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【目的】合成一种对霉酚酸具有特异性识别的分子印迹聚合物吸附材料,用于青贮饲料中霉酚酸的净化、富集和分析检测。【方法】以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)改性的硅胶为载体、霉酚酸酯为虚拟模板,合成硅胶表面接枝分子印迹聚合物,采用扫描电镜对制备材料进行表征,通过平衡吸附试验评价材料吸附特性。建立基于合成的分子印迹聚合物固相萃取-高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)法检测青贮饲料中霉酚酸。【结果】改性硅胶表面成功包裹一层印迹聚合物。静态吸附试验表明,印迹材料饱和吸附量为4.5 mg/g;动态吸附试验表明,该材料吸附速率快,60 min内即达到吸附平衡。基于该印迹材料作为固相萃取吸附剂建立了HPLC法,霉酚酸的回收率为76.0%～81.2%,相对标准偏差小于7%,检测限达60μg/kg。【结论】制备的硅胶表面霉酚酸分子印迹聚合物可特异性吸附霉酚酸,建立的分子印迹聚合物固相萃取–HPLC法可用于日常青贮饲料中霉酚酸的分析测定,了解青贮饲料被霉菌毒素污染的状况。研究结果可为青贮饲料的质量安全控制提供指导。 相似文献
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《浙江大学学报(农业与生命科学版)》2018,(6)
为制备环糊精双功能单体分子印迹聚合物,单独以烯丙基-β-环糊精(allyl-β-cyclodextrin, allyl-β-CD)为功能单体,或基于allyl-β-CD,以甲基丙烯酸(methacrylic acid, MAA)、甲基丙烯酸甲酯(methyl methacrylate, MMA)、丙烯腈(acrylonitrile, AN)、丙烯酰胺(acrylamide, AA)为第二功能单体,制备出一系列邻苯二甲酸二异辛酯[di (2-ethylhexyl)phthalate, DEHP]印迹聚合物,并对其性能进行评价。特异性吸附试验的结果表明:M-MAA、M-MMA和M-AN等双功能单体分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers, MIPs))优于单功能单体MIPs(M-β-CD);双功能单体MIPs结合底物的平均值为110μmol/g,单功能单体MIPs则为90μmol/g。选择M-MMA、M-MAA和M-AN作为分子印迹固相萃取(molecularly imprinted solid-phase extraction, MISPE)的固定相,用于分析婴儿配方奶粉中的DEHP含量,结果表明,DEHP回收率为89.06%～97.98%,相对标准偏差≤6.47%。此外,计算机模拟结果表明,MAA和AN与模板分子结合能力最强。表明双功能单体MIPs较烯丙基-β-环糊精单功能单体MIPs具有更好的选择性吸附性能。 相似文献
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采用表面聚合法,以抗蚜威为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,选择不同的功能单体,通过硅胶表面接枝偶氮引发剂在庚烷及乙腈溶剂中引发热聚合反应,制备得到不同的分子印迹聚合物(MIP).将MIP应用于固相萃取(SPE)柱填料,并通过高效液相色谱(HPLC)法比较各种聚合物的吸附性能.结果表明以三氟甲基丙烯(TFMAA)为功能单体、庚烷为反应溶剂制备得到的MIP具有较好的选择性吸附效果:选择性系数为8.60,相对选择性系数为7.29.以不同溶剂对该MIP上样,推断聚合物与抗蚜成之间主要通过氢键作用结合,在水介质中还存在静电相互吸引作用.通过与市售C18填料的SPE柱进一步比较,证明了该MIP具有良好的特异性吸附性能,这将为完善以MIP为填料的SPE-HPLC法痕量检测果蔬中抗蚜威提供了参考和依据. 相似文献
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3种内吸农药分子印迹聚合物制备及初步应用 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】制备3种内吸性农药分子印迹聚合物及固相萃取柱,建立MISPE-LC-MS/MS方法。【方法】应用分子印迹技术制备分子印迹聚合物,通过研究模板分子、功能单体和交联剂的配比关系以及索氏萃取效率,分析该聚合物制备的影响因素;通过吸附试验分析该聚合物特异性;通过研究不同洗脱溶剂、洗脱体积等因素对该萃取柱的使用进行优化,最后通过对黄瓜样品添加回收率测定分析该方法的实用性。【结果】制备出了多目标物特异性分子印迹聚合物,其对嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉具有较高识别能力和快速吸附效果,以此聚合物作为吸附功能原料制备固相萃取柱,建立固相萃取与液质联用检测农药残留的方法。此方法应用在黄瓜的嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉残留检测上,添加回收率在88.5%94.6%之间,相对标准偏差在1.6%2.9%之间。【结论】该分子印迹聚合物制备较容易,固相萃取柱前处理过程简单,以其为前处理核心与LC-MS/MS仪器建立的农药残留检测方法特异性较好、检测灵敏度较高,具有一定的实用性。 相似文献
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[目的]研制一种新型的分子印迹固相萃取小柱,用于分离富集饲料中的三聚氰胺。[方法]采用本体聚合法制备了三聚氰胺分子印迹聚合物,以该聚合物为填料制作三聚氰胺分子印迹固相萃取(MIP-SPE)小柱,优化了固相萃取条件,应用高效液相色谱(HPLC)法测定浓缩液中的三聚氰胺含量。[结果]自制的MIP-SPE小柱可以从饲料中选择性地分离、富集三聚氰胺,有效地去除饲料中的复杂基质,加标回收率约为95%。MIP-SPE小柱与空白印迹固相萃取小柱(NMIP-SPE)的对比试验表明,前者的萃取效率明显高于后者。[结论]自制的新型三聚氰胺MIP-SPE小柱可用于饲料提取液中的三聚氰胺高选择性分离富集,使用简便,具有广阔的应用前景。 相似文献
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郭婷 《西南大学学报(自然科学版)》2013,35(8):035-041
以农药溴氰菊酯为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法合成了对溴氰菊酯具有高度选择性的分子印迹聚合物(MIP).通过平衡吸附实验,评价其对溴氰菊酯的亲和力和选择性.结果表明,与空白NIP 相比,溴氰菊酯MIP对溴氰菊酯表现出较高的亲和力.Scatchard方程分析表明,溴氰菊酯MIP上有两类不同性质的结合位点,两种结合位点的解离常数分别为KD1 =2.99mg/L 和KD2=57.14mg/L,对溴氰菊酯的最大表观结合量分别为Q x=2.22mL/L和Q max=16.54mL/L.将该聚合物应用于固相萃取中,以蜜橘为样品的加标回收实验表明,溴氰菊酯MIP固相萃取净化方法的准确度为90%~93%,已达到复杂基质中对溴氰菊酯的检测要求,与行业标准测定结果无显著性差异. 相似文献
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实验采用本体热聚合的方式合成盐酸克伦特罗的分子印迹物(molecularly imprintedpolymers,MIPs),通过扫描电镜、吸附实验和分子印迹固相萃取研究该印迹材料的性能。用盐酸克伦特罗分子印迹材料作为固相萃取剂,优化固相萃取条件,采用差分脉冲伏安法(DPV)对洗脱液进行电化学性能测试。结果表明,此印迹物的平衡吸附常数(b)为5.14mL/mol,电化学传感器的电流值与盐酸克伦特罗的浓度在0.056～2.78mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,检测下限为0.005mg/L,盐酸克伦特罗在猪尿样品中的回收率为89.3%～99.6%。此萃取方法也呈现出良好的选择性和稳定性。 相似文献
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采用分子印迹技术合成四环素类分子印迹聚合物,以其为填料制备固相萃取柱,运用高效液相色谱法测定牛奶中的四环素类抗生素。具体地,以盐酸强力霉素为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法在丙酮-乙腈混合溶液中制备具有特异性吸附能力的分子印迹聚合物,通过高效液相色谱仪检测其吸附四环素类抗生素的能力,并将其作为填料制备固相萃取柱,用于牛奶中四环素类抗生素残留检测。结果显示,四环素类抗生素在0.05~10.0 μg·mL-1范围内线性良好,加标回收率为79.4%~86.3%,相对标准偏差均小于3.8%,准确性较好。四环素和土霉素的检出限为0.02 μg·mL-1,金霉素的检出限为0.05 μg·mL-1,检测灵敏度高,特异性识别能力强。 相似文献
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17β-雌二醇MIPs薄膜的制备及表征的初步研究 总被引：1，自引：0，他引：1
分别利用分子印迹技术(MIT)与固相微萃取、石英晶体微天平(QCM)联用技术探索聚合液在介质表面合成分子印迹聚合膜的方法,并对其识别特性进行表征.结果显示:对固相微萃取头分子印迹聚合膜以TFMAA为功能单体,TRIM为交联剂聚合得到的分子印迹聚合物薄膜对17β-雌二醇具有一定的识别能力和耐热效果.以20mmol/L T... 相似文献
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固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]研究固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用,建立合适的测定果蔬中农药残留的分析方法。[方法]以3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶方法制备了分子印迹固相微萃取萃取头,建立分子印迹固相微萃取(MISPME)与气相色谱(GC-NPD)联用测定果蔬中5种有机磷的分析方法。[结果]试验得出,制得的分子印迹固相微萃取头对果蔬基质中的目标物具有很高的萃取量。分子印迹固相微萃取-气相色谱法方法的线性范围在μg/kg级别,相关系数大于0.994,检出限在0.01~1.33μg/kg,5次重复加标试验所得RSD在1.77%~9.28%,在真实样品中的加标回收率为88.5%~107.2%。[结论]分子印迹固相微萃取与气相色谱联用测定果蔬中有机磷的方法简单、快速,无需溶剂,准确度高,具有广阔的应用前景。 相似文献
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拉巴乌头碱分子印迹微球的制备及其吸附性能 总被引：1，自引：1，他引：0
【目的】制备拉巴乌头碱分子印迹聚合物微球,为拉巴乌头碱的富集和分离天然产物中的拉巴乌头碱提供新的固相萃取色谱柱填料.【方法】采用本体聚合法快速制备拉巴乌头碱分子印迹聚合物;扫描电镜对合成的分子印迹聚合物进行表征,静态吸附考察聚合物的吸附性能及其选择性,并进行Scatchard分析.【结果】合成的聚合物为球形,对拉巴乌头碱具有良好的识别能力,粒径小于45μm的小颗粒MIP_2的最大表观结合量为11.5μmol/g,远大于其空白对照NIP_2的吸附量0.4μmol/g;拉巴乌头碱分子与β-谷甾醇的选择性分离因子α为2.18.【结论】制备的分子印迹聚合物微球对拉巴乌头碱分子有特异性吸附和识别能力,为拉巴乌头碱印迹聚合物合成时正确选择功能单体,分散溶剂和交联剂提供理论依据. 相似文献
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[目的]建立1种在实际样品中快速检测残留红霉素的方法。[方法]采用沉淀聚合法制备红霉素分子印迹聚合物,考察了不同分散相对分子印迹聚合物制备及其对吸附性能的影响,并通过Scatchard模型进一步评价了聚合物的吸附特性,探究了红霉素分子印迹聚合物在其结构类似物及实际食品样品中常见抗生素的吸附特异性,并对牛奶和鸡蛋样品进行了加标回收试验。[结果]当模板分子、功能单体、交联剂的比例为1∶4∶20时,印迹聚合物的吸附性能最好,印迹因子能达到3.45,该方法制得的印迹聚合物达到吸附平衡的时间只需要5 h,平衡时的吸附量达到56μg/g,大大缩短了沉淀聚合法制得的聚合物所需的平衡时间。在实际样品中的平均回收率为82.99%~98.09%。[结论]该研究为红霉素的快速检测提供了新方法,简化了检测步骤,提高了检测效率,具有广阔的应用前景。 相似文献
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将磁性分离技术和表面分子印迹技术相结合,首先通过化学改性的方式在Fe3O4磁性纳米粒子表面接枝双键,以氯霉素(chloramphenicol,CAP)为模板分子、甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EDGMA)为交联剂、偶氮二异丁腈(azobisisobutyronitrile,AIBN)为引发剂,采用悬浮聚合法合成CAP的磁性分子印迹聚合物微球(magnetic molecularly imprinted polymer,MMIP),以及对应的非印迹微球(magnetic molecularly non-imprinted polymer,MNIP)。在表征试验中,用傅里叶变换红外光谱仪对每一步合成的产物进行红外光谱检测,用扫描电子显微镜对MMIP和MNIP的微观形态进行观察,用振动磁强计测定磁性纳米粒子和MMIP的饱和磁强度。对MMIP和MNIP的吸附性能进行研究,将MMIP作为固相萃取剂应用于实际样品检测,进行方法学考查。试验结果表明,合成的磁性分子印迹聚合物微球直径400~700 nm,分散性较好,在溶剂中可在外加磁场作用下快速分离。MMIP的最大表观吸附容量可达29.18 mg·g-1,具有良好的选择识别性能。MMIP作为固相萃取剂在对实际样品进行检测时回收率(86.30%~94.21%)、精密度(RSD≤1.53%)、稳定性(RSD≤1.87%)均良好,且具有较低的检测限(3.0 μg·kg-1)。将MMIP作为固相萃取剂用于食品中残留氯霉素的分离检测具有良好的效果。 相似文献
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《河南农业大学学报》2016,(2)
为了分离测定环境雌激素壬基酚,本研究以壬基酚为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂制备了壬基酚印迹聚合物。采用动态和静态两种方法研究了该印迹材料对壬基酚的结合性能与分子识别特性。结果表明,印迹材料对模板分子壬基酚具有良好的特异性识别作用,经过Scatchard模型分析,壬基酚印迹聚合物上有两类不同性质的结合位点,2种结合位点的解离常数分别为1.99、32.05 m Lg~(-1),对壬基酚的最大表观吸附量分别为29.72、240.38μmol·g~(-1)。将该聚合物应用于固相萃取中,以鲤鱼~为样品的加标回收实验表明,此印迹聚合物可以对痕量壬基酚进行富集分离测定,且可重复使用。 相似文献
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《仲恺农业工程学院学报》2020,(3)
为考察花生废弃物的综合利用价值,以白藜芦醇(Resveratrol, RES)为模板分子、α-甲基丙烯酸(α-methacrylic acid, MAA)为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(Ethylene glycol dimethacrylate, EGDMA)为交联剂,按1∶4∶25的摩尔比,以甲醇为溶剂采用沉淀聚合法合成了白藜芦醇分子印迹聚合物微球,并以此印迹聚合物微球作为固相萃取柱填料,制备了白藜芦醇分子印迹固相萃取柱,探究柱子的最佳吸附条件,再用此固相萃取柱对花生根、茎中的白藜芦醇进行分离、纯化.结果表明,制备的印迹微球其印迹因子为1.62,固相萃取柱对白藜芦醇具有显著的特异性吸附效果,白藜芦醇分离、纯化后的纯度可达92.5%,回收率为76.2%.研究结果表明花生废弃物可综合利用. 相似文献
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分子印迹聚合物具有高选择性、化学稳定性和制备简便的特点,广泛应用于农药残留检测中。本文概括了分子印迹技术基础理论,综述了分子印迹聚合物的制备及表征,分子印迹技术在农药残留检测中的应用,其中包括分子印迹在色谱固定相、固相萃取、固相微萃取、传感器等方面的应用,并对其发展趋势进行了展望。 相似文献