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1.
在氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)体系中,利用2-溴代异丁酰溴与纤维素的直接酯化反应首先合成了具有不同引发点数量的ATRP大分子引发剂(cell-Br);然后以CuBr/PMDETA为催化体系,cell-Br为引发剂,将2-甲基丙烯酸羟乙酯通过原子转移自由基聚合ATRP法接枝到纤维素的大分子骨架上合成纤维素-甲基丙烯酸羟乙酯接枝共聚物(cellulose-g-PHEMA)。通过FT-IR,1H NMR,GPC和TGA对cell-Br和cellulose-g-PHEMA的结构和性能进行分析,并利用动态光散射(DLS),原子力显微镜(AFM),透射电镜(TEM)观察了cellulose-g-PHEMA的微观形貌,结果表明cellulose-g-PHEMA易于组装成直径约180 nm的球形胶束。 相似文献
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木质素磺酸盐与丙烯酸类单体的接枝共聚研究 总被引：2，自引：0，他引：2
研究了木质素磺酸盐粗产品与丙烯酸类单体的接枝共聚反应，对其反应机理进行了评述，并采用红外光谱分析证实了聚合反应的发生。与现有的对纯化木质素磺酸盐的研究结果不同，粗产品的接枝共聚反应可以单纯由过氧化氢引发，原因可能是粗产品中含有的还原性物质起到了亚铁离子的作用。研究表明，合适的引发剂用量应该是木质素磺酸盐干重的1．5％～2．0％，当反应体系中引发剂用量充分时，反应温度和时间对产物粘度的影响不明显。产物的粘度随丙烯酸类单体用量的增加而提高，在相同单体用量下，丙烯酰胺改性产物的粘度高于丙烯酸改性产物，原因是丙烯酰胺聚合物上酰胺基的亲水性比丙烯酸聚合物上羧酸基的亲水性低。 相似文献
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通过"从主链接枝"原子转移自由基聚合(ATRP)法,采用分步聚合策略,成功制备了一种乙基纤维素接枝嵌段共聚物乙基纤维素-g-甲基丙烯酸月桂酯-b-甲基丙烯酸四氢糠基酯(EC-g-P(LMA-b-THFMA))。对聚合物的热力学性能研究发现:共聚物中存在两个热转变,分别发生在-35℃和49～56℃时,表明该共聚物存在微相分离;机械性能分析表明该共聚物具有优异的热塑性弹性体行为,伸长率为89%～147%,拉伸强度为1.7～9.5 MPa。循环拉伸机械性能研究表明EC-g-P(LMA-b-THFMA200)的弹性恢复系数高达92%以上。乙基纤维素接枝共聚物的机械性能具有明显的增强作用,较线性聚合物P(LMA-b-THFMA)的机械强度提高了1.36倍。 相似文献
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《林产化学与工业》2018,(6)
采用一锅法,以木质素为原料,经二硫化碳、2-溴丁酸甲酯进行黄原酸酯功能化改性合成木质素基大分子链转移剂(lignin-CTA),通过FT-IR、~1H NMR、~(13)C NMR对其结构进行表征,并将其用于丙烯酰胺的RAFT聚合反应制备木质素-丙烯酰胺共聚物(lignin-g-PAM),考察该反应的聚合特征。木质素功能化改性前后的红外谱图显示:改性后羟基吸收峰明显减弱,并且在1148和1732 cm~(-1)处分别出现了—C=S键振动吸收峰和酯键的羰基吸收峰,说明2-溴丁酸甲酯已成功接枝到木质素大分子上;同时lignin-CTA的~1H NMR谱图中于δ0.90处出现了2-溴丁酸甲酯末端甲基的活泼氢质子峰,~(13)C NMR谱图中于δ162处出现了—C=S的碳原子峰,进一步印证了接枝反应的进行。丙烯酰胺的RAFT聚合反应结果显示:聚合物的相对分子质量与转化率基本呈现线性关系,同时其多分散系数较低且分布相对较窄(1.26～1.53),证明该聚合反应具有高效可控特性。 相似文献
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《林产化学与工业》2018,(1)
以脱脂棉为原料制备纳米纤维素(CNCs),并通过表面引发原子转移自由基聚合法(SI-ATRP),在牺牲引发剂2-溴代异丁酸乙酯(EBiBr)存在的条件下,将甲基丙烯酸月桂酯(LMA)和甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)接枝到CNCs的表面,制备了CNCs增强的复合热塑性弹性体材料(CTPEs),并通过FT-IR、1H NMR和GPC证明成功制备了CTPEs。采用DSC和拉伸试验机对CTPEs的热力学性能和机械性能进行分析,DSC测试表明:随着THFMA含量的增加,CTPEs的玻璃化温度(Tg)由-0.04℃逐渐增加到22.58℃,CTPEs的拉伸强度由0.14 MPa增加到6.17 MPa。此外,通过比较具有相同THFMA/LMA单体投料比的CTPE-3与线性共聚物P(LMA-coTHFMA)的机械性能发现:CTPEs的拉伸强度较P(LMA-co-THFMA)提高了3倍,表明接枝后的CNCs可以实现CTPEs力学性能的增强。 相似文献
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《林产化学与工业》2017,(6)
以乙基纤维素(EC)、甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)和甲基丙烯酸月桂酯(LMA)为原料,通过"从主链接枝"的原子转移自由基聚合(ATRP)法制备了基于纤维素-糠醛-油脂的全生物质基热塑性弹性体材料EC-g-P(LNA-co-THFMA),采用FT-IR、~1H NMR、GPC、DSC和应力-应变测试对制备的接枝共聚物进行结构表征和性能分析,并初步探讨了THFMA/LMA投料比对接枝共聚物性能的影响。DSC测试表明:当n(THFMA)∶n(LMA)为200∶100~400∶100时,乙基纤维素接枝共聚物的玻璃化转变温度(Tg)在13~27℃;机械性能研究发现,随着投料中THFMA比例的增加,拉伸强度由5.1 MPa逐渐增加到13.7 MPa;通过与具有相同THFMA/LMA组成的线性共聚物P(LMA-co-THFMA)相比,EC的引入使得拉伸强度提高了3.7倍;在制备的EC基接枝共聚物投料中EC质量分数为0.91%~1.42%,这表明少量EC的引入便可极大地改善接枝共聚物的机械性能。 相似文献
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以松香基甲基丙烯酸缩水甘油酯(RGMA)和糠醛基单体甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)为硬单体，油脂基单体甲基丙烯酸月桂酯(LMA)为软单体，通过自由基聚合反应得到THFMA-10、THFMA-20和RGMA-20系列聚丙烯酸酯共聚物，并通过光固化反应制备半互穿交联网络光固化压敏胶。采用红外光谱(FT-IR)和凝胶渗透色谱(GPC)对光固化压敏胶进行结构表征，并对其热性能、紫外光吸收性能、力学性能和流变性能进行分析。研究结果表明：3种共聚物的数均相对分子质量(Mn)位于40 000～60 000之间，分散性指数(PDI)分布在2～3之间，Mn对压敏胶黏附性能的影响可忽略不计；FT-IR分析证明光固化压敏胶成功制备；DSC分析证明样品中半互穿网络结构与共聚物具有良好的相容性，以二缩三乙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)作交联剂，用量5%时，丙烯酸酯共聚物经交联光固化后弹性和内聚性均显著提高，相比于THFMA,由RGMA单体制得的压敏胶分子链的刚性更高；TG分析表明光固化后压敏胶的热稳定性明显提升。以RGMA为硬单体所制备的压敏胶的紫外光吸收性能优于T... 相似文献
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改性木质素磺酸盐/丙烯酸酯共聚乳液的制备 总被引：1，自引：1，他引：0
木质素磺酸盐(LS)是亚硫酸盐制浆工艺的副产物,利用马来酸酐和丙烯酰氯分别与其反应进行改性,在分子中引入双键,然后在乳液中与丙烯酸酯单体接枝共聚,得到木质素基接枝共聚物,研究后发现,原LS与单体比为1∶5时,LS转化率仅为25.1%,接枝效率为26.3%,接枝率为129.5%;而采用马来酸酐和丙烯酰氯改性后的LS时,其木质素转化率分别为81.2%和83%,接枝效率达71.8%和72.6%,接枝率达378.3%和341.4%。改性产物的结构和共聚乳液的粒子形态分别用IR和TEM进行研究。 相似文献
11.
以玉米秸秆木质素为原料，将木质素磺化改性，再利用二硫化碳、溴乙酸甲酯对磺化木质素(SL)进行黄原酸酯功能化改性，合成了磺化木质素基链转移剂(SL-CTA)，之后将其用于丙烯酰胺的水相RAFT聚合反应制备磺化木质素-丙烯酰胺共聚物(SL-g-PAM)，并采用多种方法对链转移剂及共聚物进行表征。研究结果表明：相比于磺甲基化改性，芳基磺化改性的效果更好，当1 g木质素与2 g氯磺酸在25℃下反应4 h时，改性效果最佳，此时磺化木质素含S量为1.83%,Mw/Mn为1.19，含总羟基量为4.86 mmol/g，且水溶性良好。FT-IR、13C NMR对磺化木质素基链转移剂的结构表征结果发现：红外谱图显示900 cm-1处出现C—S伸缩振动吸收峰及1 738 cm-1处出现C=O特征峰，13C NMR谱图中δ172处出现了C=S的碳原子峰，共同证明了SL-CTA的成功合成。探究丙烯酰胺的水相RAFT聚合体系中单体/链转移剂/引发剂比例、pH值及反应温度对单体转化率的... 相似文献
12.
以糠醛基单体甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)、歧化松香改性单体(DRM)为硬单体，及油脂基单体甲基丙烯酸月桂酯(LMA)为软单体，通过溶液聚合法分别合成了THFMA-LMA、DRM-LMA系列生物基压敏胶(PSA),详细探讨了硬单体与软单体组成比例、单体分子结构等对PSA性能的影响。研究结果表明：随着PSA中硬单体THFMA质量分数由10%增加到50%时，持黏力从0.48 h提高到72 h;且当THFMA质量分数为30%时，PSA的综合性能最佳，THFMA30-LMA的初黏力为2.28 N,180°剥离强度为143.6 N/m,持黏力达到21.25 h。另外与THFMA相比，以DRM作为硬单体在增强PSA力学性能的同时，还提高了PSA的热稳定性。 相似文献
13.
将2-溴代异丁酰溴和蓖麻油的羟基按物质的量比1∶1进行酯化反应,一步法合成蓖麻油基的活性聚合用原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂,采用FT-IR、1H NMR和13C NMR对其结构进行表征。红外谱图中3500 cm-1处的羟基的伸缩振动峰减弱,1740 cm-1处的酯基峰增强,表明蓖麻油中的羟基官能团基转变为酯基,溴代异丁酰基官能团成功接枝到蓖麻油分子上,1H NMR和13C NMR谱图的分析结果进一步证明蓖麻油基ATRP引发剂的合成和结构的正确性。采用单体/引发剂/溴化亚铜/配体物质的量之比100∶1∶0.5∶1,反应温度60℃(苯乙烯80℃)的聚合反应体系,GPC、1H NMR和13C NMR谱图结果显示,蓖麻油基ATRP引发剂可以高效的引发甲基丙烯酸甲酯,以及苯乙烯的ATRP聚合反应,整个过程高效和可控制。 相似文献
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《林业科学》2021,(7)
【目的】分析水溶性乙烯基单体改性前后木材极性基团数量和细胞壁结构变化,揭示水溶性甲基丙烯酸-2-羟乙酯(HEMA)和N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)原位共聚改性木材尺寸稳定性提高机制,为该改性技术优化发展提供理论基础。【方法】采用动态水蒸气吸附和接触角表征水溶性乙烯基单体改性前后木材极性基团数量和表面极性变化,利用扫描电镜、拉曼光谱、X射线衍射、压汞法和氮气吸附系统研究改性剂在木材中的分布、细胞壁润胀、细胞壁两相结构以及孔隙变化情况。【结果】在相对湿度0%～95%环境下,HEMA和NMA改性材的平衡含水率明显低于未改性材;当相对湿度达95%及以上时,改性材的平衡含水率超过未改性材。利用H-H模型拟合分析浸水处理后改性材与未改性材的吸湿曲线发现,改性材原有极性基团数量有所下降但并不显著。接触角测试表明,改性材的表面极性大于未改性材,残留单体去除后改性材的表面极性弱于未改性材,残留单体可抑制木材疏水性能的改善。SEM观察结果显示,改性后细胞壁显著增厚,且细胞间隙减少。拉曼光谱分析得出,改性剂均匀分布于细胞壁中,结合SEM结果可知改性剂能够顺利进入细胞壁并润胀细胞壁。X射线衍射分析表明,改性材未出现新的晶体结构,且改性材的结晶度相对于未改性材变化较小。压汞法和氮气吸附测试表明,改性材的孔隙率相对于未改性材出现较显著下降,改性剂可成功填充细胞壁孔隙。【结论】HEMA和NMA改性木材可有效提高其尺寸稳定性,改性剂对细胞壁的充分润胀、加固及对细胞壁孔隙的填充作用是木材尺寸稳定性提高的主要原因。 相似文献
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改性亚硫酸盐制浆废液对沙土结构的作用研究 总被引：10，自引：2，他引：10
利用木质素磺酸盐与丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)等单体的接枝共聚反应,直接对亚硫酸盐制浆废液(SSL)进行接枝改性。研究了SSL及不同接枝改性产物对沙土结构的影响,当施用剂量为0.2%时,用AA和AM接枝改性产物处理的沙土样品中干态稳定性团聚体(>0.25mm,COAs)含量分别提高到47.6%和45.9%,水稳定性团聚体含量分别提高到38.1%和39.9%。二元接枝改性产物中,AA/AM比率为20/80时产物的沙土改良效果最好。本文还将聚合物对土壤的作用机理进行了评述;提出干燥状态下阴离子基团与沙土颗粒的结合强于非离子基团的结合,聚合物与沙土之间的结合与粘接作用有关。 相似文献
16.
以杨木片为原料,采用两步法预处理脱除木质素后,对原料进行酶水解,对杨木表观结构、理化特征及酶水解结果进行考察。实验结果显示:相较于一步法蒸汽爆破(SE)预处理,碱性磺化-蒸汽爆破(AS-SE)和碱性氧化-蒸汽爆破(AO-SE)预处理后均可脱除50%左右的木质素,并且显著增加了物料中的酸性亲水基团如磺酸基和羧酸基含量,纤维素可及度分别提高至132.04和119.10 mg/g。傅里叶红外光谱(FT-IR)结果表明碱性磺化和碱性氧化后,木质素结构中出现了亲水性功能基团(羟基、羧基和磺酸基),扫描电镜(SEM)结果表明两步法预处理后的物料表面出现开裂分层、层层剥落的现象。AS-SE预处理后,杨木纤维素酶水解率高达81.09%,原料糖得率达到73.72%。两步法预处理可对木质素进行选择性脱除和改性,改变了木质素理化特性及表观结构,增强了纤维素酶水解效果。 相似文献
17.
以资源丰富的天然可降解高分子材料魔芋葡甘聚糖(KGM)为原料,乙酸乙烯酯和丙烯酸甲酯为接枝单体合成了不溶于水的可降解热塑性KGM(TKGM)新材料.当以过硫酸铵为引发剂时接枝效果较好,且当引发剂浓度为8mmol/L、反应温度70℃、反应时间3h、单体浓度0.49mol/L时,KGM可获得较高的接枝率和接枝效率.采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、偏光显微镜(POM)照片、低温差示扫描量热仪(DSC)和综合热分析等对改性材料的结构和性能进行了分析表征.结果表明:合成了KGM和乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯的接枝共聚物;KGM原有的结晶结构被破坏,分子结构呈现无序化;玻璃化转变温度(Tg)仅为13.14℃,且在102.5℃处有明显的熔融吸热峰,分解和熔融温差达200℃以上,具有较好的热塑加工性能. 相似文献
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以竹木质素为原料,利用Cu(Ⅰ)催化的炔基-叠氮环加成点击反应将木质素修饰到纳米SiO_2材料表面,制备木质素-纳米SiO_2复合微粒(LS-NPs)。首先采用硅烷基化反应在纳米SiO_2微粒表面引入叠氮结构,并由竹木质素制备炔基木质素,再通过Cu(Ⅰ)催化炔基木质素与叠氮基纳米SiO_2的点击反应生成含三氮唑结构单元的LS-NPs。采用红外光谱(FT-IR)、元素分析(EA)、X射线光电子能谱(XPS)等分析手段表征了LS-NPs的化学结构,并通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、Zeta电位分析仪和热重分析(TGA)等表征方法考察了LS-NPs的形貌结构和理化性质。结果表明,点击反应成功将木质素结构通过三氮唑单元接枝到纳米SiO_2表面,LS-NPs微粒为球形,粒径为50~100 nm,分散性能和热稳定性能均有明显提高。 相似文献
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以莰烯的衍生物N-异冰片基丙烯酰胺(NIBAM)为原料,合成了阻燃单体N-三甲氧基硅丙基-N-异冰片基丙烯酰胺(NPSBAM),与N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)无规共聚制备含硅聚异冰片基酰胺共聚物(P(NIPAM-co-NPSBAM)),分析了其结构、形貌和力学性能,最后对其阻燃性能进行了研究。研究结果表明:红外光谱中发现了Si—O—C的振动峰,且碳碳双键基本消失,表明有机硅单体NPSBAM成功引入到了P(NIPAM-co-NPSBAM)中;通过扫描电镜发现,由于刚性环的引入,导致了聚酰胺膜表面粗糙;随NPSBAM含量的增加,共聚物的水接触角上升,表明了材料疏水性增强。此外,热重分析发现,有机硅单体的引入提高了聚酰胺材料的残炭率。随着阻燃单体NPSBAM的增加,热分解动力学分析可得,平均活化能由123.01 kJ/mol提升到了166.93 kJ/mol,这也表明了聚酰胺材料的热稳定性随着NPSBAM的含量增加而提升;机械性能测试表明,聚酰胺材料的拉伸强度由5.2 MPa提升到7.2 MPa,证明了松节油单体中的刚性环提升了聚酰胺材料的机械性能;阻燃测试发现,聚酰胺材料的阻燃性得到了提升,极限氧指数由16.4%提升到23.9%。 相似文献
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铈盐引发阔叶浆与GMA接枝共聚的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了铈盐引发体系引发漂白化学桉木浆与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的接枝共聚.用接枝率、环氧基含量和环氧基水解率评价了体系pH值、反应温度和时间、引发剂浓度和单体浓度对接枝效果的影响,并用红外光谱对接枝产物进行了分析鉴定.结果表明:控制体系pH值在1.3,适当提高反应温度、延长反应时间、增加引发剂浓度和单体浓度,都能提高接枝率;在适当的条件下,可合成接枝率高碄100%、环氧基含量达1.4～2.7mmol/g的接枝纤维;与此同时接枝纤维也存在一定程度的环氧基开环水解反应. 相似文献