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1.
本文旨在建立一种能同时准确测定饲料中维生素A和维生素E含量的方法,试验将样品在碱性条件下65℃水浴超声皂化提取,冰乙酸调pH至中性,乙醇稀释后直接用高效液相色谱法(HPLC)进行测定。结果表明:维生素A在0.036~108IU/mL线性关系良好,相关系数为1.00000,检出限1000IU/kg,方法回收率为95.8%~98.8%,RSD为0.8%~4.4%(n=5);维生素E在0.6~125μg/mL线性关系良好,相关系数为0.99998,检出限15mg/kg,方法回收率为95.3%~102.2%,RSD为0.8%~4.2%(n=5)。本方法快速简便,适用于配合料、浓缩料、维生素预混料和复合预混料中同时准确测定维生素A和维生素E的含量,相对于国标法节省了大量的时间和试剂,可应用于日常大批量饲料检测中。 相似文献
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应用高效液相色谱技术，建立了育肥猪配合饲料中孟布酮的检测方法。样品经乙腈提取后，通过WAX固相萃取柱净化；采用0.5%磷酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱，经C18色谱柱分离，通过二极管阵列检测器进行测定。在0.2～10μg/mL的范围内线性关系良好，相关系数大于0.999。在0.2,0.4,2 mg/kg添加水平下，平均回收率为78.1%～90.6%,相对标准偏差均小于10%。检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,该法准确、简单、快速。 相似文献
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维生素A、D及其相互作用对肉仔鸡生长性能及组织维生素A、E浓度的影响 总被引：3，自引：0，他引：3
本试验旨在研究维生素A、D及其相互作用对肉仔鸡生长及组织维生素A、E浓度的影响。试验采用4×4完全随机试验设计,将384只8日龄健康艾维茵雄性肉仔鸡称重后随机分为16个处理组,每个处理组3个重复,每个重复8只。其中,VA设4个添加水平,分别为1500、3000、15000和45000 IU/kg日粮;VD设4个添加水平,分别为500、1 250、2500和5000 IU/kg日粮,共构成16个处理组。结果表明,日粮VA水平为3000 IU/kg时,血清VA浓度趋于稳定,生长速度最快;日粮VA水平为45000 IU/kg时,肝脏、肾脏VA浓度显著升高,VE浓度显著下降,生长速度有明显下降的趋势;日粮VA水平为15000 IU/kg时,肝脏、肾脏VA浓度显著上升,同时对VE产生明显的拮抗作用,引起血清、肾脏的VE浓度显著下降;日粮VA水平为1 500 IU/kg时,血清、肝脏、肾脏VA浓度及生长速度均呈明显的降低趋势。日粮VD水平在500~5000 IU/kg内增加,对肉仔鸡生长性能无显著影响(P>0.05)。日粮VA为15000 IU/kg时,肉仔鸡VA有过量的可能;日粮VA为45000 IU/kg时,肉仔鸡VA过量;日粮VA为1500 IU/kg时,肉仔鸡VA有临界缺乏的可能。日粮VA与VD在对血清、肝脏VA浓度的影响方面存在一定互作效应,主要表现在高剂量VD对过量VA有一定拮抗作用。 相似文献
4.
作者采用凝胶渗透色谱（GPC）对奶油中8种有机氯农药进行样品前处理,气相色谱—电子捕获检测器进行测定,以保留时间定性,峰面积定量。在10~800 ng/mL浓度范围内,8种有机氯农药的线性良好,相关系数在0.9981~0.9996,回收率在92.4%～117.0%,RSD在1.83%～7.92%,方法检出限为0.65~2.33 μg/kg,满足奶油中有机氯农药残留检测要求。 相似文献
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本试验采用5×2完全随机试验设计,5个维生素A(VA)添加水平(0、2500、5000、10000IU/kg和15000IU/kg),2个维生素E(VE)添加水平10mg/kg和100mg/kg,360只1日龄北京鸭随机分为10个处理组,研究不同水平VA、VE对北京鸭生产性能的影响。结果表明,VA的添加可显著提高北京鸭生长前期的平均日增重和平均日采食量(P0.01);对料肉比的影响差异不显著(P0.05),VE水平对北京鸭前期生产性能无显著影响(P0.05);建议北京鸭生长前期VA的适宜添加量为5000～10000IU/kg,VE为10mg/kg。 相似文献
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建立了麻杏石甘口服液中喹诺酮类、磺胺类等17种药物的高效液相色谱－串联质谱法的快速筛查与定量方法。样品经甲醇超声提取，HLB小柱净化，0.1%甲酸溶解定容后经LC-MS/MS测定。采用 C18色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸为流动相，梯度洗脱方式；质谱采用电喷雾正离子模式和负离子模式离子化，多反应监测模式(MRM)，外标法标准曲线定量。各待测化合物在各自浓度范围内线性关系良好，相关系数r均大于 0.99。喹乙醇检出限为 10 ng/mL，定量限为25 ng/mL，剩余16种化合物的检出限为5 ng/mL，定量限为 10 ng/mL。各化合物在10、25、50 ng/mL(喹乙醇添加浓度为25、50、100 ng/mL)3个浓度水平下平均回收率在73.87%～116.43%之间，RSD为1.25～8.44%。该方法简便快捷、准确度和灵敏度高，能满足麻杏石甘口服液中17种药物进行快速筛查和准确定量。 相似文献
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建立一种超高效液相色谱法测定饲料中硝西泮含量的方法。样品经无水乙醇提取,定容,采用超高效液相色谱分离,PDA检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量。硝西泮在浓度0.1~20μg/mL范围内线性良好,相关系数r为1.0000。在2~100mg/kg添加浓度范围内,回收率为81.6%～105.6%,批内RSD为3.8%～7.0%,批间RSD为0.9%～1.7%。最低检测限为2mg/kg,定量限为4mg/kg。该方法操作简便、结果准确、稳定性好,适用于饲料中硝西泮的测定。 相似文献
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本研究旨在比较以检测值为定标参考值和以理论值为定标参考值2类近红外光谱(NIRS)定量分析模型的预测精准度差异。试验制备了225个维生素预混料样品,利用傅里叶变换近红外光谱仪采集样品在10 000～4 000 cm-1内的NIRS,基于同一维生素预混料定标集,分别以检测值、理论值为定标参考值,借助偏最小二乘方法,筛选最优光谱预处理方式,构建维生素E的NIRS定量分析模型,并根据F-检验,采用同一独立验证集,评价NIRS定量分析模型的预测效果。结果表明：维生素E的NIRS定量分析模型A(Model-A),以检测值为定标参考值,最优光谱预处理方式为多元散射校正,定标集决定系数(R2)为0.992,最小交互验证标准误差(RMSECV)为4.50×103IU/kg,相对分析误差(RPD)为11.2;维生素E的NIRS定量分析模型B(Model-B),以理论值为定标参考值,最优光谱预处理方式为变量标准化,定标集R2为0.991,RMSECV为4.94×103IU/kg,RPD为10.6。... 相似文献
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建立了猪肝组织中氯霉素残留检测的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.液相色谱条件为色谱柱为Alltech Altima C18柱(150 mm×3.2 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(1∶ 1,V/V);柱温为30 ℃;流速为0.3 mL/min;进样量为20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI-),多反应离子监测(MRM)方式进行采集;监测离子质荷比为320.60＞52.20,320.60＞194.15.以氯霉素的同分异构体间位氯霉素作内标,内标法定量.结果表明,氯霉素的线性范围为0.5～10 ng/mL,相关系数R2＝0.999 9;方法检测限为0.1 μg/kg,定量限为0.2 μg/kg;从0.1、0.2、0.4和1.0 μg/kg四个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为96.6%～116.6%(n＝6),批内批间RSD均小于20%. 相似文献
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过量维生素A对肉仔鸡生长性能及组织维生素A、E代谢的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
采用完全随机试验设计,将192只1日龄健康从雄性肉仔鸡称重后随机分为4个处理组,每处理组6个重复,每个重复8只.在基础日粮中分别添加1 500、3000、15000和45000 IU/kg的VA构成试验日粮,试验期6周.试验结果表明:日粮VA水平对肉鸡生长有显著的影响,日粮VA为15000～45000 IU/kg时,引起肉鸡生长后期的生长速度显著下降(P=0.010);日粮VA水平为15000 IU/kg以上时,引起肝脏、肾脏组织中VA含量显著上升(P=0.000;P=-0.000),而血清、肝脏与肾脏VE,含量均显著降低(P=0.000;P=0.000).从肉仔鸡生长性能以及VA、VE代谢角度综合考虑,日粮VA为15 000 IU/kg时,肉鸡VA临界过量;日粮VA为45 000 IU/kg时,肉鸡VA过量. 相似文献
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本文旨在开发一种快速、高效且准确的蜜蜂生物体氟胺氰菊酯药物残留检测方法。研究了3种填料对蜜蜂样品的净化效果,实验结果表明:采用PSA和C-18两种填料既能够有效去除蜜蜂基质干扰且能够实现准确回收。标准曲线在0.0101.0 mg/L的浓度范围内,相关系数为0.9964。方法的检出限为4.52μg/kg,定量限为15.1μg/kg。三个不同浓度水平的平均回收率为78.41.0 mg/L的浓度范围内,相关系数为0.9964。方法的检出限为4.52μg/kg,定量限为15.1μg/kg。三个不同浓度水平的平均回收率为78.496.7%,日内相对标准偏差均低于10%,而日间的相对标准偏差仅在20μg/kg加标浓度时超出10%。实际样品的测定表明,蜜蜂体内的氟胺氰菊酯残留峰值主要集中在施药后的396.7%,日内相对标准偏差均低于10%,而日间的相对标准偏差仅在20μg/kg加标浓度时超出10%。实际样品的测定表明,蜜蜂体内的氟胺氰菊酯残留峰值主要集中在施药后的37天,之后残留水平急剧下降至检出限附近。 相似文献
12.
试验旨在建立预混合饲料中11种蛋白同化激素的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。饲料样品经乙腈提取后,使用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,以Phenomenex C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）作为分析柱,乙腈和0.01%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正电离模式下进行定性及内标法定量分析。结果显示,11种蛋白同化激素在1～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.993 9。甲基睾酮、司坦唑醇和醋酸美伦孕酮的方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,其余8种蛋白同化激素的方法检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。11种蛋白同化激素的加标回收率为85.38%～115.72%,相对标准偏差（RSD）为0.5%～14.8%。研究表明,试验所用方法操作简单、灵敏度高且定量准确,适用于测定预混合饲料中11种蛋白同化激素含量,可为预混合饲料中的蛋白同化激素类药物非法添加监管提供一定参考。 相似文献
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建立发酵乳中赤藓红的反相高效液相色谱分析方法。使用酶法分解蛋白,无水乙醇作为提取剂,碱性条件下使用HLB固相萃取小柱净化,以C18反相色谱柱分离,20 mmoL/L乙酸铵缓冲溶液(pH 6.5)-甲醇为流动相,采用梯度洗脱,检测波长520 nm,外标法定量。结果表明：赤藓红在0.05～20.00μg/mL线性良好,发酵乳样品中赤藓红的定量限为0.2 mg/kg,检出限为0.1 mg/kg;发酵乳中赤藓红的添加量为0.2～2.0 mg/kg时,加标回收率为96.5%～105.6%,相对标准偏差为1.87%～2.21%。本方法操作简便、结果准确、回收率高、重复性好,适用于发酵乳中赤藓红的含量测定。 相似文献
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日粮维生素A和维生素E水平对肉鸡抗氧化和免疫性能的影响 总被引：7，自引：1，他引：7
本文旨在研究日粮中添加不同水平维生素A(VA)、维生素E(VE)对肉鸡抗氧化和免疫性能的影响.选用1日龄爱拔益加(AA)肉仔鸡960只,随机分为4个处理,每个处理3个重复,每个重复80只.试验日粮参照AA肉仔鸡推荐标准配制,4个处理的日粮VA、VE水平分别为:6 375和37.5 IU/kg、8 500和50 IU/kg、10 625和62.5 IU/kg、12 750和75 IU/kg,试验期49 d.研究结果表明:在本试验范围内,增加日粮VA、VE水平可以改善肉鸡日增重和饲料转化率,不影响脾脏指数和法氏囊指数.随着日粮VA、VE水平的增加,血清中超氧化物歧化酶(Cu-Zn-SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的活性、胸腺指数随之提高,丙二醛(MDA)水平逐渐降低.日粮VA、VE水平从AA肉仔鸡推荐量(VA:8 500 IU/kg,VE:50 IU/kg)分别降至6 375和37.5 IU/kg时,肉鸡血清中Cu-Zn-SOD和GSH-Px水平降低19.17%和4.77%,MDA水平提高10.28%;VA、VE水平分别增加至12 750和75 IU/kg时,Cu-Zn-SoD和GsH-Px水平提高55.60%和17.89%,MDA水平降低3.86%.由此可见,提高肉鸡日粮VA、VE水平可以提高肉鸡抗氧化能力和细胞免疫水平,并且随着VA、VE水平的增加抗氧化能力逐渐提高. 相似文献
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[目的] 建立同时测定蒙古族传统奶酪中VA、VD2、VD3、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、VK1共8种脂溶性维生素及天然色素β-胡萝卜素含量的高效液相色谱方法（high performance liquid chromatography,HPLC）。[方法] 选取蒙古族传统奶酪为试样,经无水乙醇提取,酶解后用正己烷萃取,旋蒸浓缩,复溶过滤膜。经Agilent poroshell 120 EC-C18（150 mm×4.6 mm,4 μm）色谱柱分离,以甲醇和水（体积比为95∶5）为流动相,采用FLD和VWD检测器检测,外标法定量。[结果] VA、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、VK1、β-胡萝卜素在0.1~1.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好,VD2、VD3在0.05~1.00 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.998。[结论] 建立的HPLC方法具有简便、快捷、灵敏度高、回收率高、分析时间短等优点,可为蒙古族传统乳制品中多种脂溶性维生素及天然色素的快速检测提供技术支撑。 相似文献
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本文对修订的GB/T 13087-2020《饲料中异硫氰酸酯的测定方法》进行解读。本次修订增加了方法检出限和定量限、异硫氰酸酯混合标准溶液的配制和应用，更改了方法的适用范围、白芥子酶的制备和用量、气相色谱条件和测定结果计算公式，删除了银量法。经实验验证，修订后标准的方法检出限为2 mg/kg，定量限为5 mg/kg；在0～2.0 mg/mL内，丙烯基异硫氰酸酯、丁烯基异硫氰酸酯和戊烯基异硫氰酸酯峰面积与内标物峰面积比值均与质量浓度比值呈良好线性关系，相关系数均大于0.9999；精密度实验RSD为1.53%～9.96%；方法回收率为83.6%～106.9%、RSD为0.30%～8.67%，修订后的国家标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料中异硫氰酸酯的测定。 相似文献
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为了研究猪乙型脑炎病毒(Japanese encephalitis virus, JEV)在仓鼠肾细胞(BHK-21细胞)中的增殖情况，试验首先建立了实时荧光定量PCR方法，并检测该方法的敏感性、特异性和重复性，然后利用建立的实时荧光定量PCR方法和病毒半数组织感染量(TCID50)方法测定并比较猪JEV在BHK-21细胞中的增殖规律。结果表明：建立的猪JEV实时荧光定量PCR检测方法的扩增效率为99.3%,敏感性、特异性和重复性良好，检测敏感性可以达到1.0×101 copies/μL;TCID50方法测定的细胞悬液和细胞培养上清液中的病毒含量分别为1.0×105.44 TCID50/0.1 mL和1.0×104.86 TCID50/0.1 mL,实时荧光定量方法测定的病毒粒子数量分别为1.0×107.50 copies/μL和1.0×105.60 copies/μL,两种方法在细胞悬液中... 相似文献
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采用3×3随机交叉试验设计,研究中能中蛋白水平下日粮VA、VD3对肉仔鸡生产性能的影响。1日龄AA肉仔鸡540只随机分为9组,每组3个重复,每重复20只鸡。3个VA添加水平为3000、6000、12000IU/kg;3个VD3添加水平为200、400、800IU/kg;0～3和4～6周龄基础日粮代谢能、粗蛋白水平分别为12.34MJ/kg,21%;12.76MJ/kg,19%。结果表明：①日粮VA水平对体增重、耗料量、料重比、存活率均无显著影响（P〉0.05）;②随VD3添加水平的增加,体增重、耗料量、存活率显著增加（P〈0.05）;③综合考虑生产性能和经济效益,认为0～3和4～6周龄肉仔鸡日粮VA添加量均以3000IU/kg较为适宜,VD3添加量均以800IU/kg较为适宜。 相似文献
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采用3×3随机交叉试验设计,研究中能中蛋白水平下日粮VA、VD3对肉仔鸡生产性能的影响。1日龄AA肉仔鸡540只随机分为9组,每组3个重复,每重复20只鸡。3个VA添加水平为3000、6000、12000IU/kg;3个VD3添加水平为200、400、800IU/kg;0～3和4～6周龄基础日粮代谢能、粗蛋白水平分别为12.34MJ/kg,21%;12.76MJ/kg,19%。结果表明:①日粮VA水平对体增重、耗料量、料重比、存活率均无显著影响(P>0.05);②随VD3添加水平的增加,体增重、耗料量、存活率显著增加(P<0.05);③综合考虑生产性能和经济效益,认为0～3和4～6周龄肉仔鸡日粮VA添加量均以3000IU/kg较为适宜,VD3添加量均以800IU/kg较为适宜。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中氯霉素类药物及其代谢物残留 总被引：9，自引：4，他引：5
建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,多反应监测(MRM)模式检测.结果表明:四种药物在2～500 μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990.样品中氯霉素的检测限为0.1 μg/kg,定量限为0.2 μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg.本方法氯霉素在0.2～1 μg/kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1～50 μg/kg的添加浓度范围内平均回收率均为70%～120%,相对标准偏差(RSD)均小于20%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点. 相似文献