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1.
建立小麦粉中溴酸盐离子色谱两步梯度洗脱分析方法,样品以水浸泡,超声波提取,On Guard RP柱净化,DIONEX IonPac AS19(4 mm×250 mm)分离柱和IonPac AG19(4 mm×250 mm)保护柱,流动相KOH,流速1.00 mL.min-1;柱温30℃,进样体积100 mL,ASRS-ULTR 4 mm阴离子抑制器,抑制电流80 mA;保留时间约6.13 min。0.1~0.5 mg.kg-1添加水平内,平均回收率97.42%~98.63%,变异系数0.73%~3.10%。方法检出低限为0.1mg.kg-1。结果表明,该方法适用于面粉中溴酸盐的大批量快速分析测定。 相似文献
2.
《南京农业大学学报》2016,(3)
[目的]植物体内的多胺对植物生长具有明显的促进作用,对体内抗逆能力的提高也具有重要意义。本试验基于高效液相色谱方法(HPLC),探讨了超高效液相色谱法(UPLC)测定植物中内源多胺,如腐胺(Put)、亚精胺(Spd)、精胺(Spm)的含量。[方法]以小麦叶片、草坪草叶片作为试验材料,用液氮将其磨成粉末,加入冰预冷的5%(体积分数)高氯酸,涡旋混匀,置于冰浴中浸提1 h,然后4℃、15 000 g离心30 min,吸出上清液放入新的离心管中,经过衍生以后,选用色谱柱ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm×1.8μm),进行多胺含量的测定,流动相为乙腈和水(体积比为44∶56),柱温为30℃,流速为0.45 m L·min-1,等度洗脱,检测波长为230 nm,进样体积为2μL。[结果]样品中的Put、Spd和Spm保留时间分别为1.24、1.99、3.19 min,样品中的多胺测定一次可在5 min内完全分离;Put、Spd和Spm在1~100μg·m L-1范围内,线性关系良好,相关系数分别为0.999 3、0.999 1、0.999 0,重复性和稳定性试验的相对标准偏差(RSD)均小于2%,说明该测定方法快速、稳定、分析精密度高。[结论]该试验方法简洁、快速、灵敏度高、重现性好,可有效测定植物中多胺的含量,为多胺在植物逆境代谢途径中的研究提供了基础。 相似文献
3.
建立了直接进样同时测定水体中41种初级芳香胺化合物的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。样品不净化,直接过0.22μm滤膜上机检测。采用Phenomenex Kinetex F5液相色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以0.05%甲酸水溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.45 mL?min-1。采用正离子模式电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,标准曲线外标法定量。结果表明,41种初级芳香胺化合物在0.08～50μg·L~(-1)浓度范围内线性良好,相关系数为0.989 9～0.999 8,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01～0.15μg·L~(-1)和0.04～0.30μg·L~(-1)。3个不同浓度水平下,相对标准偏差(RSD)为2.31%～7.90%,5μg·L~(-1)浓度加标水平下,回收率在64.2%～110.3%,其中39种化合物的回收率80%。该方法简便快捷、目标物覆盖范围广、准确度和灵敏度高,适用于水体样品中初级芳香胺化合物的测定。 相似文献
4.
[目的]优选合适的方法定性定量地分析餐厨废弃物中5种生物胺的含量.[方法]应用紫外检测-反相高效液相色谱（RP-HPLC）技术,建立了餐厨废弃物中5种生物胺的定性定量分析方法.餐厨废弃物经三氯乙酸溶液提取后,正己烷除脂,苯甲酰氯衍生,氮吹浓缩,进行RP-HPLC检测.采用Waters RP18色谱柱（4.6 mm×150 mm,3.5μm）,流动相采用甲醇和水进行梯度洗脱,流速为0.8ml/min,柱温为30℃,紫外检测波长为254 nm.[结果]该方法在0.50～ 50.00μg/ml范围内线性关系良好（R2 ＞0.99）,5种生物胺的检测限：腐胺、尸胺为0.1 μg/ml,精胺、组胺、酪胺为0.5μg/ml.相对标准偏差（RSD）低于6％,5种生物胺的加标回收率为67％～ 120％.[结论]该方法灵敏度高,重复性和准确性好,适合餐厨废弃物中生物胺的定性定量分析. 相似文献
5.
《河北北方学院学报(自然科学版)》2015,(5)
目的采用柱前衍生RP-HPLC法测定大鼠肝脏组织中18种氨基酸的含量。方法以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂,采用Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇作为流动相A,0.015mol·L-1醋酸钠缓冲液(pH=6.0)作为流动相B,梯度洗脱,柱温30℃,流速为1ml·min-1,检测波长360nm。结果在30min内大鼠肝脏组织中的18种氨基酸可以得到完全分离,且各氨基酸浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,回收率在88.3%~110%之间。结论该方法简便、快捷、灵敏、准确,有高度的稳定性和很好的重复性。可以为其他生物样品氨基酸测定提供参考。 相似文献
6.
建立了木糖母液及其酵母发酵液中葡萄糖和半乳糖含量的高效液相色谱测定方法。测定方法基于铅配位体交换色谱分离模式,色谱分离柱采用Sepax Carbomix Pb-NP5(300×7.8 mm ID,5μm,8%交联度)色谱柱,柱温75℃;流动相采用超纯水(100%),泵速0.55 m L·min~(-1);示差折光检测器温度30℃;木糖母液样品采用固相萃取脱色前处理,母液的发酵液样品采用乙腈沉淀蛋白前处理。在最终的方法条件下,葡萄糖和半乳糖组分在25 min内完成基线分离,在0.2~10.0 mg·m L~(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系,方法检测限分别为0.124 mg·m L~(-1)和0.115 mg·m L~(-1)。仪器系统简单,方法重现性好,结果准确。 相似文献
7.
采用一种新的柱前衍生-反高效液相色谱法对15种水产品中的8种生物胺进行检测。利用C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和水混合液进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,在254 nm波长下进行生物胺含量的测定。结果表明,在1.0～100 mg/L浓度范围内,8种生物胺的分离呈现良好的线性相关(R~2≥0.998),方法的检出限及定量限均低于国标方法,加标平均回收率为90%～110%,该方法操作简单,衍生物稳定,杂质少,结果准确可靠,能对鱼及鱼类制品中的生物胺进行检测。 相似文献
8.
用高效液相色谱法同时分离检测水产品中的多组分生物胺.这些生物胺包括：色胺,章鱼胺,2-苯乙胺,腐胺,尸胺,组胺,5-羟色胺,酪胺,亚精胺和精胺.高氯酸溶液提取,丹酰氯衍生,再用氨水去除尸胺干扰峰.C18反相色谱柱,用醋酸胺和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40 ℃;254 nm下紫外检测器检测.结果表明：平均回收率是79.59%～111.10%;相对标准偏差为2.6%～15.8%;方法检测限（信噪比S/N=3）：腐胺、亚精胺0.8 μg/g;尸胺、组胺、酪胺、精胺1 μg/g;章鱼胺、5-羟色胺2 μg/g;2-苯乙胺3 μg/g;色胺5 μg/g. 相似文献
9.
水产品中生物胺的测定方法 总被引：5，自引：0，他引：5
用高效液相色谱法同时分离检测水产品中的多组分生物胺.这些生物胺包括：色胺,章鱼胺,2-苯乙胺,腐胺,尸胺,组胺,5-羟色胺,酪胺,亚精胺和精胺.高氯酸溶液提取,丹酰氯衍生,再用氨水去除尸胺干扰峰.C18反相色谱柱,用醋酸胺和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40 ℃;254 nm下紫外检测器检测.结果表明：平均回收率是79.59%～111.10%;相对标准偏差为2.6%～15.8%;方法检测限（信噪比S/N=3）：腐胺、亚精胺0.8 μg/g;尸胺、组胺、酪胺、精胺1 μg/g;章鱼胺、5-羟色胺2 μg/g;2-苯乙胺3 μg/g;色胺5 μg/g. 相似文献
10.
高效液相色谱法测定小米中黄色素的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
《黑龙江八一农垦大学学报》2015,(5)
小米中的黄色素是一类类胡萝卜素化合物。作为杂粮食品中的重要功能性成分,其成分和含量分析受到极大关注。建立了小米中黄色素物质的反相高效液相色谱分析方法。色谱分离柱采用YMCTM Carotenoid S-5(250×4.6 mm ID,5μm),流动相采用三元溶剂梯度洗脱模式,样品中目标组分采用甲基叔丁基醚(MTBE)超声波辅助萃取处理。色谱分离获得了较好的选择性,各黄色素组分17 min内完成基线分离,并在0.5~50.0μg·m L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,方法叶黄素、玉米黄素和β-隐黄素的检测限分别为0.3,0.4和0.4μg·m L-1。该方法样品前处理简便,重现性好,结果准确。 相似文献
11.
[目的]研究鱿鱼加工废弃物鱼酱油发酵过程中的生物胺含量变化。[方法]利用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测法研究了鱿鱼加工废弃物鱼酱油中酪胺、尸胺、组胺、精胺、亚精胺、胍丁胺和腐胺7种生物胺含量在发酵过程中的变化。[结果]鱼酱油中的7种生物胺得到了很好的分离和测定,平均回收率较好,为88.6%～111.7%,相对标准偏差RSD小于10%。鱿鱼加工废弃物鱼酱油发酵过程中7种生物胺的变化规律：酪胺含量随发酵时间的延长增加较快,腐胺次之,组胺含量增加较少,尸胺、胍丁胺、精胺、亚精胺含量在发酵过程中变化很小。发酵30d得到的鱿鱼加工废弃物低盐鱼酱油中酪胺、腐胺、组胺、尸胺、胍丁胺、精胺、亚精胺含量分别为（20.75±0.84）、（8.95±0.55）、（3.37±0.27）、（0.32±0.07）、（0.14±0.02）、（0.67±0.02）、（0.69±0.03）mg/L,其与日本鱿鱼鱼酱油各种生物胺的含量比例相似。[结论]为鱿鱼加工废弃物低盐鱼酱油的生产提供技术资料。 相似文献
12.
13.
《湖北农业科学》2021,60(13)
利用离子色谱(IC)建立了化肥中无机阴离子和三聚氰胺的色谱分析方法。将化肥样品用7 g/L的三氯乙酸溶液超声提取并离心,上清液经固相萃取柱净化,经净化后溶液中的阴离子用SH-AP-1(250 mm×4.0 mm)作为分离柱,抑制型电导检测器测定;溶液中三聚氰胺用SH-CC-4(200 mm×4.0 mm)作为分离柱,紫外检测器检测。结果表明,离子的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,标准曲线的线性相关系数r均大于0.999,加标回收率在93.4%~104.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4%,该方法可以广泛适用于多种化肥样品中阴阳离子检测。 相似文献
14.
反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定冷却猪肉中生物胺 总被引：8，自引：0，他引：8
应用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）建立同时测定冷却猪肉中多种生物胺的方法。样品经0.4 mol/L高氯酸提取后用丹磺酰氯柱前衍生,流动相为乙腈和水,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长（Ex）340 nm,发射波长（Em）515 nm。结果表明：采用该方法色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺8种生物胺能在25 min内得到很好分离。线性范围为0.5-20μg/mL（R^2〉0.99）,回收率在82.43%-97.14%之间,相对标准偏差RSD小于10%。 相似文献
15.
建立高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中苯乙醇胺A的分析方法.样品用80％ (V∶V)乙腈水溶液提取,经PRiME HLB净化后,采用高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.以0.1％甲酸水溶液和甲醇作为流动相,用Hypersil GOLD C18色谱柱(1.9 μm,2.1mm×100mm)进行梯度洗脱,采用电喷雾离... 相似文献
16.
龙葵制剂中澳洲茄胺盐酸盐含量测定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定澳洲茄胺盐酸盐含量的方法.色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.5mm,5μm),以乙腈-甲醇-乙酸铵为流动相(体积比为60∶ 35∶ 5),UV检测器(204nm),在室温下测定澳洲茄胺盐酸盐含量.澳洲茄胺盐酸盐的质量浓度范围在0.8～160mg·L-1时(n≥5000),检测信号与质量浓度线性关系良好Y=166X-1.72×10-14(r=1.000);样品平均回收率(n=9)分别为98.6%.此法简单、重复性好,可用于澳洲茄胺盐酸盐制剂的含量测定. 相似文献
17.
纳豆发酵过程中的生物胺 总被引：2，自引：1，他引：2
研究通过丹磺酰氯柱前衍生,用HPLC对纳豆发酵过程中的生物胺进行检测。结果表明纳豆发酵过程中可产生亚精胺、精胺、腐胺和酪胺。发酵12至18h,生物胺含量从268.7±0.32mg·kg-1增加到347.7±24.31mg·kg-1,18～24h生物胺含量变化不大。纳豆中95%以上的生物胺是对人体没有直接毒性的多聚胺,其中亚精胺约占70%;对人体有直接毒性的生物胺只检测到酪胺,其含量小于14mg·kg-1。在2种商品纳豆中检测到亚精胺、精胺和腐胺,没检测到酪胺,总生物胺含量分别为84.1±1.52mg·kg-1和104.0±4.30mg·kg-1。 相似文献
18.
《吉林农业科学》2017,(2):60-64
采用柱前衍生化高效液相色谱法测定欧李不同部位的γ-氨基丁酸(GABA)含量。色谱条件采用C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,检测波长为254 nm。γ-氨基丁酸在5~100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好。结果表明,欧李不同部位的GABA含量差异较大,含量由高到低顺序为:当年生茎芽叶花花蕾果肉根,当年生茎中GABA含量最高(912.9μg·g~(-1)),根中GABA含量最低(263.3μg·g~(-1))。该方法操作简便、结果稳定、适合于欧李不同部位中γ-氨基丁酸含量测定,为欧李资源的综合开发提供了基础数据。 相似文献
19.
建立了测定功能性饮料中微量维生素B12含量的固相萃取-高效液相色谱法.采用2种固相萃取小柱净化浓缩,以0.05％三氟乙酸-甲醇体系为流动相进行梯度洗脱分离.优化后的色谱条件为Diamonsil C18 (2)5μm,250mm×4.6mm色谱柱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器检测,进样量为100 μL,柱温40℃,检测波长361 nm.在上述条件下,维生素B12线性范围为0.02～1.00 μg·mL-1,样品加标回收率在80％以上,相对标准偏差为0.2％ ～3.8％,检出限为0.2 μg·L-1.该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,回收率高,检出限低,能够满足功能性饮料中微量维生素B12的含量测定. 相似文献
20.
《饲料博览》2020,(4)
试验建立了经PRiME HLB净化的动物源性食品中二硝托胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.2%甲酸-乙腈水溶液提取后,采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,用ACQUITYUPLC BEH C18(1.7μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以纯水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下进行多反应监测模式(MRM)扫描。二硝托胺添加浓度在2.50～250μg·kg~(-1)呈现良好的线性关系(R≥0.997),检出限和定量限分别为0.735和2.45μg·kg~(-1)。在加标回收实验中,二硝托胺的回收率范围为82.7%～99.2%,相对标准偏差为2.8%～5.3%。试验结果表明,该方法简单、快速、准确,净化效果好,检出限低,回收率高,灵敏度好,适用于动物源性食品中二硝托胺残留的准确定性定量。 相似文献