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高效液相色谱法测定猪血浆及组织中喹赛多及其脱二氧代谢物 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了测定猪血浆及肝脏、肾脏、肌肉等组织中的喹赛多及其代谢物脱二氧喹赛多的高效液相色谱(HPLC)法.血浆样用甲醇沉淀蛋白后离心取上清液进样测定.组织样先用乙腈匀浆,用正己烷脱脂后作HPLC检测.色谱柱为ODS C18柱;流动相血浆样测定为乙腈水(2080),组织样测定为甲醇水(4258),流速为1.0 mL/min;紫外检测波长305 nm.药物工作液质量浓度范围为0.005～0.500 mg/L时,血浆样品及组织样品测定条件下药物质量浓度与响应值均具良好线性关系,相关系数＞0.999.血浆中药物质量浓度为0.02、0.10、0.50 mg/L时,喹赛多及脱二氧喹赛多的回收率均大于70%,组织中药物含量为0.05、0.20、1.00μg/g时,肌肉样品的回收率均大于70%,肝脏、肾脏样品则为50%～80%.本试验条件下,喹赛多及其脱二氧代谢物的最低检出质量浓度,血浆样品分别为0.01、0.02mg/L,组织样品2种检测物均为0.025μg/g.测定了工作液3种质量浓度0.01、0.05、0.25 mg/L的仪器精密度,日内相对偏差＜8.0%,日间相对偏差＜17.0%. 相似文献
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采用离子色谱法建立特殊医学用途配方食品中肌醇含量的检测方法。样品经盐酸酸化沉淀蛋白后,肌醇溶解于上清液,经安培检测器检测。结果表明：样品中肌醇在质量浓度0.025～40.000 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈线性,线性相关系数（R2）为0.999 9;检出限及定量限分别为0.125、0.5 mg/100 g;在不同的添加水平下,肌醇的平均加标回收率为83.1%～102.9%。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,适用于特殊医学用途配方食品中肌醇的测定。 相似文献
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对液相色谱法测定鱼肉中土霉素残留的前处理方法中样品提取液浓度、提取次数、不同SPE小柱、SPE小柱洗脱液及洗脱体积进行了研究改进。结果表明,用1%的高氯酸分15、10、10 mL三次提取样品,离心后经HLB小柱净化,用20 mL 5%三乙胺甲醇溶液洗脱样品,回收率高。向样品中分别添加0.05、0.1、0.15 mg/kg三个浓度水平的土霉素时,回收率为82%～86%,RSD为6%～7%,最低检测限可达0.017 mg/kg。 相似文献
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建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取,在284 nm波长下,流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈（75∶25,V/V）,C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明：柚皮苷在5～500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时,加标回收率分别为96.2%～103.2%、96.3%～103.7%和99.7%～104.1%,相对标准偏差分别为1.12%～2.31%、1.25%～1.85%和1.24%～1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好,能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。 相似文献
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建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳和乳粉样品中4 种类固醇激素的方法,采用内标法定量,样品用乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用Acquity BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.5 μm）分离,乙腈和水作为流动相,使用电喷雾离子源负离子模式检测。结果表明：4 种类固醇激素在质量浓度0.2～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.4～2.0 μg/kg,定量限为0.8～4.0 μg/kg;在牛乳基质中加标回收率为87.7%～110.8%,相对标准偏差为0.85%～4.56%,在乳粉基质中加标回收率为89.2%～107.4%,相对标准偏差为1.22%～4.22%;该方法分析速度快、灵敏度高,可用于牛乳和乳粉中4 种类固醇激素的定性及定量分析。 相似文献
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建立一种能够同时测定配方乳粉中烟酸、烟酰胺和VB6的超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography,UPLC）分析方法。以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,将Poroshell 120 EC-C18与ACQUITY UPLC~?HSS T3色谱柱串联分离目标物,经紫外检测器和荧光检测器检测,用外标法定量。结果表明：烟酸质量浓度为0.0～0.8μg/mL、烟酰胺质量浓度为0.0～20.0μg/mL、吡哆胺质量浓度为0.0～0.2μg/mL、吡哆醛质量浓度为0.0～0.6μg/mL,以及吡哆醇质量浓度为0.0～4.0μg/mL,5种化合物标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量限均符合要求;该方法测定的平均回收率为80.5%～104.1%,相对标准偏差为0.37%～2.99%。该分析方法简便、准确,可进行配方乳粉中烟酸、烟酰胺和VB6的批量测定。 相似文献
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建立在饲料中检测氟苯尼考的高效液相色谱法。结果表明:氟苯尼考在0.25～50μg/mL范围内质量浓度(x)与峰面积(y)呈良好的线性关系,线性方程为y=203.4+21 817x,相关系数r=0.999 98;在样品中分别添加10、50和100 mg/kg 3种质量浓度水平的氟苯尼考时,回收率为94.3%～101.3%,相对标准偏差为0.7%～1.4%,最低检测限可达10 mg/kg。 相似文献
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通过正交设计优化处方,制备癸氧喹酯口服混悬液。采用HPLC法建立含量测定方法,并对质量,稳定性进行评价。结果表明,所制备样品为乳白色混悬液,流动性好无沉降且在水中分散均匀,方便临床给药。癸氧喹酯质量浓度在2μg/mL～100μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为100.5%、99.2%和99.8%,RSD分别为0.14%、0.20%和0.64%,重复性试验RSD为1.6%,能用于癸氧喹酯的含量测定,遮光密闭常温下保存。该处方设计合理,含量检测方法准确可靠,样品稳定,便于临床应用。 相似文献
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建立了同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。饲料样品用乙腈和50 mmol/L稀盐酸提取,然后用乙酸乙酯液液萃取净化,水相经PCX固相萃取小柱净化后用含1%三甲基氯硅烷的BSTFA衍生,采用选择离子模式进行测定,三聚氰胺衍生物选择离子为213,285,327,342,盐酸克伦特罗衍生物选择离子为86,212,262,277,外标法定量,三聚氰胺和盐酸克伦特罗检出限分别为0.6μg/kg和2.4μg/kg。在添加浓度10～200μg/kg范围内,饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的回收率分别为81.3%～92.0%和70.8%～82.2%,批内RSD分别为2.6%～4.5%和2.7%～5.2%,批间RSD分别为3.8%～7.0%和5.4%～6.1%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.01～0.50mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。 相似文献
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高效液相色谱法测定饲料中甲砜霉素含量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了测定饲料中甲砜霉素的含量的高效液相色谱检测方法。2g饲料样品,乙酸乙酯提取后蒸干,加入4%氯化钠,正己烷脱脂后乙酸乙酯反提,蒸干,流动相溶解后上机。色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(25:75,V/V),检测波长225nm,流速1.2mL/min,柱温室温。在0.1～500μg/mL的质量浓度内甲砜霉素的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率超过76%,RSD小于12%。 相似文献
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建立一种超高效液相色谱法测定饲料中硝西泮含量的方法。样品经无水乙醇提取,定容,采用超高效液相色谱分离,PDA检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量。硝西泮在浓度0.1~20μg/mL范围内线性良好,相关系数r为1.0000。在2~100mg/kg添加浓度范围内,回收率为81.6%～105.6%,批内RSD为3.8%～7.0%,批间RSD为0.9%～1.7%。最低检测限为2mg/kg,定量限为4mg/kg。该方法操作简便、结果准确、稳定性好,适用于饲料中硝西泮的测定。 相似文献
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为满足水产饲料中多环芳烃的测定需要，建立了以苊-D10、■-D12和苯并（a）芘-D12为内标物，气相色谱质谱法测定水产饲料中16种多环芳烃的定性定量方法。通过考察提取溶剂、提取方式和净化方法等前处理过程，优化色谱质谱条件，得到最佳实验方法。并对实际样品进行测定，考察该方法的适应性。结果表明：在2～1000 ng/mL，16种多环芳烃峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系，相关系数r2＞0.999，检出限和定量限分别为0.6 ～ 1.2、1.8 ～ 3.6 μg/kg，在2.0、5.0、20.0 μg/kg添加水平下平均回收率分别为81.5% ～ 99.3%、80.2% ～ 97.4%、83.1% ～ 99.8%，相对标准偏差分别为1.60% ～ 14.3%、1.60% ～ 14.6%、1.10% ～ 14.4%。该方法灵敏度高、重复性好，具有较强的复杂基质抗干扰能力，对水产饲料样品中16种多环芳烃的测定提供理论依据。
[关键词] 气相色谱质谱法|水产饲料|多环芳烃 相似文献
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本试验采用紫外分光光度计法测定生鲜乳L-羟脯氨酸的含量来确定是否添加皮革水解物,在前处理过程中用硫酸溶液代替了传统中氯化亚锡盐酸溶液水解样品。结果表明,L-羟脯氨酸浓度在0～2.0μg/ml呈良好的线性关系(r=0.9989),L-羟脯氨酸的回收率为92.8%～100.8%,相对标准偏差为3.02%。本方法测定皮革奶中L-羟脯氨酸的含量可操作强,重复率好,稳定性高,适合乳及乳制品中皮革水解物的测定。 相似文献
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离子色谱法检测生鲜乳中硫氰酸根改进初探 总被引：1，自引：0，他引：1
本研究优化了等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法。样品经丙酮沉淀蛋白后,高速离心取上清液过C18柱除去样品中的脂肪,而后上机测定。结果表明,在0.1～5．0mg／L质量浓度范围内,硫氰酸根工作曲线的线性相关系数r=0．9999,加标回收率为86～94％。该方法方便可靠,可应用于生鲜乳中硫氰酸根的检测。 相似文献
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研究旨在建立液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测饲料中血根碱和白屈菜红碱含量的分析方法。饲料样品用15 mL、0.2%盐酸乙腈溶液超声提取2次,每次20 min,提取液使用HLB固相萃取柱净化、微孔滤膜过滤后进行液相色谱-串联质谱法测定,用外标法定量,对检测方法进行验证。结果显示：在质量浓度为1～100 ng/mL范围内其线性相关系数≥0.999,定量限为0.005 mg/kg,回收率为91.9%～101.0%,相对标准偏差为2.00%～7.96%。表明所建立的液相色谱-串联质谱法结果准确、重复性好,适用于饲料中血根碱和白屈菜红碱的测定。 相似文献