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超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中噁唑酰草胺残留量 总被引：1，自引：1，他引：1
建立了检测水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中噁唑酰草胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。待测样品经乙腈匀浆提取、经PSA净化后,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离串联质谱正离子多反应检测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明：噁唑酰草胺在0.001~0.05 μg/mL浓度范围内,在水稻植株、糙米、稻壳、田水基质中,供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.998、0.996、0.994和0.996;在0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个水平下进行添加回收试验,噁唑酰草胺在水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中的回收率分别在85.8%~114.6%、80.6%~106.4%、84.2%~95.0%和92.8%~109.3%之间,相对标准偏差(RSD)分别在2.7%~6.7%、3.8%~9.2%、2.9%~4.6%和5.0%~12.3%之间,定量限(LOQs)为0.005 mg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏,所得结果满足农药残留检测的要求,适用于水稻植株、糙米、稻壳、田水中噁唑酰草胺的残留检测。 相似文献
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为了探究目前蔬果生产中常用杀菌剂、杀虫剂、杀螨剂在复合蔬果汁中的残留情况,本研究建立了3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒和哒螨灵残留的LC-MS/MS分析方法。选取以不同蔬果进行调和的3种复合蔬果汁为材料,采用含1%(v%)乙酸的乙腈溶液提取,以SPE-NH2柱进行净化,以C18色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。试验结果表明：啶虫脒在5~1000 μg/L,吡唑醚菌酯和哒螨灵在1~500 μg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数(R2)在0.9984以上。添加浓度为0.010、0.10和0.50 mg/kg时,3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵回收率为80.6%~113.4%;相对标准偏差(RSD)介于0.5%~9.3%之间;以最低添加浓度0.010 mg/kg为方法定量限(LOQ)。该方法快捷、简便、准确,满足复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵残留分析的要求。 相似文献
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<正>氯虫·噻虫嗪,商品名为度锐TM,主要剂型:30%悬浮剂,主要成分:10%氯虫苯甲酰胺+20%噻虫嗪。为先正达公司开发的由氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪混配的高效低毒杀虫剂,是一种新的广谱内吸性土壤杀虫剂。在苗床或苗盘上喷淋处理,主要防治蔬菜上的刺吸式和咀嚼式口器害虫。 相似文献
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为科学评价丙炔噁草酮在水稻田中安全性,采用田间试验方法,监测了丙炔噁草酮在水稻和稻田环境中的残留消解动态及最终残留量。稻壳样品采用二氯甲烷提取,稻田水、土壤、植株和糙米样品用乙腈振荡提取,经玻璃层析柱净化,气相电子捕获检测器分析测定。结果表明：稻田水、土壤、植株、稻壳和糙米中丙炔噁草酮添加浓度为0.01~1.0 mg/kg时,平均添加回收率为82.4%~99.6%,相对标准偏差为1.62%~7.56%,方法最低检测浓度均为0.01 mg/kg。丙炔噁草酮在田水、土壤和植株中的消解规律均符合一级动力学方程Ct=Coekt,消解半衰期分别为2.4~5.4、10.0~12.7、2.4~5.8天。以低剂量112.5 g a.i./hm2和高剂量168.75 g a.i./hm2施药丙炔噁草酮一次,收获期在土壤、植株、稻壳和糙米中的最终残留量均低于检出限。丙炔噁草酮在糙米中的残留量低于中国和欧盟规定的最大残留限量(MRL)标准。 相似文献
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建立了使用石墨化碳/氨基固相萃取柱进行净化的测定稻谷中氯虫苯甲酰胺的残留量的方法。样品经乙腈提取后,过石墨化碳/氨基固相萃取柱净化,基本消除基质效应。以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,正离子多反应监测模式进行测定,可直接使用溶剂配制的标准点进行校正,不需要使用基质标准曲线。检出限可达到0.3μg/kg,在质量浓度1μg/L～100μg/L之间线性相关良好。添加浓度为1μg/kg、10μg/kg、20μg/kg时,回收率在89.1%～99.2%,相对标准偏差均小于10%。 相似文献
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为研究筛选出一种高效液相色谱技术检测20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂的最佳方法,首先通过液相色谱检测不同浓度的标准品建立标准曲线(y=2.9×105x-1.8×106,R2=0.9999),然后通过对5 种不同提取剂（甲醇、乙醇、乙腈、苯酮、二氯甲烷）的提取样品后液相色谱结果进行比较研究,筛选出其中较好的提取试剂-二氯甲烷,并且其最佳浓度为55%（20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂-康宽的检出浓度为931.4 μg/mL）。研究建立了一种氯虫苯甲酰胺最佳液相色谱方法（在常规的液相色谱条件下,以55%的二氯甲烷提取）,为氯虫苯甲酰胺后续的残留以及消解等方面研究提供了参考。 相似文献
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为了明确噻虫嗪在菜薹上使用后的残留行为，在6个省市开展了噻虫嗪在菜薹上的最终残留试验，在其中2个省份开展了消解动态试验。样品采用固相萃取柱净化，高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定，外标法定量。结果表明：添加水平在0.01～1.0 mg/kg下，噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在菜薹中的添加回收率为89%～102%和93%～100%，相对标准偏差为5.8%～8.5%和4.0%～9.5%，定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明，山东和安徽两地噻虫嗪在菜薹上的降解半衰期分别为1.8 d和1.2 d;6个省市的最终残留试验结果显示，用药量56.25～84.375g a.i./hm2，施药2～3次，药后10 d，收获的菜薹中噻虫嗪的残留量为2，最多施药2次，推荐安全间隔期为7 d。 相似文献
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建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C18净化,C18色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。 相似文献
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农产品与环境样品中氯虫苯甲酰胺的残留动态分析 总被引：1，自引：0，他引：1
氯虫苯甲酰胺是以昆虫鱼尼丁受体为靶标的新型杀虫剂,具有超高的杀虫性能,尤其对鳞翅目害虫具有优异的防效,在水稻、蔬菜、瓜果等农产品生产上大量应用。随着氯虫苯甲酰多年大面积连续使用,其对农产品及环境的安全性日益受到关注。为了解氯虫苯甲酰胺的残留动态规律,笔者总结相关文献,简要概述了氯虫苯甲酰胺在不同样本中的残留分析方法,包括主要的样品提取、净化和检测技术及其优缺点,综述了近年来氯虫苯甲酰胺在蔬菜、水果、粮食作物、土壤等农产品与环境样品中的残留动态,以期为氯虫苯甲酰胺在农业生产上的科学安全使用和残留量的控制提供参考。 相似文献
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为发芽糙米中γ -氨基丁酸的含量检测提供高效的方法,采用超高效液相色谱柱Waters BEH C18(1.7 μm, 100 mm×2.1 mm),以60%的乙醇为提取剂,流动相组成为乙腈和纯水,以邻苯二甲醛为衍生剂提对γ -氨基丁酸含量进行测定。该方法确定了样品最佳衍生反应时间为2 min,衍生物可在室温条件下稳定时间24 h以上或4℃低温保存。在此条件下绘制了γ -氨基丁酸的标准曲线,线性关系良好,检出限为0.5 mg/L,回收率范围98.88%~99.2%,相对标准偏差为0.6%~2.2%。该方法准确、灵敏、省时,为发芽糙米中γ -氨基丁酸的含量测定奠定了有效可靠的方法基础,可广泛应用。 相似文献
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P. S. John R. Prasad S. Singh Mercy George S. N. Sharma 《Journal of Agronomy and Crop Science》1989,163(3):177-180
A field experiment was conducted at the Division of Agronomy, Indian Agricultural Research Institute, New Delhi during 1983-84 and 1984-85 to study the effect of lentil residues on the yield and response of succeeding rice to nitrogen. Lentil residues benefitted the succeeding rice and gave longer and heavier panicles, more grains per panicle, higher 1000-grain weight and higher grain and straw yield of rice as compared to fallow. Rice responded well to applied nitrogen both in the absence and presence of lentil residues. The effect of lentil root residues and root residues plus incorporation of lentil straw was equivalent to 11 and 33 kg N ha−1 when 60 kg N ha−1 was applied to rice; the corresponding values being 54 and 60 kg N ha−1 when 120 kg N ha−1 was applied to rice. 相似文献
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以稻田肥料等量减施为背景,研究小麦秸秆在腐解过程中秸秆残余率、氮、磷、钾以及纤维素类碳水化合物的累积释放率和平均释放速率。全氮采用H2SO4-H2O2消煮-蒸馏法,全磷采用钼锑抗比色法,全钾采用火焰光度计法测定,纤维素、半纤维素、木质素采用分光度计比色法进行测定。计算秸秆的残余率、物质累积释放率、物质平均释放率,并采用修正后的Olson指数衰减模型对秸秆的腐解动态进行拟合。结果表明,施肥会促进小麦秸秆在稻田中的腐解、秸秆残余率的降低,采用修正后的Olson指数衰减模型对秸秆腐解进程的模拟显示,CK和F50处理下秸秆腐解50%的理论预测时间比CK0处理分别缩短22天和12天,CK和F50处理下秸秆腐解95%的理论预测时间比CK0处理分别缩短95天和59天,施用肥料可促进秸秆中氮、磷、钾及纤维素类碳水化合物的累积释放率和平均释放速率,其中,肥料减施对钾素累积释放率影响最小,秸秆中氮磷钾养分前期的平均释放速率相对较快,纤维素、半纤维素和木质素的秸秆释放周期较长。稻麦轮作系统中,施用肥料可促进小麦秸秆的氮、磷、钾及纤维素类碳水化合物的累积释放率和平均释放速率。研究结果可为小麦秸秆肥料化利用提供理论支持。 相似文献
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为评价肟菌酯在水稻和环境中的安全性,笔者开展肟菌酯在水稻和稻田环境中的残留量及消解动态研究。笔者进行2年3地田间试验。植株消解动态试验按84.37 g a.i./hm2,土壤、田水消解按562.5 g a.i./hm2各施药1次;最终残留试验按84.37 g a.i./hm2(高剂量)和56.25 g a.i./hm2(低剂量)分别施药3次和4次,水稻收获期采样。结果表明,肟菌酯在田水、土壤和植株中的消解半衰期分别为1.8~7.3天、2.4~9.7天、1.4~12.4天。肟菌酯在土壤、植株、谷壳和糙米中的最高残留量分别为0.293、4.435、8.569、0.901 mg/kg。糙米最终残留量低于CAC规定的最大残留限量(MRL)5.0 mg/kg。 相似文献
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研究以玉米秸秆为主料的赤松茸栽培基料的制备条件。首先采用单因素实验考察玉米秸秆新鲜程度、破碎程度、栽培基料处理方式以及栽培基料含水量对赤松茸生长的影响。然后采用均匀设计优化栽培基料中主料（玉米秸秆）与辅料（稻壳、木屑、麸皮）的比例。结果表明：新鲜秸秆和干燥秸秆对赤松茸生长影响差异不显著；切断碾压秸秆比粉碎秸秆的生物转化率高，但两者在营养生长时间上差异不显著；堆积发酵和不发酵对赤松茸生长影响差异不显著；基料含水量为65%和70%时，对赤松茸生长影响差异不显著。回归分析得生物转化率方程：Y=(0.2283+1.6970A+2.0280C-1.1132A2-10.7559C2)×100%，稻壳比例(A)和木屑比例(C)对生物转化率有显著影响，麸皮比例(B)影响不显著。当使用新鲜或干燥的秸秆并做切断处理，主料与辅料按玉米秸秆:稻壳:木屑:麸皮=1:0.762:0.094:0.05配比，调节基料含水量至65%~70%，配料后堆积发酵3天，该条件下生物转化率平均为97.5%，出菇时间平均为48天。该玉米秸秆栽培料配方简单，适用于赤松茸的栽培。 相似文献
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为评价乙螨唑在枇杷上使用的安全性,通过田间试验研究乙螨唑在枇杷上残留消解动态与最终残留量,并进行膳食风险评估。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)与十八烷基键合硅胶(C18)组合吸附剂净化,高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(HPLC-MS/MS)检测,外标法定量。结果表明,在0.01~1.0 mg/kg 3个添加水平下,乙螨唑在枇杷上的平均回收率为89.2%~97.1%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~5.3%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。乙螨唑在枇杷上半衰期为6.9~8.9天,20%乙螨唑悬浮剂(SC)以33.3 mg/kg和50 mg/kg分别施用2、3次,当采收间隔期为14、21与28天时,枇杷中乙螨唑残留量均值依次是0.055~0.37、0.032~0.19、0.014~0.12 mg/kg,可见,随着采收间隔期的延长,枇杷上乙螨唑残留量呈减少趋势。膳食风险评估结果显示,乙螨唑的国家估算每日摄入量(NEDI)是0.0126 mg,风险商(RQ)是0.4%,对一般人群健康不会产生不可接受的风险。 相似文献
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不同栽培方式和秸秆还田对水稻产量和营养品质的影响 总被引：12，自引：0，他引：12
为阐明水稻产量和营养品质在不同栽培方式和秸秆还田条件下的表现特性, 以两优培九(籼稻)为材料, 常规水作(CFC)为对照, 通过长期定位试验(2001—2010年)研究了覆膜旱作(PFMC)、裸地旱作(NMC)和秸秆还田对水稻产量、精米中蛋白质和氨基酸、糙米中铁和锌含量的影响。2008—2010三年试验结果(平均值)表明, 与CFC相比, PFMC能显著增加水稻产量, 增产幅度达8.0%, 精米中总氨基酸含量下降3.5%, 精米中蛋白质, 糙米中铁锌含量与CFC处理差异不显著; NMC处理产量显著下降5.1%, 蛋白质、总氨基酸和铁含量分别下降4.4%、9.3%和11.9%。秸秆还田较不还田处理, CFC条件下, 产量增加了113.6 kg hm-2; NMC条件下, 产量增加142.6 kg hm-2; PFMC条件下, 产量增加522.1 kg hm-2; 三种栽培方式产量平均增加3.3%, 糙米中的铁和锌含量平均增加3.1%和6.4%, 精米中蛋白质和总氨基酸含量差异不显著。本试验结果表明, PFMC能显著提高水稻产量, 秸秆还田能显著提高水稻产量和稻米中铁、锌含量。 相似文献