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重金属污染及其测量方法一直以来都是粮食检测部门关注的重点.本文探索采用微波消解结合ICP-MS的方法同时测定小麦中铅、镉、砷、汞含量,并根据此法测量结果评价了江苏小麦重金属污染情况.结果表明,该方法测试铅、镉、砷、汞含量的相关系数(r2,)分别为0.9991、0.9999、0.9999、0.9997;检测限分别为0.05μg/kg、0.01 μg/kg、0.02μg/kg、0.06 μg/kg;精密度分别为3.7％士2.8％、3.8％士2.8％、2.8％士1.9％、3.7％士3.5％;加标回收率分别为99.5％±4.4％、98.2％±4.6％、100.6％±7.1％、97.9％±10.8％;2014年江苏小麦铅、镉、砷、汞含量未见超标.结果认为,微波消解结合ICP-MS是一种高效、准确的小麦铅、镉、汞、砷含量测定方法. 相似文献
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海洋沉积物中砷和汞联测方法的探讨 总被引：1，自引：1，他引：0
为了提高检测效率,采用微波消解-原子荧光法研究海洋沉积物中砷和汞的联测技术,通过实验优化仪器参数和微波消解体系,以15 g/L硼氢化钾为还原剂,用200 g/L氨基磺酸溶液消除亚硝酸根(NO2-)对测定的干扰。结果表明,本方法对砷和汞标准曲线的线性回归系数均在0.999以上,砷和汞的检测限分别为0.02 mg/kg和0.002 mg/kg,相对标准偏差分别为2.63%和2.84%。本方法具有操作简便、快速、准确性高等优点,可用于同时检测海洋沉积物中砷和汞。 相似文献
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鱼组织中氟喹诺酮类药的HPCE多残留检测方法的建立 总被引：6，自引：2，他引：4
建立了以伊诺沙星为内标,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在鱼组织中的毛细管电泳多残留检测方法。研究了缓冲溶液的类型,pH值,有机试剂添加等电泳条件.得到最佳的缓冲溶液是含10 mL/L乙腈的pH 5.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液。用C18固相萃取柱浓缩和净化处理,用二极管阵列检测器进行检测(275 nm)。结果,四种药物在组织中的溶度25~400 μg/kg范围内R＞0.999,线性关系良好。环丙沙星,恩诺沙星,沙拉沙星和二氟沙星回收率分别为75.2%,79.7%,80.1%,79.2%。恩诺沙星的检测限低于25 μg/kg,其余的检测限均为25 μg/kg,,方法的日内变异系数小于13.5%,日间变异系数小于12.3%。该方法简单快速,经济环保,适用于大量阳性样本的筛选。 相似文献
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为了评估磺胺类药物在水产品基质中的稳定性以及检测结果的影响因素,开展了磺胺类药物检测质量控制技术研究。本研究模拟从样品制备到检测全过程中的环境条件,采用对虾基质加标方法,分析了3种加标浓度(40 μg/kg、50 μg/kg、70 μg/kg)的磺胺类药物残留在4种储藏条件下（对样品进行反复冻融和低温保藏等处理）的稳定性;同时,比较了水产品中磺胺类药物残留常用的2种检测方法：农业部958号公告-12-2007（液相色谱法）和农业部1077号公告-1-2008（液相色谱串联质谱法）对检测结果的影响。结果表明,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶不同浓度的加标回收率为71.2%~98.9%,各试验组别之间不存在显著性差异,水产品中磺胺药物的残留稳定性较强。2种检测方法均能满足检测要求,样品检测前需要遵循样品的实际情况及方法的适用范围合理选择检测方法,确保检测结果准确可靠。 相似文献
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为了更快、更准、更简易地测定水产品中磺胺类抗生素的残留量,建立了分散固相萃取(dSPE)-超高液相色谱/质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类抗生素残留量的方法。实验主要比较了3种样品净化方法:分散固相萃取(dSPE)法、旋转蒸发浓缩法、国家标准净化方法。处理的水产样品,稀释后经UPLC-MS/MS进行检测分析。结果表明,分散固相萃取(dSPE)法对样品前处理比其他2种方法快速,精确,简易。经分散固相萃取(dSPE)法净化后的磺胺类药物在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9;仪器检出限为0.0007~0.002μg/L,方法的检出限为0.007~0.02μg/kg,定量限为0.02~0.08μg/kg。在水产品中的加标回收率为67.0%~173.5%,RSD为2%~24.5%。该方法实现了快速、简单、准确地测定水产品中磺胺类抗生素残留分析,为研究水产品中磺胺类抗生素残留快速准确检测的方法提供参考。 相似文献
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[目的]为明确马拉硫磷在芥蓝和菜薹中的安全性,研究了芥蓝和菜薹中马拉硫磷的残留量。[方法]建立了芥蓝和菜薹中马拉硫磷的气相色谱串联质谱检测方法,芥蓝和菜薹样品经乙腈提取,QuEChERS净化包净化,0.22μm滤膜过滤,经气相色谱柱(TG-5SILMS 30m×0.25mm,0.25μm)分离,选择反应监测模式(SRM)检测。[结果]结果表明：在0.5-100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r在0.999以上。该方法检出限0.3μg/kg,定量限1μg/kg。添加标浓度分别为2μg/kg,20μg/kg和200μg/kg三个水平,通过基质配置的标样进行计算,回收率在89.9-120.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于5。利用该方法对200个批次的芥蓝进行了检测,结果均为未检出。对200个批次的菜薹进行了检测,2批次检出,检出率1%。通过急性膳食风险评估,小于1,不存在风险,膳食摄入安全。 相似文献
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建立了QuEchERS-HPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留的方法。改进了QuEchERS前处理方法,提高回收率及结果准确性,然后运用HPLC进行分析检测,根据有机磷农药的差异,得出其最小检出限在0.02μg/kg～55.75μg/kg之间,定量限0.1μg/kg～189.23μg/kg,18种有机磷农药要在定量限浓度和四倍定量限浓度2个加标水平的回收率均在70%～120%范围,相对标准偏差低于20%,试验表明本方法适用于蔬菜中有机磷农药的多残留检测分析。 相似文献
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为了建立土壤中草甘膦(Glyphosate）及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留的定量分析方法,采用固相萃取结合液相色谱串联质谱技术,样品以磷酸钠和柠檬酸三钠混合溶液提取,经固相萃取柱净化,采用正向亲水性液相色谱柱(Hilic)梯度洗脱,通过质谱的多反应监测(MRM)负离子模式扫描进行测定,外标法定量。结果表明:草甘膦、氨甲基膦酸的线性范围为0.02~0.2 μg/mL,相关系数(R2)分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.5 μg/kg和0.6 μg/kg,定量限分别为1.6 μg/kg和2.0 μg/kg;3个加标水平草甘膦的回收率在79.67%~96.17%之间,AMPA回收率在77.83%~99.47%之间,RSD值分别为3.95%~7.49%、1.96%~3.89%。与传统的柱前衍生方法相比,具有前处理简单、检出限低、灵敏度高的优点,完全可以适用于土壤中草甘膦的分析。 相似文献
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以刺梨为试材,对影响ISSR-PCR扩增结果的主要影响因素包括Mg2+,Taq DNA聚合酶、dNTPs、引物、模版DNA的浓度及引物退火温度进行了优化筛选.确立了适合刺梨ISSR-PCR分析的最佳反应体系,即20 μL反应体系中各组分浓度分别为:10×buffer2.0 μL,Mg2+1.875 mmol/L,Taq DNA聚合酶1.0U,dNZPs0.1 mmol/L,引物2.μ mol/L,模板DNA20ng.PCR扩增程序:94℃预变性5min,94℃变性1 min,48℃退火温度45 s,72℃延伸1 min,34个循环,72℃后延伸6min.利用优化体系对3个刺梨品种进行体系稳定性检测,结果表明该优化体系的重复性和稳定性良好. 相似文献
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河水中噻菌灵和敌百虫的SPE-RP-HPLC分析 总被引：1，自引：0，他引：1
为了对河水中噻菌灵和敌百虫残留进行高效的富集纯化和测定,建立了噻菌灵和敌百虫固相萃取-反相高效液相色谱法进行检测。河水中的噻菌灵和敌百虫用3 mol/L Empore 6 mL C18固相萃取小柱进行固相萃取。以Shim-pack VP-ODS 150 mm × 4.6 mm柱为分析柱,优化得到高效液相色谱分离条件：流动相为乙腈:水=75:25(V/V),流速为0.8 mL/min,进样量20 μL。结果表明,噻菌灵和敌百虫在0.13~97.92 μg/mL (r=0.9961)、0.02~50 μg/mL (r=0.9994)浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检出限分别为0.09 μg/mL、0.01 μg/mL,噻菌灵和敌百虫的回收率为87.6%~101.3%,相对标准偏差为1.7%~2.77%。可以看出,该方法操作简便快速,可作为河水中噻菌灵和敌百虫含量监测的控制方法。 相似文献
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采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。 相似文献
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为了监测水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量，本文建立了分散固相萃取的QuEChERS法结合超高效液相色谱串联质(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺残留量的测定方法。样品经乙腈水振荡提取，PSA或C18净化，UPLC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)下检测，外标法定量。结果表明：氯虫苯甲酰胺和噻虫胺最佳提取溶剂为50%乙腈水，提取方式为振荡提取，选择C18作为糙米提取液的净化剂，PSA作为稻壳和秸秆提取溶剂的净化剂。氯虫苯甲酰胺在0.1~100 μg/L、噻虫胺胺在0.1~500 μg/L范围内线性关系良好，相关系数R2均大于0.99；两种农药在糙米、稻壳和秸秆中的平均添加回收率在83.2%~105.4%之间，相对标准偏差为1.2%~10.1%；氯虫苯甲酰胺和噻虫胺在糙米中定量限为0.005 mg/kg，在稻壳和秸秆中均为0.025 mg/kg。该方法前处理过程操作简单快速，灵敏度高，适用于同时检测糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量。 相似文献
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为探讨GB 5413.26—2010 中丹磺酰氯柱前衍生HPLC法测定饲料中牛磺酸的可行性,以鸡配合饲料、猪配合饲料、水产配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料五类代表性饲料样品为研究对象,通过梯度添加回收试验和基质效应影响的研究,确定了各类饲料的适宜称样量为猪鸡配合饲料2~4 g,其他饲料1 g。对方法的各项性能指标进行了考察,结果表明：在牛磺酸1~100 mg/L 范围,工作曲线线性良好,相关系数0.9990。该方法检测限为30 mg/kg,定量限100 mg/kg,添加回收率为78%~110%,精密度为1.98%~5.35%。该方法操作简单、灵敏、仪器普适通用,适宜于各种饲料基质中牛磺酸的测定。 相似文献
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为了研究雪水中沉积物对土壤生态环境的影响,笔者采用X射线衍射法、化学分析对吉林省长春市、白城市、延吉市雪水中沉积物的颗粒组成、矿物组成、可溶性离子组成及有机碳含量进行测定。结果表明：降雪雪水中沉积物主要以<2 μm粒径为主,平均含量大小顺序为（<2 μm）>（>200 μm）>（20~200 μm）>（2~20 μm）。雪水沉积物中原生矿物主要以石英、长石为主,黏粒矿物以蒙脱石、伊利石、高岭石、蛭石为主。大气降雪中（SO42-+NO3-）/(Ca2++NH4+)=1.38,具有对酸的较强中和能力,不易发生酸性降水,对环境酸化不造成影响。降雪沉积物中有机碳含量较高,均值为52.85 g/kg。 相似文献
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为探讨凡纳滨对虾反季节集约化健康养殖技术,本实验在合理投饵、科学管理的基础上投放健康优质虾苗、应用微生态制剂和微管充氧等措施,结合虾池水质理化因子(D.O、透明度、pH、盐度、NH4+-N)和病原生物(弧菌、WSSV、TSV)的实时监测,结果显示,养殖期间水温、透明度、pH、盐度、溶解氧分别保持在19.5~26.7℃,平均(22.94±0.63)℃;23.2~59.1 cm,平均(37.8±12.0)cm;7.7~8.5,平均(8.1±0.0.2) pH酸碱度？、30.0‰~33.5‰,平均(31.72±0.84)‰,4.0~6.0 mg/L,平均(5.13±0.38)mg/L,虾池氨氮控制在0.05~1.30 mg/L,平均(0.59±0.09)mg/L,池水中异养细菌和弧菌分别控制在(5.05~19.23×104) cfu/mL,平均(10.92±3.45×104) cfu/mL,(0.45~3.71×104) cfu/mL,平均(1.14±0.73×104) cfu/mL。养殖期间对虾体长生长(L)与养殖天数(天)的回归方程：l=0.087d+0.1968(r=0.9843) ,体重生长(W)与养殖天数(天)的回归方程：W=0.0001d2.3847(r=0.9948)。28口实验虾池中只有5口的产量低于500 kg/666.67m2,占17.86%,其余虾池对虾产量均达到500 kg/666.67m2以上,其中有39.29%的虾池产量达到500~1000 kg/666.67m2;28.57%的虾池产量1000~1250 kg/666.67m2;10.71%的虾池产量1250~1500 kg/666.67m2;3.57%的虾池产量1500 kg/666.67m2以上,平均产量(769.08±440.22)kg/666.67m2,对虾平均成活率为(67.84±15.23)%,饵料系数(1.27±0.83)。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄干中五种植物生长调节剂的残留 总被引：3，自引：0，他引：3
研究建立一种可同时快速简便检测葡萄干中五种植物生长调节剂（赤霉素、氯吡脲、灭草松、玉米赤霉烯酮、24－D）的高效液相色谱串联质谱的方法（UPLC—MS／MS）。试验结果表明,样品无需净化,可采用1：1甲醇水直接定容提取．电喷雾（ESI）负离子模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配曲线,外标法定量。该五种植物生长调节剂在5～100μg／kg的浓度范围内具有良好的线性关系（r^2≥0．9938）,在20、40、80μg/kg三个添加水平内的平均回收率分别为67．92％～105．48％、76．28％～108．00％、87．68％～114．26％,相对标准偏差（RSD）分别为1．90％～9．94％、3．65％～8．15％、2．28％～9．59％,方法定量限为8～11．6Ixg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,适合葡萄与葡萄干中植物生长调节剂的确证和定量测定。 相似文献
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作为对水生生物高毒的杀虫剂,氰戊菊酯(Fenvalerate,FV)在水产养殖环境中的残留将会危及到养殖生物的安全。本研究选用过碳酸钠和次氯酸钠作为添加药物,探究了水产养殖常规管理活动中的药品添加对FV消除规律的影响,并借助气象色谱仪的检测结果分析了在两种药物的不同添加水平条件下FV的消除规律。研究结果发现,30 mg/L过碳酸钠和40 mg/L次氯酸钠的添加对FV及其顺反异构体(反式异构体FV1和顺式异构体FV2)的消除产生显著效果,FV消除半衰期范围为2.87 d～10.85 d,FV1的半衰期为2.88 d～12.55 d,FV2的半衰期为2.83 d～9.56 d。通过相应指标均值分布及相关性分析发现,FV的消除加快与高浓度的过碳酸钠和次氯酸钠对水体pH的影响有关。过碳酸钠主要通过提高水体pH和自身的氧化作用来消除水体中残留的FV,次氯酸钠在养殖水体中主要通过提高水体pH水解环境中的FV。在实际生产中,可以利用高浓度的过碳酸钠和次氯酸钠消除养殖水体中FV的残留,但是需要根据养殖对象及水体环境条件确定合适的添加水平。在FV消除规律方面,两类药物的添加并没有对FV顺反异构体的消除带来显著差异,FV顺反异构体消除差异的影响因素有待进一步明确。本研究明确了水产养殖常规管理活动对FV消除的促进作用,为养殖环境中FV的安全使用和残留消除提供理论指导。 相似文献