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1.
《中南林业科技大学学报(自然科学版)》2017,(2)
以高浓度甲醛制备摩尔比1.1∶1的脲醛树脂,选用三种不同固化剂(NH_4Cl,HCOOH,NH_4Cl+尿素)对树脂的胶接性能和耐热性能进行分析和评价,并借助13C-NMR和DMA进行表征。研究结果表明:高浓度甲醛制备的脲醛树脂具有较高的黏度和固含量,游离甲醛含量很低,仅为0.075%。较普通脲醛树脂,其羟甲基含量、缩聚度和交联度分别提高了6.33%、5.87%和58.19%。以NH_4Cl、HCOOH作为固化剂时,树脂具有较高的胶合强度,较普通脲醛树脂分别提高了74%和78%。仅以甲酸作为固化剂时,树脂具有较优的耐热性能。 相似文献
2.
UFC和大豆蛋白制备环保脲醛树脂 总被引：1，自引：0，他引：1
《林业工程学报》2016,(1)
采用脲醛预缩液(UFC)制备甲醛和尿素物质的量之比为1.3∶1的脲醛树脂,并在"碱-酸-碱"制备工艺的3个阶段分别加入大豆蛋白(SPI)降解液进行改性。对改性后脲醛树脂的性能进行对比分析,并借助核磁共振(13C-NMR)和动态热机械性能(DMA)分析改性后脲醛树脂的结构特征及热机械性能。结果表明,与普通脲醛树脂相比,UFC制备脲醛树脂的胶合强度提高了16%,游离甲醛降低了33%;而采用UFC和SPI降解液制备脲醛树脂,树脂胶合强度变化不大,当SPI降解液加入量为10%时,其游离甲醛可降低50%。13C-NMR分析表明,在第3个阶段加入SPI降解液,可以降低脲醛树脂中的醚键含量并提高桥键含量,使树脂具有较高的交联度和较低的游离甲醛。DMA测试结果表明,在第3个阶段加入SPI降解液所制备的脲醛树脂具有较高的热机械性能和热稳定性。 相似文献
3.
《中南林业科技大学学报(自然科学版)》2017,(1)
以高浓度甲醛制备摩尔比1.1∶1的脲醛树脂(UF),以降解后的大豆蛋白(DS)为改性剂,并在UF"碱-酸-碱"制备工艺的三个阶段分别加入不同比例的DS进行改性,以增强脲醛树脂的胶合强度。研究结果表明:1相对于普通低摩尔脲醛树脂,高浓度甲醛制备的脲醛树脂固体含量和黏度显著提高,游离甲醛变化不大,但胶合强度提高64%。2高浓度甲醛和DS制备UF:在第一个阶段,加入5%或10%的DS制备的UF胶合强度进一步提高近7%,游离甲醛变化不大;在第二个阶段,加入DS制备的UF胶合强度很低且树脂稳定性差;在第三个阶段,加入DS制备的UF黏度显著提高,游离甲醛有所降低,仅加入量为10%时制备的UF胶合强度有所提高。313C-NMR和FT-IR测试结果表明:在第二个阶段,加入DS制备的UF缩聚反应受阻碍,大量的小分子尿素游离,最终导致树脂较差的稳定性和胶合性能;在第三个阶段,加入的DS主要捕捉树脂未反应的游离甲醛,但最终树脂的交联度不高;在第一个阶段加入DS制备的UF醚键含量有所降低,二羟甲基和亚甲基桥键含量明显增加,树脂具有较高的交联度和缩聚度。4 DMA分析表明:单纯高浓度甲醛制备的UF具有较高的初始胶合强度,但是热稳定性差。高浓度甲醛和DS在第一个阶段改性制备的UF具有较高的热机械性能和较好的热稳定性。 相似文献
4.
以脱脂大豆粉为原料制备大豆蛋白基胶黏剂(豆胶,S),以普通甲醛制备的酚醛树脂(PF_1)和高浓度甲醛制备的酚醛树脂(PF_2)为交联剂,使用前将两者直接混合得酚醛树脂改性豆胶(PF_1/S、PF_2/S)。利用差示扫描量热(DSC)、红外光谱(FT-IR)、动态热机械性能(DMA)和核磁共振碳谱(~(13) C NMR)分析对产品性能进行了测试与表征。结果表明:等物质的量之比条件下,高浓度甲醛较之普通甲醛制备的酚醛树脂改性豆胶胶合板干、湿剪切强度分别提高4.3%和11.6%,并且强度稳定性好;动态DSC分析表明,PF_2可以降低豆胶体系的固化温度和活化能,与豆胶的交联反应较容易;~(13) C NMR分析表明,PF_2体系羟甲基达88.73%,明显高于PF_1的80.91%;FT-IR分析证实酚醛树脂与豆胶中的氨基发生反应,并且PF_2反应效率更高;DMA分析表明,PF_2/S能够改善胶合产品的力学性能和热稳定性,降低豆胶的固化反应起始温度,提高固化反应速率。 相似文献
5.
在碱性条件下用尿素和甲醛合成脲醛预缩液(UFC),然后用UFC与尿素制备脲醛树脂(UFC/U),并添加葡萄糖对UFC/U改性得到G/UFC/U树脂,采用DSC和FT-IR等对树脂进行分析。结果表明:与普通脲醛树脂(UF)相比,UFC/U树脂胶合强度提高5.83%,游离甲醛含量降低3.70%,G/UFC/U树脂贮存期大于30 d,综合性能较好,G1-25/UFC/U树脂游离甲醛含量降低44.44%,胶合板湿胶合强度为1.11 MPa,优于国家II类胶合板标准;DSC结果表明:UFC/U、G1-25/UFC/U比UF树脂的固化特征温度高;FT-IR分析表明:G1-25/UFC/U和UF树脂相比,羟基及亚甲基醚键的峰强度增强,改性树脂的羟甲基优先和葡萄糖分子C(6)的羟基发生反应生成亚甲基醚键。 相似文献
6.
《西部林业科学》2016,(1)
为了制备性能更优异的大豆蛋白基胶黏剂,本研究采用"低温-保碱"工艺,以高浓度甲醛制备多羟甲基酚作为后续大豆蛋白基胶的交联剂使用,并借助电喷雾电离质谱仪(ESI-MS)和核磁共振(13C-NMR)进行表征。结果表明,最终合成的交联剂羟甲基总含量和多羟甲基含量较高,反应48 h制备的交联剂羟甲基总含量和多羟甲基含量分别高达94.9%和76%,并且体系中的游离甲醛或甲醛聚合物含量微乎其微(1.1%),后续可直接用于大豆蛋白胶的交联改性。多羟甲基酚基本是以2个三羟甲基酚或者1个三羟甲基酚和1个二羟甲基酚的二聚体形式存在。二聚体的存在并没有减少可以反应的活性点,使得可以参加后续缩聚反应的游离羟甲基更多,可能更容易与蛋白质分子形成大分子网状结构。 相似文献
7.
以高浓度甲醛和尿素制备的脲醛预缩液(UFC)为主要原料合成三聚氰胺-尿素-甲醛(MUF)树脂,选用3种不同固化剂(NH4Cl、HCOOH、NH4Cl+尿素)对MUF树脂的胶接性能进行评价和分析。结果表明:高浓度甲醛制备的MUF树脂交联度和缩聚度提高,树脂中的亚甲基桥键、醚键和羟甲基含量发生较大变化。以NH4Cl为固化剂时,湿状胶合板热稳定最好;以HCOOH为固化剂时,胶合板具有较高的干状强度,干状胶合板热稳定性最好,但耐久性极差;以NH4Cl+尿素为固化剂时,胶合板具有较高的干状和湿状强度,耐久性最好。 相似文献
8.
9.
《林产工业》2021,58(8)
脲醛预缩液(UFC)与尿素合成脲醛树脂(UFC/U),在合成工艺"t_1(碱性)—t_2(酸性)—t_3(碱性)"三个时刻添加木质素磺酸钠(SL)得到改性脲醛树脂(SLUF),借助非等温差示扫描量热分析法(DSC)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对树脂进行研究。结果表明:1) SLUF_(1-10)树脂综合性能较优,游离甲醛和羟甲基含量分别为0.17%、4.04%,贮存期为40 d(25℃),湿强度为1.10 MPa,高于国家II类胶合板湿强度;2) SLUF_(1-10)树脂中木质素磺酸钠参与了UFC/U的树脂化反应,且SLUF_(1-10)(加NH_4Cl)树脂易形成交联结构而固化;3)UFC/U树脂羟甲基化更完全,亚甲基醚键增多;SLUF_(1-10)羟甲基含量和亚甲基醚键减少。 相似文献
10.
《林产化学与工业》2015,(6)
以秸秆乙醇残渣(ER)为原料,采用羟甲基化反应制备羟甲基化ER(HER),将HER与脲醛树脂(UF)复合制备秸秆乙醇残渣脲醛复合树脂(HER/UF),对制备条件进行了探讨,通过FT-IR对ER和HER中的木质素进行表征,并通过SEM测试对HER在UF中的分散性进行研究。研究结果表明:HER的羟甲基含量较ER的羟甲基含量有所增加,随着ER用量(以甲醛质量计)增大,HER的羟甲基增加量减少;且HER较ER在UF中具有更好的分散性。ER在其用量为2 000%,Na OH用量(以HER质量计)0.9%的反应体系下,制备的HER综合性能最好,游离甲醛为0.24%,黏度为3 200 m Pa·s。HER替代10%~40%UF时制备的三合板胶合强度均满足Ⅱ类板的要求,甲醛释放量达到E0级,其中HER替代30%UF制备的三合板性能最好。 相似文献
11.
固体核磁共振法对低甲醛释放脲醛树脂化学结构的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
在采用液体核磁对3种低甲醛释放脲醛树脂化学构造进行分析的基础上,利用13CCP/MASNMR对脲醛树脂固化产物的化学结构进行了研究.结果表明,不同固化体系下,3种低甲醛释放脲醛树脂胶黏剂的固化历程不同,固化后树脂的结构有所差别.不添加固化剂时,脲醛树脂的固化交联反应程度低,固化产物中羟甲基含量高,甲醛释放量也随之增加.加入固化剂后,促进了羟甲基的固化交联反应,脲醛树脂固化产物中羟甲基含量普遍降低.3种固化体系下,UF-3羟甲基含量最高;在氯化铵为固化剂的条件下,UF-2羟甲基含量最低,为0.0582;不添加固化剂和复合固化体系条件下,UF-1羟甲基含量最低,分别为0.0784和0.0713.不同固化体系对不同种类脲醛树脂的固化效果不同,固化后树脂的结构不同,其力学性能和甲醛释放能力也不同. 相似文献
12.
按酚醛(PF)树脂的制备工艺,采用CaO和NaOH为复合催化剂,在碱性条件下制备了95%～200%的系列尿素改性酚醛(PUF)树脂,贮存期达30 d以上。该系列PUF树脂压制的杨木三合板,胶合强度符合Ⅱ类胶合板要求,甲醛释放量<0.5 mg/L,符合E0级。其中选用尿素/苯酚(U/P)质量比为1.5∶1,甲醛与尿素-苯酚(F/(U+P))物质的量的比值为0.97的配方制胶,结合13C NMR分析手段,监控投料甲醛在反应过程中形成的亚甲基、羟甲基和亚甲基醚键的含量变化,以及最终PUF树脂的亚甲基(32.4%)、羟甲基(57%)和亚甲基醚键(10%)的结构比例。 相似文献
13.
《西部林业科学》2016,(3)
为实现三聚氰胺-尿素-甲醛树脂(MUF-C)的常温冷固化,在不同固化剂作用下,研究了聚乙烯醇为改性剂的三聚氰胺-尿素-甲醛树脂(MUF-1)的性能特点,并借助核磁共振(13C-NMR)和动态热机械性能(DMA)分析,对树脂结构、热机械性能和固化性能进行表征。结果表明,聚乙烯醇改性树脂在初粘性及物理力学性能方面都能满足集成材用胶粘剂相关标准要求,有望作为一种集成材生产用胶粘剂;不同固化剂对树脂固化效果不同,以过硫酸铵为主剂的自制混合固化剂B作用下树脂固化性能最佳;相比于MUF-C,改性后的MUF-1体系中醚键、桥键总含量大,缩聚程度高,表现出更好的力学性能;在混合固化剂B作用下,MUF-C树脂固化起始温度明显降低,且其弹性模量大幅度增加;加入聚乙烯醇改性后的MUF-1树脂固化起始温度进一步降低。 相似文献
14.
《林业科学》2016,(1)
[目的]当尿素/甲醛物质的量比降低时,合成的脲醛树脂甲醛释放量大幅度减少,但同时板材强度也大幅度下降;加入三聚氰胺改性后可克服低摩尔比树脂胶结性能较差的劣势,但是制备过程中尿素/甲醛摩尔比的降低以及三聚氰胺的加入都会导致树脂固化时间延长,添加固化剂的改善效果不明显。本研究探讨加入催化剂对树脂胶接固化性能的影响,以期为后续研究提供理论依据。[方法]在脲醛树脂合成过程中加入不同种类的催化剂,比较添加催化剂前后树脂的物化性能,包括固含量、固化时间、游离甲醛含量和羟甲基含量,并对树脂进行DSC固化动力学分析计算树脂的固化反应活化能,DEA树脂固化特性分析研究树脂固化过程,以及对树脂FTIR红外谱图进行分析比较添加不同添加剂后树脂官能团的变化,来选择适当的催化剂,以期缩短树脂固化时间,提高固化速度,解决低甲醛释放脲醛树脂固化速度慢、影响生产效率的问题。[结果]在加成阶段加入氯化铵、硼酸铵、磷酸铵和硫酸铵后,低摩尔比脲醛树脂的固化速度都明显提高,固化时间为80~92 s,均少于添加催化剂之前树脂的固化时间96 s;4种催化剂均起到了降低固化反应活化能的作用,其中硼酸铵、硫酸铵降低固化反应活化能的作用最显著,固化反应活化能分别为62.31和62.02 k J·mol~(-1),明显低于未添加催化剂的脲醛树脂固化反应活化能(68.25k J·mol~(-1));根据DEA分析结果,4种催化剂均有明显加速树脂固化的作用,其中硼酸铵、硫酸铵对树脂固化速率的提高最大;加入4种催化剂后,热压制备的胶合板板材强度基本不变,甲醛释放量低于未添加固化剂脲醛树脂胶合板的甲醛释放量0.37 mg·L~(-1)。[结论]以硫酸铵为催化剂的脲醛树脂制备的胶合板,树脂的固化反应活化能降低幅度较大,固化时间明显缩短,可有效提高低摩尔比脲醛树脂的固化速度,并可降低其胶接制品的游离甲醛释放量,用其制备的胶合板甲醛释放量达到日本JIS标准的F四星级,为改性效果最佳的催化剂。 相似文献
15.
按酚醛(PF)树脂的制备工艺,采用CaO和NaOH为复合催化剂,在碱性条件下制备了95 ％-200％的系列尿素改性酚醛(PUF)树脂,贮存期达30 d以上.该系列PUF树脂压制的杨木三合板,胶合强度符合Ⅱ类胶合板要求,甲醛释放量＜0.5 mg/L,符合E0级.其中选用尿素/苯酚(U/P)质量比为1.5∶1,甲醛与尿素-苯酚(F/(U+P))物质的量的比值为0.97的配方制胶,结合13CNMR分析手段,监控投料甲醛在反应过程中形成的亚甲基、羟甲基和亚甲基醚键的含量变化,以及最终PUF树脂的亚甲基(32.4％)、羟甲基(57％)和亚甲基醚键(10％)的结构比例. 相似文献
16.
木质素的提纯以及在脲醛树脂胶粘剂中的应用 总被引：1，自引：0，他引：1
针对脲醛树脂胶粘剂中游离甲醛含量偏高的问题,研究了尿素/甲醛摩尔比对树脂中游离甲醛含量的影响,选用木质素作为脲醛树脂的改性剂。分析了木质素添加量对树脂中游离甲醛的影响以及木质素的纯度对游离甲醛的捕捉效果。结果表明,摩尔比越低,树脂中的游离甲醛含量越高;木质素通过苯-乙醇的浸提,有助于提高木质素对游离甲醛的捕捉能力。当树脂中M2的含量为尿素的30%时,脲醛树脂的胶合强度为5.91 Mpa,游离甲醛含量为0.094%,均达到最佳值。此外,木质素对脲醛树脂的耐水性能也有明显的改善。 相似文献
17.
《林产化学与工业》2018,(1)
制备合成了不同尿素用量的系列尿素改性酚醛(PUF)树脂胶黏剂,探讨了一种PUF树脂胶黏剂较优的配方和合成工艺,并通过~(13)C NMR、TG对PUF树脂的反应过程和分解过程进行了研究。结果表明:合成过程中尿素分三批加入,以CaO和NaOH为复合催化剂,在碱性条件下制备的5组尿素用量不同的PUF树脂,以这5组PUF树脂作胶黏剂压制的杨木三合板胶合强度全部符合Ⅰ类胶合板要求,甲醛释放量≤0.5 mg/L;~(13)C NMR分析结果显示,树脂合成过程中的羟甲基、亚甲基、亚甲基醚键的含量随着尿素添加量和反应时间的不同而变化,PUF树脂合成过程的主要反应为甲醛的亲电加成,TG分析表明热稳定性呈先提高后降低的趋势。 相似文献
18.
苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂结构形成比较 总被引：6，自引：2，他引：4
用13C NMR 定量分析跟踪研究了两种不同合成路线中苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂(PUF)结构形成过程,比较了3种PUF树脂的结构构成.研究发现树脂制备过程中的酸性环境导致脲醛树脂初聚物含量增加以及尿素与苯酚之间的共缩聚增加;合成反应初期的介质环境对羟甲基酚的形成有着决定性的影响;合成过程中酸性环境所处阶段不同,最终树脂结构出现差异. 相似文献
19.
20.
氧化淀粉改性粉状脲醛树脂胶初探 总被引：10，自引：0，他引：10
以H2O2为氧化剂制作氧化淀粉,并加入到脲醛树脂中,制备改性UF树脂.通过介绍改性UF制胶的机理、工艺及影响因素,及与常规脲醛树脂胶黏剂的性能对比,结果表明,改性UF树脂的胶合强度、耐水性、耐老化性均有明显提高,游离甲醛含量明显降低. 相似文献