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高效液相色谱法检测饲料中的复硝酚钠 总被引：1，自引：0，他引：1
实验建立了同时分离检测饲料中对硝基酚钠、邻硝基酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠的高效液相色谱法。样品用乙腈提取,碱性条件下浓缩,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,用紫外检测器280 nm处进行测定。结果表明,对硝基酚钠、邻硝基酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠的线性范围为0.50～20μg/mL,线性相关系数R2均大于0.999,检测限均为1.0 mg/kg。样品中对硝基酚钠、邻硝基酚钠和5-硝基邻甲氧基苯酚钠的添加回收率分别为89.0%～94.0%,75.6%～87.6%和84.1%～92.5%,相对标准偏差均小于15%。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定预混合饲料、配合饲料和浓缩饲料中艾司唑仑含量的检测方法。试样用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱进一步净化,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行定量分析。饲料中艾司唑仑的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在饲料中添加0.25、0.5、2.5 mg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率均在82.8%~105.9%之间,相对标准偏差为1.62%~8.40%。该方法灵敏、准确,适用于饲料中艾司唑仑含量的分析检测。 相似文献
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建立了检测混合型饲料添加剂中大蒜素和香芹酚含量的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(HP-5,30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物二烯丙基二硫醚,二烯丙基三硫醚,香芹酚在0.01~10 mg/m L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.9990,检出限分别为10mg/kg、15mg/kg、10mg/kg;回收率为79.8%~96.2%,相对标准偏差为2.61%~4.73%。该方法前处理简单,准确可靠,灵敏度可以用于混合型饲料添加剂样品中大蒜素和香芹酚进行测定。 相似文献
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建立一种高效快速检测水产饲料中15种磺胺组分多残留高效液相色谱的检测方法.用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm),乙腈-甲醇-1 %乙酸梯度洗脱,检测波长285 nm.结果表明,在0.5～10 mg/L 时浓度与峰面积线性良好,r≥0.999 9;在1～10 mg/kg加标浓度时,15种磺胺组分的平均回收率为75.7 %～100.3 %,RSD为2.26 %～7.45 %,方法检出限为0.5 mg/kg.试验结果说明,该方法可同时检测水产饲料中15种磺胺组分,方法回收率高、灵敏、准确且可靠,可用作水产饲料中磺胺类药物含量的质量监控. 相似文献
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为建立气相色谱法测定饲料香味剂中桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚的方法,试样经无水乙醇提取后,用GC测定桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚。桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚在浓度为20~200g/kg添加水平时,平均回收率分别在97.6%~98.3%、97.8%~98.7%、97.4%~98.8%和97.4%~98.8%,相对标准偏差(RSD)分别在0.5%~0.7%、0.4%~1.0%、0.4%~0.6%和0.5%~0.8%。方法定量限为100mg/kg。本方法对饲料香味剂中桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚的检测分析准确性高、重现性好。 相似文献
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应用高效液相色谱技术，建立了育肥猪配合饲料中孟布酮的检测方法。样品经乙腈提取后，通过WAX固相萃取柱净化；采用0.5%磷酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱，经C18色谱柱分离，通过二极管阵列检测器进行测定。在0.2～10μg/mL的范围内线性关系良好，相关系数大于0.999。在0.2,0.4,2 mg/kg添加水平下，平均回收率为78.1%～90.6%,相对标准偏差均小于10%。检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,该法准确、简单、快速。 相似文献
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《中国饲料》2016,(3)
本实验建立了测定饲料中抗球虫新药沙咪珠利含量的高效液相色谱(HPLC)-内标法。以4-硝基邻甲酚为内标物,C18(4.6 nm×250 nm,5μm)柱为分析柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液(V/V,40∶60)为流动相。饲料样品经乙腈提取,正己烷除脂,C18柱分离后,在251 nm波长下进行检测,内标法定量。结果表明,在所选择的色谱条件下,空白饲料对沙咪珠利无干扰,沙咪珠利和内标也得到良好的分离;沙咪珠利在1~50 mg/kg添加范围内具有很好的线性关系,定量限为1 mg/kg;此方法日内和日间精密度良好,日内RSD为0.57%~2.17%,日间RSD为0.32%~1.25%。相对回收率为99.43%~102.6%。本法样品前处理简单,方法简便可靠,可用于饲料中沙咪珠利的检测。 相似文献
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为了检测氯霉素在家禽组织中的残留量,本文建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。通过对肌肉和鸡蛋样品采用碱性乙酸乙酯提取,20%甲醇水饱和正己烷液萃取净化,对鸡的肝脏和肾脏样品采用β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后采用乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱(500mg/3cc)净化,进行液相色谱-串联质谱负离子模式测定。结果表明,氯霉素在0.5~10.0ng/mL范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;样品中氯霉素的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg。UPLC-MS/MS对氯霉素在0.2、0.4、2μg/kg范围内的平均回收率均为70%~120%,相对标准偏差均小于20%。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱联用测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V∶V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈:0.1%甲酸=75∶25,采用等度程序进行洗脱,静电轨道阱质谱进行定性定量分析。结果表明,五氯苯酚在0.5~100μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg,添加回收率在74.43%~96.85%之间,批内批间变异系数CV%<10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。 相似文献
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《现代畜牧兽医》2021,(10)
试验建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中8种硝基咪唑类药物的方法。样品采用乙腈提取,SCX固相萃取柱净化,经Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子模式扫描,MRM模式进行分析。8种硝基咪唑类化合物在10～500μg/L范围内线性关系较好,相关系数大于0.999 9。方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。待测物在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度水平下平均回收率在84.1%～101.6%之间,相对标准偏差在2.74%～11.60%之间。该方法可用于兽药制剂中硝基咪唑类药物的测定。 相似文献
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气相色谱法测定咸鱼中的敌百虫和敌敌畏 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了咸鱼中敌百虫、敌敌畏农药残留的气相色谱分析方法。样品采用乙腈-水(1 1)溶液提取,加乙酸锌净化,用乙酸乙酯进行液液分配,最后采用DB-1701P或DB-5毛细管柱分离,使用气相色谱-火焰光度检测器分析。在4个添加水平的敌百虫、敌敌畏平均回收率(n=6)分别为91%~95%、90%~94.5%,相对标准偏差分别为3.82%~5.80%和3.57%~4.62%;方法的检出限为:敌百虫0.005 mg/kg,敌敌畏0.005 mg/kg。该方法可用于市场上咸鱼样品中敌百虫、敌敌畏的测定。 相似文献
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HPLC检测鸡组织中脱氢乙酸残留量的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为建立鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中脱氢乙酸(DHA)残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法,将鸡组织样品经乙腈提取,正己烷液-液萃取,PAX小柱固相萃取净化后,用乙腈溶解残渣,过滤,HPLC分析。色谱条件为:甲醇-0.02%乙酸铵缓冲溶液(20/80,v/v)为流动相,290nm紫外检测。DHA标准工作液在0.2~5.0mg/L浓度范围内线性关系良好(R2≥0.9996),方法检测限为0.1mg/kg,定量限为0.2mg/kg。各组织中DHA添加浓度为0.5、1.0、5.0mg/kg时,各组织样品中DHA回收率为68.28%~93.49%,日内变异系数在3.38%~7.94%,日间变异系数在4.31%~7.80%。所建立的HPLC方法能够满足动物性组织中DHA的残留检测,可为DHA在动物性食品中的残留消除、最高残留限量及休药期研究提供技术支持。 相似文献
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本文应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中喹烯酮和喹乙醇的检测方法。样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取后,通过PRiME HLB固相萃取柱净化;采用0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,经AtlantisT3色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。在5～500 ng/mL时线性关系良好,相关系数均大于0.996。在0.2、0.4、2 mg/kg添加水平下,平均回收率为80%～95.5%,相对标准偏差均小于10%。检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,该法准确、简单、快速。 相似文献
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试验旨在建立一种同时检测鸡蛋中5种青霉素类药物残留的高效液相色谱紫外检测法。鸡蛋经乙腈提取、正己烷脱脂、旋转蒸发浓缩和衍生化后,采用高效液相色谱法分离检测。结果显示,氨苄西林（ampicillin,AMP）、氯唑西林（cloxacillin,CLO）、苯唑西林（oxacillin,OXA）、阿莫西林（amoxicillin,AMO）及普鲁卡因青霉素（penicillins G procaine,PRO）在10~1 000 μg/kg呈良好线性关系,R2>0.999;检测限为1.5 μg/kg（S/N=3）,定量限为5.0 μg/kg（S/N=10）,添加平均回收率为62.04%~93.13%,相对标准偏差为3.91%~13.69%,批内相对标准偏差为3.98%~14.71%,批间相对标准偏差为4.26%~12.71%。表明本试验建立的高效液相色谱紫外法重复性和灵敏度较高,适用于鸡蛋中的5种青霉素类药物残留检测。 相似文献