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微波消解—原子荧光光谱法测定平菇和小棕蘑菇中总砷 总被引：1，自引：1，他引：0
采用微波消解-原子荧光光谱法,优化了微波消解-原子荧光光谱法测定食用菌中总砷的各种条件:前处理选用3.00 mL HNO3 1.50 mL30%H2O2作消解剂,采用方案3(步骤1维持时间5 min,步骤2维持时间12 min,其它参数参考MARS5微波消解植物样品推荐方案)消解样品,在400 mL/min载气流量,5 g/L硼氢化钾溶液还原条件下测定了平菇和小棕蘑菇中砷的含量,测定结果准确可靠,此方法的检出限为0.1 μg/L,标准偏差4.26%,试验回收率在86.4%～108.6%之间.该方法适用于原子荧光光谱法测定食用菌中的总砷. 相似文献
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微波消解ICP-AES联用测定食用菌中锌、铁、锰和铜的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用微波消解技术处理食用菌样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定锌、铁、锰、铜等微量元素的含量。实验结果表明:优化的消解剂用量为每0.25g食用菌子实体4.5mL HNO3+4.5mL H2O2;该方法适合测定食用菌中的锌、铁、锰、铜等微量元素,具简便、快速、稳定、准确等优点。方法的检出限为0.77～1.54μg/L,加标回收率为91.0%～101%,相对标准偏差为0.95%～7.10%。 相似文献
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采用薄层层析法(TLC),展开剂为氯仿-甲醇-氨水=8∶2∶0.1;同时采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Ultra IITMC18(5μm×250mm×4.6mm)、流动相为0.01mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇(45∶55)、检测波长为216nm、流速为1.0mL/min、柱温为30℃、进样量为10μL;建立TLC和HPLC同时分离测定苦豆子生物碱体系的优化方法。结果表明:槐定碱和苦参碱在200~900μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,R2分别为0.9994和0.9996。平均回收率(n=9)分别为99.47%和99.82%;试验表明可通过TLC和HPLC法同时测定苦豆子总碱中槐定碱和苦参碱的含量,并可用该方法进行苦豆子药材及含苦豆子药用成分的质量控制。 相似文献
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采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-2％的乙酸水溶液(11∶89)等度洗脱,柱温:30℃,检测波长328 nm,流速:0.4 min/mL,进样量:1μL,研究了测定朝鲜蓟叶中绿原酸含量的超高效液相色谱方法.结果表明:绿原酸在0.013～1.3 mg/mL范围类线性关系良好,平均回收率为99.10％,RSD为1.87％,与常规HPLC方法比较,该方法分析时间短,节约溶剂,适用于朝鲜蓟叶中绿原酸含量的快速测定. 相似文献
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《中国果菜》2021,(7)
本文采用4种提取方法提取番木瓜中的草酸,并优化了提取方法;利用高效液相色谱建立了番木瓜中草酸的测定方法。结果表明,最佳提取条件为匀浆辅助提取,提取溶剂为0.2%磷酸水溶液,料液比为1∶7(g/mL),提取时间为2 min。番木瓜提取液经SAX固相萃取柱净化后,采用HPLC检测,草酸在0.5～50.0μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,回收率为88.6%～90.5%,相对标准偏差为3.1%～5.8%;利用该方法对12个番木瓜样品中的草酸含量进行检测,得出草酸含量为17.2～69.0 mg/kg。因此,本文建立的HPLC检测方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于番木瓜中草酸的测定。 相似文献
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高效阴离子色谱-脉冲安培检测法分析食用菌中海藻糖、甘露醇和阿糖醇 总被引：2，自引：0，他引：2
采用高效阴离子色谱-脉冲安培检测法(HAPEC-PAD)测定17种食用菌中海藻糖、甘露醇和阿糖醇含量.结果表明:阿糖醇、海藻糖和甘露醇的线性范围分别为239.62～1.25、59.41～0.15、148.29～5.00μg/mL,检出限分别为0.41、0.04、.11 μg/mL,定量限分别为1.14、0.10和5.79μg/mL;17种食用菌中,香菇(Lentinula edodes)和猴头菌(Hericium erinaceus)中阿糖醇含量较高,茶树菇(Agrocybe aegerita)、刺芹侧耳(Pleurotus eryngii)、鲍鱼侧耳(Pleurotus abalonus)、松口蘑(Tricholoma matsutake)、蛹虫草(Cordyceps militaris)中海藻糖含量较高,姬松茸(Agaricus blazei)、鸡油菌(Cantharellus cibarius)、金顶侧耳(Pleurotus citrinopileatus)、冬虫夏草(Cordyceps sinensis)中甘露醇含量较高;该项检测技术分离效果好、样品测定时不需要衍生化处理、检测时间短,是测定食用菌中功能性寡糖和糖醇类物质的有效方法. 相似文献
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建立了反相固相萃取(RP-SPE)配合高效液相色谱(HPLC)测定蔬菜中灭多威、2,4-D和噻嗪酮3种农药残留量的方法.采用超声波辅助提取样品,提取液经固相萃取柱富集后,在XDB-C18柱上分离,以甲醇:水:磷酸(V:V:V)=70:30:0.1的混合液为流动相,流速为0.8 ml/min,用紫外检测器在波长240 nm下,测定了灭多威、2.4-d和噻嗪酮在芹菜和韭菜中的残留量.以保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量.结果表明:3种农药的浓度与其峰面积在30～360μg/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.003～0.06μg/g,样品的加标平均回收率为96.52%～102.91%,相对标准偏差1.82%～3.58%.此方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中这3种农药的同时分析. 相似文献
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采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定瓦尼木层孔菌(Phellinus vaninii)中柚皮素含量。瓦尼木层孔菌醇提物水解后采用RP-HPLC对柚皮素的含量进行测定,色谱条件:Hypersil ODS(4.6mm×100mm,3μm)色谱柱,流动相为1%冰醋酸溶液-甲醇(62∶38),柱温为40℃,流速为0.6mL/min,检测波长为288nm。标准曲线为A=4.18×106 X+40109(r=0.9998,n=5),柚皮素进样量在0.0202～2.020μg间线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为1.56%(n=5),回收率为97.8%,重现性实验RSD为1.76%。该法适于瓦尼木层孔菌醇提物中柚皮素的含量测定。 相似文献
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通过对色谱条件和样品前处理方法进行优化,建立固相萃取—亲水作用色谱法测定香菇(Lentinula edodes)中硫杂脯氨酸的检测方法。优化后的色谱条件为：Inertsil HILIC 亲水作用色谱柱(4.6×250 mm,5μm)对样品进行分离测定,流动相采用乙腈-0.1%磷酸水(85∶15,v/v)等度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长193 nm,柱温30℃。前处理方法为：香菇样品采用甲醇-水(70∶30,v/v)提取,MAX阴离子固相萃取小柱进行净化处理,甲醇-1.0%甲酸(90∶10,v/v)作为洗脱剂对目标物进行洗脱。检测结果表明,硫杂脯氨酸在2~100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为96.3%~101.7%,相对标准偏差在1.3%~4.8%之间,检出限为0.76μg/g,定量限为2.31μg/g。该方法回收率高、简单、快速、无需衍生化,适用于香菇子实体硫杂脯氨酸的定量检测分析。 相似文献
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采用超临界CO2 (SFE-CO2)技术萃取灵芝(Ganoderma lucidum)子实体中的三萜成分,通过单因素试验和正交试验确定最佳条件为:子实体粒度10目、夹带剂95％乙醇、压力35 Mpa、温度40℃、时间2.5h、CO2流量35 g/min、夹带剂体积:子实体重6:1(mL/g),萃取物的得率为2.42％,总三萜的得率为0.98％,萃取物中三萜的含量为40.5％.与传统的醇提法相比,SFE-CO2法中粗提物和总三萜的萃取率略低,但粗提物中三萜的含量较高,且HPLC研究表明,SFE-CO2的粗提物中三萜的种类较多. 相似文献
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仙人掌果实富含总多酚等营养物质,但目前仅少量被采食,深加工利用较少。为增加仙人掌果的开发利用价值,本文研究了仙人掌果多酚的提取工艺。以仙人掌果实为原料,乙醇为提取溶剂,通过单因素和正交试验对多酚的提取工艺进行了优化。结果发现,仙人掌果多酚的最佳提取方法为溶剂法,提取溶剂为60%乙醇,料液比1:50(g/mL),提取温度50℃,提取时间45 min,此条件下,多酚得率为0.40%±0.02%。然后采用2,2-二苯代苦味酰基(DPPH)自由基清除法对仙人掌果多酚的抗氧化活性进行评价,发现其对DPPH自由基有明显的清除作用,IC50为1.81 mg/mL。本试验为仙人掌果在食品、药品以及化妆品等领域的应用提供了参考依据。 相似文献
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研究两种产自广东的粉孢牛肝菌(Tylopilus)——类铅紫粉孢牛肝菌(T.plumbeoviolaceoides)和花盖粉孢牛肝菌(GDGM27210)的子实体水提液和75%乙醇提取液的体外抗氧化活性。结果表明,在实验浓度范围内,两种牛肝菌的子实体水提液和75%乙醇提液有不同程度的抑制亚油酸自氧化和清除自由基DPPH.、羟自由基.OH的作用。其中水提液对抑制亚油酸自氧化作用效果较好,最大抑制率分别可达95.74%和92.79%;而75%乙醇提取液对清除DPPH.效果较好,最大清除率分别可达86.68%和94.03%。 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱仪(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)同时测定糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)中吲哚乙酸、吲哚丙酸、吲哚丁酸、赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、6-糠氨基嘌呤和芸苔素内酯9种植物生长调节剂残留的定量分析方法,样品经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取,于分散固相萃取管(含混匀的150mg MgSO_4和50mg C_(18))净化后用LC-MS/MS检测。结果表明:9种植物生长调节剂的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法最低检出限为0.5~1.0μg/kg;回收率为80.3%~96.5%,相对标准偏差为0.88%~7.31%,该方法准确、可靠,可以同时满足糙皮侧耳中9种植物生长调节剂残留检测的需要。对市场上50份糙皮侧耳的测定结果为:吲哚乙酸检出6次(2.3~96.7μg/kg)、吲哚丙酸2次(21.3、87.8μg/kg)、吲哚丁酸5次(3.4~91.2μg/kg)。 相似文献
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为建立高效液相色谱法测定无核白葡萄果实中赤霉素含量（残留）的方法,样品采用冷甲醇萃取,超声波提取,离心后上清液经0.45 um 滤膜过滤,滤液用 HPLC 紫外检测器测定。色谱条件为以 A（0.05%磷酸水溶液）/B（乙腈）（A / B：80%/20%）为流动相,ZORBAX Extend C18柱,柱温为30℃,紫外检测器波长210 nm。结果表明：该法线性良好,相关系数r＞0.999,精密度在0.86%～3.43%范围之内,平均回收率89.83%。本方法快速、可靠、灵敏,可为测定无核白葡萄果实中赤霉素含量提供参考。 相似文献