壬菌铜和吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的残留及消解动态   总被引：2，自引：2，他引：0  

戚燕  杜鹏飞  张悦  王珊珊  金茂俊  王静 《农药学学报》2017,19(1):76-83

建立了同时测定苹果及其土壤中壬菌铜和吡唑醚菌酯残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（DSPE-HPLC-MS/MS）方法,并采用该方法研究了24%吡唑醚菌酯·壬菌铜微乳剂在苹果和土壤中的残留及消解动态。其中壬菌铜以硫化钠为破络剂,将其转化为壬基酚磺酸后进行检测。样品用乙腈提取,同时加入硫化钠,经N-丙基乙二胺（PSA）净化后,采用C₁₈色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱分离,于多反应监测模式下经正负离子同时扫描进行定性,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在0.1~10 mg/kg添加水平下,壬菌铜在苹果及土壤中的回收率范围为92%~103%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~5.1%;在0.01~1 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在苹果及土壤中的回收率范围为96%~105%,RSD为2.4%~4.6%。苹果及土壤中壬菌铜和吡唑醚菌酯的最低检测浓度（LOQ）分别为0.1和0.01 mg/kg。2014-2015年,中国宁夏、北京和山东两年三地的田间残留试验表明:壬菌铜在苹果和土壤中的消解半衰期分别为2.7~5.4和2.0~5.8 d,吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的消解半衰期分别为4.3~8.3和3.6~10.2 d;采用24%吡唑醚菌酯·壬菌铜微乳剂,分别按推荐剂量（有效成分300 mg/kg）和推荐剂量的1.5倍（有效成分450 mg/kg）于苹果幼果期施药,最多施药4次,距末次施药14 d时,壬菌铜在苹果中的最大残留量为0.31 mg/kg,远低于日本规定的最大允许残留限量（MRL）值（5 mg/kg）,吡唑醚菌酯在苹果中的最大残留量为0.27 mg/kg,低于中国规定的MRL值（0.5 mg/kg）。  相似文献   

啶酰菌胺在草莓和土壤中的残留及消解动态   总被引：1，自引：1，他引：0  

杨莉莉  金芬  杜欣蔚  乌日娜  张鹏  石梦琪  王静 《农药学学报》2015,17(4):455-461

通过两年两地的田间试验,采用分散固相萃取-气相色谱-质谱联用的分析方法,研究了50%啶酰菌胺水分散粒剂在草莓和土壤中的残留及消解动态,并探讨了不同农作物品种、环境气候条件对农药消解速率的可能影响。结果表明:在草莓中添加0.05、0.3和3 mg/kg的啶酰菌胺标准品时,其平均回收率为91%~121%,相对标准偏差(RSD)为5.8%~9.9%;在土壤中分别添加0.1、0.3和3 mg/kg的啶酰菌胺时,其平均回收率为91%~100%,RSD为5.4%~6.5%。草莓和土壤中啶酰菌胺的定量限分别为0.05和0.1 mg/kg。啶酰菌胺在草莓中的消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为6.2~11.8 d,但在山东和北京土壤中的消解试验均未拟合出指数方程。试验表明,50%啶酰菌胺水分散粒剂以有效成分337.5 g/hm2的推荐高剂量分别施药3次,采收安全间隔期为3 d时,啶酰菌胺在草莓和土壤中的最大残留量分别为1.97及0.38 mg/kg,最终残留量符合残留要求,可以安全使用。  相似文献   

吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留及消解动态   总被引：1，自引：0，他引：1  

俞建忠  陈列忠  侯佳音  俞瑞鲜  胡秀卿  赵学平 《农药学学报》2020,22(5):857-863

为明确吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留消解规律和最终残留量,于2017年在浙江、重庆、湖南和云南4地进行了吡唑醚菌酯在杨梅及土壤中的田间残留及消解动态试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱检测吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈水溶液提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 和C₁₈净化,利用超高效液相色谱-串联质谱仪 (UPLC-MS/MS) 进行检测。结果表明:在0.0005~0.5 mg/L范围内,吡唑醚菌酯的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.01、0.5和5.0 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在杨梅中的回收率为92%~97%,相对标准偏差 (RSD) 为1.0%~2.7%;在土壤中的回收率为86%~96%,RSD为1.5%~4.1%。吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的定量限 (LOQ) 均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,在杨梅中的半衰期为6.6~11.8 d,在土壤中的半衰期为5.0~11.1 d。采用60%唑醚 ? 代森联水分散粒剂分别按有效成分800 mg/kg和1200 mg/kg施药3、4 次,分别于距离最后一次施药21、25和28 d采样检测发现,吡唑醚菌酯在杨梅中的最高残留量为1.4 mg/kg,均低于中国规定的其在杨梅上的最大残留限量(3.0 mg/kg)。建议采用60%唑醚 ? 代森联水分散粒剂有效成分最高使用剂量为800 mg/kg,施药间隔期7 d,最多施药3 次,采收安全间隔期为21 d。  相似文献   

田间条件下氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的残留及消解动态   总被引：2，自引：2，他引：0  

刘艳萍  王思威  孙海滨 《农药学学报》2016,18(4):509-515

为明确氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的残留行为,于2012和2013年在中国广东省和广西自治区进行了氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的田间残留及消解动态试验,建立了芒果中氟唑菌酰胺及吡唑醚菌酯残留量的高效液相色谱检测方法。样品用丙酮提取,乙酸乙酯液-液分配萃取,弗罗里硅土柱层析净化,高效液相色谱-二级管阵列紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的消解半衰期分别为7.2～9.1和8.0～11.0 d;采用42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酯胺悬浮剂（SC）,分别按有效成分200和300 mg/L的剂量于幼果期开始施药,施药3～4次,施药间隔期为10～15 d,距最后一次施药后7和14 d采样测定,芒果中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留量分别为0.004～0.053和0.004～0.072 mg/kg。其中,吡唑醚菌酯残留量符合中国制定的最大残留限量（MRL）标准（0.05 mg/kg）,根据试验结果,建议中国可将氟唑菌酰胺在芒果上的MRL值暂定为0.2 mg/kg。  相似文献   

氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯在铁皮石斛中的残留及消解动态   总被引：1，自引：0，他引：1  

许振岚  陈丽萍  徐明飞  蒋一之  虞轶俊  王强  赵学平 《农药学学报》2018,20(2):223-231

建立了QuEChERS-液相色谱-质谱联用 (LC-MS/MS) 同时测定铁皮石斛茎和叶中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在铁皮石斛中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺 (PSA)、C₁₈和石墨化碳 (PC) 净化。正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.10~60 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺在铁皮石斛茎和叶中的平均回收率为74%~90%,相对标准偏差 (RSD) 为3.2%~4.1%;吡唑醚菌酯在铁皮石斛茎和叶中的平均回收率为75%~104%, RSD为1.7%~4.4%。样品中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯的定量限 (LOQ) 均为 0.1 mg/kg。氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯在铁皮石斛中消解较慢,120 d时,氯虫苯甲酰胺在铁皮石斛茎和叶中的降解率分别为40%和72%,吡唑醚菌酯在铁皮石斛茎和叶中的降解率分别为80%和94%。吡唑醚菌酯在铁皮石斛叶中的消解半衰期为38.1 d。5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂按有效成分37.5 g/hm2施药1~2次,施药间隔为7 d,当采收间隔期为30 d时,氯虫苯甲酰胺在茎和叶中的残留量均小于3 mg/kg。25%吡唑醚菌酯水分散粒剂按有效成分187.5 g/hm2施药2~3次,施药间隔为7 d,当采收间隔期为90 d时,吡唑醚菌酯在茎和叶中的残留量均小于8 mg/kg。  相似文献   

龙眼中吡唑醚菌酯及其代谢物BF-500-3残留分析     

刘艳萍  王思威  王潇楠  常虹  孙海滨 《农药学学报》2020,22(5):864-868

采用高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测技术,建立了吡唑醚菌酯及其代谢物 BF-500-3 在龙眼中残留分析方法,并依据“农作物中农药残留试验准则”,开展了30%吡唑醚菌酯悬浮剂 (SC) 在广东省广州市和云南省玉溪市两地龙眼上的田间残留试验,研究了吡唑醚菌酯及其代谢物 BF-500-3 在龙眼中的降解和转化规律。样品采用乙腈提取,经PSA和C₁₈吸附剂净化,HPLC-MS/MS检测分析。结果表明:在0.001、0.1及2 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯和 BF-500-3 在龙眼中的平均回收率为84%~96%,相对标准偏差 (RSD) 为3.8%~6.7%,检出限 (LOD) 为0.25 × 10?3 mg/kg,定量限 (LOQ) 为0.001 mg/kg。田间试验结果显示:采用30%吡唑醚菌酯SC于龙眼初果期开始施药,施药剂量为有效成分375 mg/kg,施药3~4次,施药间隔7~10 d条件下,距末次施药后5、7、10 d分别取样测定,龙眼中吡唑醚菌酯及其代谢物 BF-500-3 的残留量分别为0.11~0.72和0.011~0.071 mg/kg。研究结果可为指导吡唑醚菌酯在田间的科学合理使用及制定其在龙眼上的最大残留限量 (MRL) 提供参考。  相似文献   

戊唑醇及吡唑醚菌酯在玉米上的残留行为及风险评估   总被引：1，自引：0，他引：1  

齐艳丽  李晋栋  高婧  李春勇  任鹏程  宋晋雄  王霞  乔雄梧  秦曙 《农药学学报》2020,22(1):115-121

建立了玉米及其秸秆中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,利用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS)检测。结果表明:在0.0025~0.1 mg/L范围内,戊唑醇及吡唑醚菌酯的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,R^2均大于0.99。鲜食玉米及成熟玉米籽粒在0.01、0.1和1 mg/kg,青玉米秸秆在0.01、0.1和2 mg/kg,成熟玉米秸秆在0.02、0.2和6 mg/kg添加水平下,戊唑醇在玉米及其秸秆中的添加回收率在75%~101%之间,相对标准偏差(RSD)在1.3%~6.0%之间;吡唑醚菌酯在玉米及其秸秆中的添加回收率在76%~101%之间,RSD在2.1%~8.4%之间。30%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂以有效成分180 g/hm^2剂量施药3次,分别于末次施药后21和28 d采集的鲜食玉米及成熟玉米籽粒中,戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量均低于定量限(0.01 mg/kg),也低于CAC、EU和EPA的最大残留限量值(MRL)。膳食风险评估结果表明:一般人群戊唑醇的国家估算每日摄入量为0.1545 mg,占日允许摄入量的8.2%;一般人群吡唑醚菌酯的国家估算每日摄入量为0.45 mg,占日允许摄入量的24.0%。因此,建议在玉米上使用30%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂时,最高施药剂量为有效成分180 g/hm^2,最多施药3次,施药间隔为7 d,安全间隔期为21 d。  相似文献   

二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在苹果中的残留及消解动态     

兰丰  周先学  李晓亮  王志新  段小娜  鹿泽启  姜蔚  刘传德 《农药学学报》2018,20(4):540-544

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在苹果中残留量的分析方法,并对2种农药在苹果中的消解动态及最终残留量进行了研究。结果表明:在0.1~5 mg/kg添加水平下,二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在苹果中的平均回收率为72%~98%,相对标准偏差为2.0%~9.7%;2种农药在苹果中的定量限均为0.1 mg/kg。二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在苹果中的消解半衰期分别为3.0~6.5 d和13.5~23.6 d。采用16%唑醚·氰蒽醌水分散粒剂对水施药有效成分质量浓度为0.43和0.64 g/L,分别施药3~4次,距最后一次施药21 d时,苹果中二氰蒽醌残留量为 < 0.1~0.80 mg/kg,吡唑醚菌酯残留量为 < 0.10~0.34 mg/kg,均低于中国国家标准中规定的苹果中二氰蒽醌和吡唑醚菌酯最大残留限量值5.0 mg/kg和0.5 mg/kg。建议采用16%唑醚·氰蒽醌水分散粒剂在苹果上的最大施药剂量为有效成分质量浓度0.43 g/L,施药间隔期7 d,最多施药3次,安全间隔期为21 d。  相似文献   

马铃薯中戊唑醇和吡唑醚菌酯的残留行为     

姚杰  兰丰  柳璇  周国虎  王志新  王雪景  段小娜  王春晓  刘传德  周先学  鹿泽启 《植物保护》2022,48(6):326-331

为探明戊唑醇和吡唑醚菌酯在马铃薯中的残留特性和安全性,建立了测定马铃薯植株和块茎中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,研究了两种农药在马铃薯植株中的消解动态及在马铃薯块茎中的最终残留。样品前处理采用 QuEChERS 法,经乙腈提取,高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明:0.005～0.5 mg/kg添加水平下,戊唑醇在马铃薯植株和块茎中的回收率分别为90%～99%、94%～102%,相对标准偏差(RSD)分别为3.8%～5.3%、5.3%～9.2%;吡唑醚菌酯在马铃薯植株和块茎中的回收率分别为98%～104%、89%～96%,相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～8.7%、3.0%～8.0%;样品中戊唑醇和吡唑醚菌酯的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。监测了戊唑醇和吡唑醚菌酯在山东烟台、天津武清、四川成都、重庆九龙坡、湖南长沙、安徽宿州、陕西榆林、贵州贵阳、宁夏银川和黑龙江绥化10个试验点的马铃薯中的残留行为。发现戊唑醇和吡唑醚菌酯在马铃薯植株中的消解速率较快,半衰期分别为6.4～6.5 d和5.0～7.2 d,属易消解型农药。采用32%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂按推荐剂量(有效成分用量182.4 g/hm2)施药3次,距末次施药14 d,戊唑醇在马铃薯中的最大残留量不大于0.018 mg/kg,低于欧盟规定的最大残留限量标准(MRL)(0.02 mg/kg),吡唑醚菌酯在马铃薯块茎中的最大残留量<0.005 mg/kg,低于中国规定的MRL(0.02 mg/kg)。  相似文献   

GC-MS/MS法测定草莓中吡唑醚菌酯 残留量及安全评价   总被引：1，自引：0，他引：1  

喻歆茹  路彩红  徐玲英  宁波  张昌朋  何红梅  王祥云  赵学平  李艳杰 《植物保护》2021,47(4):141-147

本文建立了气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定草莓中吡唑醚菌酯的含量, 〖JP+1〗通过探究吡唑醚菌酯在草莓中的残留及消解动态评估吡唑醚菌酯的膳食风险?样品经1.0%甲酸乙腈提取, Cleanert MAS-Q净化管净化, DB-5 MS毛细管气相色谱柱分离, 采用多反应离子监测模式检测?吡唑醚菌酯在质量浓度为0.001~0.200 mg/L范围内线性关系良好( r =0.999 8), 在0.02~2.0 mg/kg添加水平下, 草莓中吡唑醚菌酯的平均回收率为96.8%~101.4%, 相对标准偏差为1.8%~3.3%?定量限为0.020 mg/kg?吡唑醚菌酯在草莓中的残留规律符合一级动力学方程, 其消解半衰期在2.2~3.0 d?膳食风险评估表明末次施药5 d后一般人群吡唑醚菌酯国家估算每日摄入量(the national estimated daily intake, NEDI)为1.34 mg, 占日允许摄入量的70.9%, 我国居民对吡唑醚菌酯长期膳食摄入风险较低, 不会对人体健康产生不可接受的风险?  相似文献   

环戊噁草酮在稻田中的残留及消解动态     

汤涛  高云昊  苗万鹏  许振岚  张昌朋  赵学平 《农药学学报》2018,20(6):783-789

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定糙米、谷壳、稻秆、土壤和稻田水中环戊草酮残留的分析方法,结合田间试验研究了环戊草酮在稻田中的残留及消解动态。结果表明:在0.01～1 mg/L范围内,环戊草酮的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系。在0.02、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,环戊草酮在糙米、谷壳、稻秆、土壤和稻田水样品中的平均回收率在75%～95%之间,相对标准偏差在1.5%～9.5%之间,检出限 (LOD) 为0.01 ng,在糙米、谷壳、稻秆、土壤和稻田水中的最低检出浓度 (LOQ) 为0.02 mg/kg。浙江、山东和湖南3地2年的田间试验表明:环戊草酮在稻秆和土壤中的半衰期分别为4.2～9.0 d和7.0～11.6 d,其消解规律符合一级反应动力学方程。分别以有效成分含量375(低剂量) 和562.5 g/hm2(高剂量)2个剂量施用90 g/L环戊草酮悬浮剂1次,于收获成熟期采样检测发现,环戊草酮在糙米中的最终残留量均小于0.02 mg/kg,该研究结果可为制定环戊草酮在糙米中的最大残留限量值 (MRL) 提供数据支撑。  相似文献   

高效液相色谱法检测吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的残留及消解动态   总被引：7，自引：3，他引：4  

闫晓阳  徐金丽  徐光军  杨立强  宋超  李义强  王秀国 《农药学学报》2013,15(5):528-533

研究建立了吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中残留及消解动态的高效液相色谱分析方法。样品用乙腈提取,经固相萃取柱SPE-C18和SPE-PSA净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,外标法定量。结果表明:在0.01~2 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的平均回收率分别为97.5%~101.9%和93.4%~101.2%,相对标准偏差(RSD)分别为4.8%~6.8%和1.5%~10.5%。吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。采用所建立的方法,测定了山东、湖南2年2地烟叶和土壤中吡唑醚菌酯的残留及消解动态。结果表明:吡唑醚菌酯在山东青岛烟叶和土壤中的半衰期分别为5.9~9.5 d和11.1~13.4 d;在湖南长沙烟叶和土壤中的半衰期分别为3.1~5.3 d和5.4~6.4 d。  相似文献