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为了解我国食品检测实验室的氯霉素残留检测能力,CNAS于2012年委托中国兽医药品监察所组织实施了猪肉中氯霉素残留量测定的能力验证工作.全国21个省、市、自治区的66家实验室参加了本次能力验证,采用的测试方法主要是液相色谱-串联质谱法和气相色谱-质谱法.结果显示:参加实验室满意结果率为80.3％,可疑结果率为9.09％,不满意结果率为10.6％,说明参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测猪肉中氯霉素残留情况. 相似文献
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为了建立可同时检测猪肉、鸡肉组织中维吉尼霉素M_1药物残留的液相色谱-串联质谱分析方法,样品选用0.2%甲酸的乙腈/水(80∶20,V/V)溶液为提取液,经Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱净化,在液相色谱-串联质谱仪上进行检测。结果表明,维吉尼霉素M_1在0.25~200 ng/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.999。猪肉、鸡肉组织中维吉尼霉素M_1的检测限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在2~200μg/kg(2MRL)添加浓度水平上,回收率范围为80%~100%,批内、批间RSD均小于8.0%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
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该方法采用高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中5种磺胺类药物的残留量。猪肉样品经过乙腈提取,低温冷冻、高速离心脱脂,反向C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标法定量。在优化条件下的结果显示,在5-200 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999。在空白猪肉样品中添加5、50、100、200μg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率在60%-110%之间,RSD在1.03%-8.07%之间（n=6）。结果表明,此方法中样品的前处理简单,定量结果准确,重现性好,适用于猪肉中磺胺类药物残留的定性定量检测。 相似文献
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为了建立用固相萃取-液相色谱串联质谱法测定动物尿液中巴氯芬药物残留的检测方法,试验采用叔丁醇-叔丁基甲醚对猪尿样品进行提取,提取液经混合型阳离子固相萃取小柱（MCX）净化、富集后,以液相色谱串联质谱测定,外标法定量。结果表明,该方法检出限为0.2 ng/mL,定量限为0.8 ng/mL,巴氯芬在0.8~20 ng/mL的添加浓度范围内线性良好,线性相关系数大于0.9997,在低、中、高（0.8、1.6、5.0 ng/mL）三个浓度的添加水平回收率在80%~120%之间,批内、批间精密度均小于10%。该方法灵敏度高,定性、定量准确,可用于猪尿中巴氯芬药物残留的定性、定量检测。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂类药物残留 总被引：3，自引：1，他引：2
试验建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测猪肉中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺残留的方法,并对方法进行了优化。样品经0.2 mol/L的乙酸铵缓冲液提取,加入β-葡萄糖醛苷酶进行酶解,提取液经PCX柱进行净化,液相色谱-串联质谱进行测定,内标法定量。结果显示,猪肉中3种β-受体激动剂残留浓度在0.2~10 μg/kg范围线性关系良好,线性相关系数分别为0.9997、0.9999和0.9993,定量检出限均为0.5 μg/kg,回收率分别为93.57%~96.63%、92.35%~96.01%和91.66%~96.54%,该方法灵敏度高、重现性强,适用于猪肉组织样品中克仑特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺的确证检测。 相似文献
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超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-受体激动剂残留方法.选用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,混合型阳离子交换固相萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液-甲醇为流动相,超高效液相色谱串联质谱法检测,在1.0、5.0、10μg/kg浓度添加水平,空白肌肉组织中3种药物添加平均回收率范围84~95%,标准偏差3.6~8.1%.该方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,具有准确敏感特性. 相似文献
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建立了检测猪肉中5种α2受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品加入碱性缓冲液,再经过乙酸乙酯提取,浓缩、净化后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测模式下测定。结果显示,盐酸可乐定等5种α2受体激动剂标准曲线在0.5～100μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数(r)均大于0.99;在1～50μg/kg添加水平下,5种α2受体激动剂加标回收率在60%～80%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);本方法对猪肉中5种α2受体激动剂的定量限为5μg/kg(S/N>10),检出限为1μg/kg(S/N>3)。 相似文献
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超高效液相色谱串联质谱法测定畜产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的研究 总被引：2，自引：1，他引：1
建立和发展了畜产品4种硝基呋喃类抗生素代谢物残留的超高效液相色谱串联质谱法（UPLC–MS/MS）快速检测方法。样品中与蛋白结合的代谢物经0.125moL盐酸水解,2-硝基苯甲醛（2-NAB）37℃衍生16小时(过夜)。上清夜调节pH=7.4,用乙酸乙酯提取,正己烷净化,流动相定容。采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式（MRM）。外标法定量,在添加浓度为0.1～2.0μg/kg范围内,四种代谢物的平均回收率在67.3%～85.0%之间,10次测定结果的RSD平均值在2.5～9.7%之间。最低检出限均到达0.15μg/kg,在0.10～20.00ng/mL 的线性范围内,相关系数r均大于0.99,实现了样品检测的快速、高灵敏和高的选择性,适用于畜产品猪肉和猪肝中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的检测。 相似文献
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在多克隆抗体的基础上研制一种用于检测动物源性食品中磺胺二甲嘧啶(SMZ)残留量的直接竞争酶联免疫吸附测定法(ELISA)试剂盒,并与高效液相色谱(HPLC)分析方法比较和验证.将磺胺二甲嘧啶添加到猪肝、猪肉和鸡肉样品中,用所制备的试剂盒和HPLC分析方法检测样品中的磺胺二甲嘧啶残留,并对试剂盒的灵敏度、特异性、精密度、准确度和有效期进行测定.研究结果表明,磺胺二甲嘧啶浓度在0.5～50 ng·mL-1,方法的检测灵敏度IC10 =0.47 ng·mL-1,板内平均变异系数为7.4％,板间平均变异系数为9.27％.猪肝、猪肉与鸡肉组织样品中SMZ最低检测限分别为3.91、4.81与1.59 μg·kg1.在添加10.0～50.0 μg·kg-1时,平均回收率在85％～110％.试剂盒的检测时间为12.6 min,在4℃至少可以保存6个月.研制的试剂盒可以满足猪肝、猪肉和鸡肉中磺胺二甲嘧啶残留的现场快速检测. 相似文献