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[目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱（GPC）净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]2种杀菌剂在0.01～2.00μg/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加2个浓度水平（0.1、0.4mg/kg）2种杀菌剂的在葡萄中的回收率均在90.3%～97.4%,相对标准偏差不大于2%。以3倍信噪比（S/N=3）确定该方法的检出限,多菌灵和噻菌灵分别为0.0035和0.0015mg/kg,均符合农药残留检测的常规要求。[结论]该方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足葡萄中2种杀菌剂残留的检验工作需要。 相似文献
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[目的]建立一种测定芒果果实中多菌灵残留量的高效液相色谱法。[方法]利用高效液相色谱法测定芒果不同喷药时间多菌灵的残留量,外标法定量。[结果]多菌灵农药残留较高,且基本上呈施药后间隔期越短,农药残留越高的趋势。采前7 d多菌灵农药残留达到1.20 mg/kg,间隔期7~30 d多菌灵残留介于0.09~1.20 mg/kg,采前35 d多菌灵残留量为未检出。多菌灵的检出限为0.02mg/kg,平均回收率在85%~105%,相对标准偏差小于4%。[结论]该方法准确、操作简便、灵敏度高,能满足农药残留分析要求。 相似文献
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高效液相色谱法-荧光检测器同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,硅胶柱净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。两种杀菌剂在0.01μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加两个浓度水平(0.1、0.4μg/mL)两种杀菌剂在龙眼中的回收率均在95.7%～96.2%之间,相对标准偏差不大于2%。方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足龙眼中两种杀菌剂残留的检验工作需要。 相似文献
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高效液相色谱法分析砂糖橘中多菌灵的残留 总被引：4，自引：0，他引：4
采用配备有Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪测定砂糖橘中多菌灵残留。砂糖橘中多菌灵残留以甲醇为溶剂,采用超声波提取,经液-液萃取净化,采用液相色谱法测定砂糖橘样品中多菌灵的残留量。检测的最佳条件为:检测波长为284nm,流动相为甲醇-2%NH4Ac水溶液(V/V=45/55),流速为1.0mL/min。多菌灵在砂糖橘样品中的添加回收率为83.40%～92.87%,变异系数为1.98%～3.35%,最低检测浓度0.01μg/g,满足农药残留分析要求。 相似文献
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SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。 相似文献
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[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。 相似文献
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本文建立了测定食用植物油中苯并吡唑类杀菌剂多菌灵残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。本方法采用二氯甲烷超声提取, 固相萃取氨基柱净化, 氮吹后定容, 超高效液相色谱-串联质谱法分析多菌灵。结果表明, 添加浓度为0.01~0.05 mg·kg-1, 多菌灵在食用植物油中添加回收率为81.8%~93.5%, 相对标准偏差RSD值是4.6%~8.9%, 本方法检测多菌灵灵敏度高, 方法检出限为0.30 μg·kg-1, 定量限为1.00 μg·kg-1。 相似文献
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建立了超高效液相色谱(UPLC)测定火龙果中多菌灵(MBC)残留的快速分析方法,即火龙果样品经乙腈提取,NH_2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。通过比较QuEChERS、NH_2和MCX固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,确定火龙果中多菌灵的检测方法。结果表明,检出限(S/N=3)为0.004 mg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.013 mg/kg,多菌灵含量在0.02～1.00μg/mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。添加量为0.02～0.20 mg/kg时,平均回收率在80.6%～85.5%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等特点,适合火龙果中多菌灵检测分析。 相似文献
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[目的]探明海南产区豇豆中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素的残留水平及膳食暴露风险情况,为豇豆风险监管提供科学依据.[方法]应用超高效液相色谱—串联质谱法对采自海南省的295份豇豆样品中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素残留进行检测,通过风险商(HI)对3种农药残留膳食风险进行评估.[结果]295份豇豆样品中有242份(82.0%)样品农药残留为阳性,多菌灵、啶虫脒和阿维菌素在样品中的检出率分别为45.8%、64.4%和28.8%,残留值范围分别为0.016~3.049、0.015~1.710和0.011~0.312 mg/kg.通过食用豇豆摄入多菌灵、啶虫脒和阿维菌素残留的最高HI分别为0.200、0.262和0.718.[结论]海南产区豇豆中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素的膳食暴露风险在可接受水平,不会给公众健康带来危害. 相似文献
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土壤中多菌灵用80%甲醇提取、高效液相色谱测定,方法快捷,节省溶剂。砂壤土和粘土多菌灵的回收率分别为94.2—97.2%和72.4—88.6%。 相似文献
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《吉林农业科学》2013,(3):93-96
建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测蔬菜水果中灭多威、多菌灵、嘧霉胺、甲萘威、阿维菌素、涕灭威、克百威、啶虫脒、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、涕灭威砜、吡虫啉、灭幼脲、除虫脲、哒螨灵、苯咪甲环唑、氟虫氰17种农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。17种分析物的质量浓度均在8～200ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,平均加标回收率为80%～106%,相对标准偏差为0.5%～4%。该方法简便、可靠、稳定,可用于蔬菜中多种农药残留的快速检测与确证。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定银川市场柚子中4种农药(多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲)的残留情况。色谱优化条件为:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18,粒径:5.0μm,4.6 mm×250 mm;流动相为甲醇∶水=75∶25(V∶V);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为280 nm。检测方法的回收率在70%~130%,相对标准偏差不大于5%。结果表明柚子中多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲均未超标。 相似文献
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《农业科学与技术》2016,(10)
[目的]建立一种可以同时测定果汁中吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵农药残留的液相色谱法。[方法]以乙腈作为提取溶剂,采用氨基柱净化、高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量。[结果]4种农药在0.02~5.0μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0~0.999 8,检出限分别为0.003、0.005、0.003和0.007 mg/kg。在3个添加水平(0.1、0.5和1.0 mg/kg)的回收率试验中,吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵的平均回收率为82%~107%,RSD小于4.5%。[结论]该方法简单、快速,且方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求。 相似文献
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《贵州农业科学》2017,(11)
为快速检测辣椒和土壤中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留提供技术支撑,采用1%乙酸乙腈涡旋震荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)分散固相萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量,建立超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中的农药残留。结果表明:辣椒中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为71.4%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~6μg/kg和14~48μg/kg。土壤中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为70.4%~103.1%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~9μg/kg和11~35μg/kg。该方法快速可靠,灵敏度高,可用于辣椒及土壤样品中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留的测定。 相似文献
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HPLC法检测黄瓜及土壤中多菌灵的残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了适应于黄瓜和土壤样品中多菌灵残留量测定的高效液相色谱分析方法.样品经丙酮/水=7/3(V/V)提取,在调节pH值的条件下,用乙酸乙酯萃取净化,反萃取后浓缩,高效液相色谱(DAD检测器测定),紫外检测波长280nm.该方法的平均回收率为78.50%～90.01%,变异系数4.4%～7.5%,最低检出限为0.05 m... 相似文献
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《现代农业科技》2015,(14)
建立了超高效液相色谱(UPLC)对番石榴中多菌灵(MBC)残留的分析方法。番石榴经乙腈提取后,MCX小柱净化,荧光检测器测定,外标法定量;对样品前处理和色谱分离条件进行优化。通过比较Qu ECh ERS法与加速溶剂萃取ASE 2种提取方式,对比NH2和MCX固相萃取柱净化效果,确定番石榴中多菌灵的检测方法。结果表明:多菌灵含量在0.01~0.50μg/m L间呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。添加0.05~1.00μg/m L浓度,平均回收率在84.6%~93.5%,方法最低检出限为0.004 mg/kg,方法定量限为0.020 mg/kg。方法具有前处理简单、准确性高、经济、分析速度快等特点,适合在番石榴大规模上市前集中批量快速检测。 相似文献