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RP-HPLC法测定博落回总碱中白屈菜红碱含量的方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
建立博落回总碱中白屈菜红碱的RP—HPLC含量测定方法。采用日本资生堂ODS—MG C18液相色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）;以乙腈-0．1％磷酸溶液（45：55）（每100mL加十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相;检测波长270nm;流速为1．0mL／min。结果显示,白屈菜红碱峰形对称,拖尾因子低于1．5;在0．1μg～0．9μg范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9999,n=5）;在80％、100％、120％三种添加水平下的平均回收率分别为97．4％（RSD：0．7％,n=3）、98．6％（RSD=0．1％,n=3）、99．5％（RSD=0．8％,n=3）。利用该法测定博落回总碱中的白屈菜红碱,结果准确度高、精密度好,可作为博落回总碱的质量控制方法。 相似文献
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采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）方法检测饲料样品中的苏丹红含量。液相色谱分析柱为Waters Sunfire^TM C18 150mm×2．1mm，3．5μm；流动相为乙腈和0．2％甲酸与乙腈的混合溶液；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。在0．5～500μg／L浓度范围内，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均呈线性，在1．0、5．0、和10．0μg／L3种添加浓度，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率为60％～80％。试验检测上海地区生产和销售的部分鸡鸭配合饲料，基本探明了上海地区鸡鸭饲料中苏丹红的使用状况。 相似文献
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鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。 相似文献
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建立了鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留测定的超高效液相色谱方法。样品经乙腈提取后,反相液相色谱分离测定,本方法的检测限为10μg/kg。四种苏丹红染料在浓度50-2000ng／mL范围内与峰面积呈线性相关。在空白鸡蛋中添加100～600μg／kg浓度下,四种苏丹红的平均回收率为80％～100％,批内变异系数在0．6％～2．8％（n=4）,批间变异系数在0．7％～6．1％（n=3）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中苏丹红染料残留的测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
利用高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量。采用Agilent1100型高效液相色谱仪,色谱柱为AgilentEcpliseXDB—C18（5μm,4．6mm×250mm）,流动相为三乙胺溶液-乙腈（75：25,V／V）,流速1．0mL／min;检测波长270nm;柱温35℃。结果表明：血根碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均加样回收率（n=3）为96．1％～97．9％,RSD为0．8％～1．8％;白屈菜红碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=1）,平均加样回收率（n=3）为96．8％-98．8％,RSD为0．6％～1．0％。本法简单快捷,精密度好,可为制定质控标准提供参考。 相似文献
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用高效液相色谱法测定饲料级L-赖氨酸盐酸盐含量。VenusilABS—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以水（pH=1．5±0．2）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为195nm,柱温为30±2℃。在该色谱条件下,L-赖氨酸盐酸盐在0．205～0．821mg／mL浓度范围内呈良好线性关系（r=0．99997）,样品加标平均回收率为99．0％,相对标准偏差（RSD）为0．9％（n=9）。该法操作简便易行,系统适用性良好,适用于饲料级L-赖氨酸盐酸盐含量测定。 相似文献
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建立了血液中蓖麻碱残留量的高效液相色谱（HPLC）检测法。用三氯甲烷提取蓖麻碱，除去蛋白质和脂肪后，用HPLC法对其进行测定。采用Hypersil ODSC C18色谱柱（250mm×4．6mm，25μm），水-乙腈（9：1，V/V）为流动相，流速0．8mL／min，检测波长为220nm。结果显示，在0．26—5．2μg范围内，蓖麻碱峰面积与质量的线性关系良好，回归方程为y=1．57×10^4 x-4．93×10^5，r=0．999，RSD=3．82％。牛血中蓖麻碱平均回收率为72．1％，RSD为2．54％（n=5）。饲喂蓖麻粕的牛血液中蓖麻碱的含量为0．512μg／mL。 相似文献
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试验建立了饲料中9种糖皮质激素类药物含量的UPLC—MS／MS检测方法。饲料中的糖皮质激素类药物经甲醇振荡提取，浓缩蒸干，溶解后用碳黑固相萃取柱串接氨基固相萃取柱净化后，液相色谱一串联质谱法测定，外标法定量。9种药物在2～100．g／ml浓度范围内呈线性相关，相关系数在0．997～0．9995，方法在饲料中最低检测限（LOD）为2μg／kg；定量限（LOQ）为5μg/kg。此方法在空白饲料中添加5～20ng／g浓度范围内，平均回收率在55．1％～88．2％，批内变异系数为3．3％～19．1％，批间变异系数为4．2％～13．5％。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度，能完全满足饲料中此类药物含量的检测，可以作为此类药物的标准化检测方法。 相似文献
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建立了动物性食品中肝脏、肾脏组织氯霉素残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法。样品用β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后乙酸乙酯提取,C18（500mg／3cc）固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱负离子模式测定,内标法定量。结果表明：氯霉素在0．5～10．0ng／mL的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg。本方法氯霉素在0．2、0．4、2μg／kg的添加浓度范围内,平均回收率均为70％～120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有操作简便快捷、结果灵敏度高、准确度高等优点。 相似文献
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建立了板蓝根注射液中（R,S）-告依春含量测定的高效液相色谱方法。采用Waters XBridgeC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．02％磷酸溶液（7：93）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长245nm,柱温30℃。在1-40μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,系统精密度RSD为0．31％（n=6）,平均回收率为98．6％（RSD=0．36％）。本方法重现性好,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
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本文研究了牛奶中残留的盐酸克伦特罗的确证检测方法。残留的盐酸克伦特罗用乙腈、无水硫酸钠提取,提取液旋转蒸发干后,用pH5．2的乙酸胺缓冲液溶解。萃取的样液用C18和SCX小柱固相萃取净化,分离的残留药物经过双三甲基三氟乙酰胺（BSTFA）衍生后用带有质量选择检测器的气相色谱-质谱联用仪测定。该方法在0．005-0．2μg／mL内线性关系良好（r=0．999812）,3个浓度水平（0．005、0．01和0．02μg／mL）的平均回收率为70％～110％,变异系数为30％。 相似文献
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建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18（50mm×2．1mm,1．7μm）色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0．3mL／min,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明：四种药物在2—500μg／L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0．5μg/kg,定量限为1μg／kg。本方法氯霉素在0．2～1μg／kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1—50μg／kg的添加浓度范围内平均回收率均为70％-120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
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为了建立芩黄颗粒中甘草酸的含量测定方法并测定其含量,用高效液相色谱法（HPLC）测定芩黄颗粒中甘草酸的含量。采用C18色谱柱,以甲醇-0．2mol／L醋酸铵（65：34,醋酸调节pH值至4．5）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为250nm。结果显示甘草酸在0．499～7．976μg之间呈现良好的线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为99．3％,RSD=0．59％（n=6）。本方法重复性好,能准确测定芩黄颗粒中甘草酸的含量。 相似文献
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黄酮类成分因其具有多样生物活性成为目前天然产物研究的热点。本实验探讨了聚酰胺-UV法作为蜂花粉总黄酮测定方法的可行性。结果表明以芦丁为标准品，以360nm为检测波长，用聚酰胺-UV法检测蜂花粉总黄酮在0．005-0．025mg／mL范围内，浓度与吸光度呈良好的线性关系，相关系数R2为0．9998，回收率、稳定性、精密度和重现性均理想，其RSD分别为2．48％（n=3），2，12％（n=3），0．49％（n=3）、0．88％（n=5）。该法检测油菜蜂花粉中总黄酮含量为1．54％。 相似文献
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该试验建立了使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定原料乳和奶粉中三聚氰胺含量的检测方法。用三氯乙酸溶液和乙酸铅提取．提取液经MCX固相萃取柱净化后用UPLC-MS-MS进行检测。色谱条件：CAPCELLPAKCRl：4柱（2．0mm×100mmi．d．,5μm）,流动相：乙腈-0．01mol／L乙酸铵溶液,梯度洗脱流速0．3ml／min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测．以一级质谱得到的准分子离子m／z 126．8作为母离子,进行碰撞诱导解离（CID）二级质谱（MS2）分析,选择母离子和MS2的碎片离子m／z84．9、67．8定性确证,提取m／z84．9离子质量色谱峰面积定量。基质标准线性范围为0．01～1．00μg/ml,检出限10μg／kg（S／N=10）,原料乳回收率为82．4%～97．8％．奶粉回收率为80．7％～95．7％。 相似文献
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1 我国饲料产品价格保持稳中略升态势4月份我国饲料产品价格继续保持小幅上涨的态势。育肥猪配合饲料月平均价格为2．88元／妇,环比上涨0．7％,同比上涨7．1％;肉鸡配合饲料平均价格为3．01元／kg．环比上涨0．3％．同比上涨6．0％;蛋鸡配合饲料平均价格为2．75元／kg,环比上涨0．4％,同比上涨6．6％。从周价格来看。育肥猪配合饲料价格自4月第3周开始连续4周保持2．88元lkg．肉鸡配合饲料价格4月底连续3周保持3．01元／kg．蛋鸡配合饲料自3月底连续8周保持2．75元／kg的价格水平（图1）。 相似文献
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鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测UPLC-MS/MS法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS／MS）。样品在酸性条件下乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEHC18（50×2．1mm,1．7μm）,流动相为0．1％甲酸乙腈溶液＋0．1％甲酸水溶液,流速0．3mL／min,柱温30cI二,进样量10μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：金刚烷胺与金刚乙胺在2～100ng／mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R。）分别为=0．9977和0．9988;鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测方法检测限均为1ng／g,定量限均为2ng／g。从鸡肉组织在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为79．6％～107．5％和78．4％～101．2％,批内和批间RSD均小于15％。从鸡蛋在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为90．8％～111．1％和75．4％～87．4％,批内和批间RSD均小于15％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献