共查询到19条相似文献，搜索用时 281 毫秒
1.
建立猪血浆中双氯芬酸含量的HPLC测定法。猪血浆中双氯芬酸采用正己烷-异丙醇混合溶液(90∶10,V/V)提取,HPLC紫外检测器检测。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-15g/L乙酸水溶液(80∶20,V/V),测定波长为276nm。外标法定量。结果表明,血浆中杂质不干扰双氯芬酸的测定,双氯芬酸血药浓度在0.025μg/mL~20.0μg/mL范围内线性关系良好(R2=1),最低定量限为0.05μg/mL,高、中、低空白血浆添加样品浓度的日内变异系数和日间变异系数分别小于4%和6%,回收率为85%~97%。结果表明,该方法适用于猪血浆中双氯芬酸含量的测定,可用于含双氯芬酸钠的制剂在猪体内的药物代谢动力学和生物利用度研究。 相似文献
2.
本研究旨在建立饲料中炔雌醚含量测定的液相色谱—串联质谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,C_(18)SPE小柱净化,应用液相色谱—串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明:炔雌醚在1~400μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;炔雌醚浓度在0.05~20 mg/kg的回收率为67.3%~86.8%,变异系数为1.30%~8.04%。本方法样品前处理简便、可靠,适用于各种饲料中炔雌醚的检测。 相似文献
3.
建立高效液相色谱—荧光检测法同时测定饲料中4种氟喹诺酮类药物的方法。样品经1%甲酸甲醇提取后,C18柱分离,荧光检测器检测,激发波长280 nm,发射波长450 nm,流动相为0.05 mol/L磷酸(用三乙胺调节pH2.4)-乙腈=85:15(v/v)。3种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星)在0.05~50μg/mL质量浓度范围内,达氟沙星在0.01~10μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.999 6,方法精密度为1.81%~2.11%(迁移时间)和0.5%~0.92%(峰面积),在空白样品中进行3个质量浓度水平的添加,平均回收率在82.41%~103.17%,批内变异系数在0.33%~2.79%。结果表明:该法操作简便,快速准确,适合饲料中氟喹诺酮类药物的检测。 相似文献
4.
本文旨在建立一种能同时准确测定饲料中维生素A和维生素E含量的方法,试验将样品在碱性条件下65℃水浴超声皂化提取,冰乙酸调pH至中性,乙醇稀释后直接用高效液相色谱法(HPLC)进行测定。结果表明:维生素A在0.036~108IU/mL线性关系良好,相关系数为1.00000,检出限1000IU/kg,方法回收率为95.8%~98.8%,RSD为0.8%~4.4%(n=5);维生素E在0.6~125μg/mL线性关系良好,相关系数为0.99998,检出限15mg/kg,方法回收率为95.3%~102.2%,RSD为0.8%~4.2%(n=5)。本方法快速简便,适用于配合料、浓缩料、维生素预混料和复合预混料中同时准确测定维生素A和维生素E的含量,相对于国标法节省了大量的时间和试剂,可应用于日常大批量饲料检测中。 相似文献
5.
目的:改进动物血浆中替米考星(TMS)和磺胺二甲嘧啶(SM2)含量的检测方法。方法:参考了大环内脂类同步检测有关资料,改变固相萃取柱,改进净化方法,建立鸡血浆中同步检测替米考星和磺胺二甲嘧啶含量的HPLC检测方法。结果:鸡血浆在0.05、0.5、5!g/mL添加范围内,TMS平均回收率在99%~109%之间,日内精密度为2.7%~5.7%(n=5),日间精密度为1.1%~8.1%(n=5);SM2平均回收率在84%~98%之间,日内精密度为2.1%~7.2%(n=5),日间精密度为1.1%~6.2%(n=5),且空白血浆中内源性物质不干扰SM2和TMS的测定,其保留时间分别为9.79min、11.31min(反式)、13.30min(顺式)。结论:本研究改进方法切实可行,净化效果及回收率均有显著提高。 相似文献
6.
试验旨在建立饲料中万古霉素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液—乙腈(85:15,V/V)提取样品中的万古霉素,提取液经过强阳离子交换固相萃取柱净化,采用液相色谱—串联质谱多反应监测模式进行测定,外标法定量。不同饲料基质中,万古霉素在25~1000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。本方法对万古霉素在饲料中的检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~100 mg/kg,其平均回收率为86.7%~117.1%,批内变异系数在1.0%~17.4%之间,批间变异系数在2.9%~10.1%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于饲料中万古霉素含量的测定。 相似文献
7.
HPLC检测鸡组织中脱氢乙酸残留量的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为建立鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中脱氢乙酸(DHA)残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法,将鸡组织样品经乙腈提取,正己烷液-液萃取,PAX小柱固相萃取净化后,用乙腈溶解残渣,过滤,HPLC分析。色谱条件为:甲醇-0.02%乙酸铵缓冲溶液(20/80,v/v)为流动相,290nm紫外检测。DHA标准工作液在0.2~5.0mg/L浓度范围内线性关系良好(R2≥0.9996),方法检测限为0.1mg/kg,定量限为0.2mg/kg。各组织中DHA添加浓度为0.5、1.0、5.0mg/kg时,各组织样品中DHA回收率为68.28%~93.49%,日内变异系数在3.38%~7.94%,日间变异系数在4.31%~7.80%。所建立的HPLC方法能够满足动物性组织中DHA的残留检测,可为DHA在动物性食品中的残留消除、最高残留限量及休药期研究提供技术支持。 相似文献
8.
饲料中洛克沙胂的固相萃取--高效液相色谱法检测技术研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了固相萃取(SPE)——高效液相色谱(HPLC)法测定饲料中洛克沙胂的分析方法,优化了提取方法、净化参数、萃取容量、流速和洗脱溶剂等条件。饲料采用20g/l的磷酸氢二钾溶液作提取液,用阴离子交换柱萃取净化的方法;色谱条件为:在266nm波长下检测,色谱柱为SymmetryShieldTMRP18柱(150mm×4.6mm),流动相为含0.1%甲酸的0.05mol/l磷酸二氢钾溶液-甲醇(体积比95:5),流速为1ml/min,洛克沙胂的浓度在0.2～10.0mg/l范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.5%~1.07%,回收率为87.5%~96.7%。饲料中洛克沙胂的定量检出限为5mg/kg。 相似文献
9.
本文研究了用液相色谱串联飞行时间质谱建立生乳中29 种兽药残留的快速检测方法。生乳样品采用0.2%甲酸乙腈溶液提取上清液,采用Dikma ProElut QuECHERS净化管净化后测定。目标化合物通过Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈和1.0%甲酸水溶液为洗脱剂进行程序洗脱,正离子扫描模式检测。结果表明,通过对数据进行靶向分析,20.0 min内生乳中29 种兽药残留能够同时被检测出来,其中Mass Error在±2.0 mg/kg之内,Library Score得分均在90 分以上,准确性高,操作简便。 相似文献
10.
采用自制传染性法氏囊病(IBD)灭活油乳剂疫苗免疫家兔,第2次免疫后4~5周,血清IBD抗体水平可达1-64。对每一份血清样品以两种方法进行纯化,即亲和层析与盐析-透析中,IBD抗体丢失量约15%左右。血清和透析所得液体经亲和层析,收集的混合液中IBD抗体水平均为1/8,蛋白含量在1.07%~1.25%,但血清样品比透析液样品的蛋白水平高4.8%~10.7%。对血清样品和透析液样品亲和层析后收集的混合液的蛋白水平进行t检验,t=1.64,t0.05(3)=3.182,t0.05,差异不显著。结果表明,血清样品直接进行亲和层析比盐析-亲和层析节省时间和成本,并可减少血清抗体的丢失量。 相似文献
11.
建立发酵乳及果酱中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的反相高效液相色谱分析方法。用水做提取剂,在C18反相色谱柱上进行分离,采用乙酸铵缓冲溶液（20 mmoL/L,pH 4.6）-甲醇为流动相进行等度洗脱,用于苯甲酸和山梨酸测定时流动相A、B的体积比为85∶15,糖精钠和安赛蜜测定时为95∶5,采用紫外检测器在254 nm波长处检测,外标法定量。结果表明：发酵乳样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的添加量为1～20 mg/kg时,加标回收率为92.0%～102.4%;果酱样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的 相似文献
12.
13.
随着水解乳清蛋白原料在婴幼儿食品中的开发利用,给奶粉中泛酸检测造成了巨大的困难。开发本方法旨在解决水解蛋白对检测的干扰问题。奶粉样品经温水溶解、调节pH值、沉淀蛋白后,采用HSS T3液相色谱柱法分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.5%甲酸）和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化后由单四极杆质谱检测,同位素内标法定量。结果表明：方法定量限为0.0141 mg/100 g,线性范围内低、中、高3 个标准添加水平的回收率为92.0%~102.7%,相对标准偏差在0.31%~2.23%;本检验方法与国标法对于羊奶粉、牛奶粉基质样品中泛酸成分的测定结果无显著差异。该方法操作过程简单、分析周期短、灵敏度高、重复性好,适用于特殊医学配方奶粉、婴幼儿配方奶粉中泛酸的测定,尤其对添加水解蛋白的奶粉样品具有理想的定量效果,具有极大应用前景。 相似文献
14.
选用生牛乳、椰子粉、抹茶粉为主要原料,开发一款抹茶椰子乳饮料,以感官评分为指标,通过正交试验方法优化了抹茶椰子乳饮料配方及稳定剂的复配方案。最优配方为:生牛乳添加量4.5%、椰子粉添加量2.5%、抹茶粉添加量0.3%、白砂糖添加量6.0%,稳定剂的最优配比结果为:单、双甘油脂肪酸酯添加量0.1%、三聚磷酸钠添加量0.05%、结冷胶添加量0.03%。在该配方及稳定剂组合条件下,可获得香甜适口、风味醇厚、货架期稳定的抹茶椰子乳饮料。 相似文献
15.
试验旨在分析内蒙古生鲜乳中氨基酸含量、乳蛋白营养价值及其在不同地区的差异，为生鲜乳营养品质评定提供理论依据。选取内蒙古呼伦贝尔市、锡林郭勒盟、乌兰察布市、赤峰市、呼和浩特市、兴安盟、通辽市7个代表地区，采集同一季节70批次奶罐奶，用于分析内蒙古生鲜乳中17种氨基酸含量，并用FAO（2011）推荐的最新氨基酸评分模式评价乳蛋白营养价值，同时比较地区差异。结果表明：内蒙古生鲜乳中氨基酸总量为3.117%，其中谷氨酸含量最高（0.593%），其次是脯氨酸、亮氨酸、赖氨酸，甘氨酸和胱氨酸含量最低（0.060%和0.061%）。内蒙古生鲜乳中必需氨基酸（EAA）构成比例及氨基酸评分均高于FAO/WHO理想蛋白质标准和模式。内蒙古不同地区生鲜乳氨基酸含量存在较大差异，主要表现为：与赤峰市生鲜乳中氨基酸含量相比，锡林郭勒盟生鲜乳中EAA、非必需氨基酸（NEAA）和总氨基酸（TAA）的含量优势明显（P<0.05），呼伦贝尔市生鲜乳中缬氨酸、赖氨酸、组氨酸、甘氨酸、丙氨酸的含量较高（P<0.05），呼和浩特市生鲜乳中亮氨酸、赖氨酸、组氨酸、丙氨酸、天冬氨酸和酪氨酸含量相对较高（P<0.05），其他几个盟市差异不显著（P>0.05）。综合上述试验结果，内蒙古生鲜乳中乳蛋白为优质蛋白，其中锡林郭勒盟、呼伦贝尔市和呼和浩特市生鲜乳氨基酸营养价值相对较高。 相似文献
16.
试验旨在分析季节及养殖模式（奶罐奶和散卖奶）对内蒙古呼和浩特生鲜乳质量的影响，并根据中国生鲜乳质量分级标准对呼和浩特奶罐奶进行质量分级，为内蒙古生鲜乳营养品质提升及质量安全评定提供参考依据。于2017~2018年每个季度分别采集呼和浩特不同地区奶牛养殖场生鲜乳30批次，两年共计240批次。根据NY/T 2659-2014、NY/T 800-2004、GB 4789.2-2016方法测定生鲜乳乳脂率、乳蛋白率、体细胞数、菌落总数，并对其差异进行比较。结果显示，2017和2018年呼和浩特生鲜乳乳脂率总体表现为第4季度较高；乳蛋白率最高值均出现在第4季度，分别为3.46%和3.47%，显著高于其他季度（P<0.05）；菌落总数最高值均出现在第3季度，分别为2.50×104和6.00×104 CFU/mL，显著高于其他季度（P<0.05）；2017年生鲜乳体细胞数在第1季度最高（39.90×104个/mL），显著高于其他季度（P<0.05），2018年生鲜乳体细胞数未表现出明显季节性差异（P>0.05）。2017~2018年呼和浩特家庭式散卖奶乳脂率显著低于规模化牧场的奶罐奶（P<0.05），体细胞数及菌落总数均显著高于奶罐奶（P<0.05）。2017年奶罐奶乳脂率、乳蛋白率与2018年相比无显著差异（P>0.05），但体细胞数显著高于2018年（P<0.05），菌落总数显著低于2018年（P<0.05）。综上所述，季节对2017和2018年内蒙古呼和浩特生鲜乳乳脂率、乳蛋白率和菌落总数影响较大，对体细胞影响不明显。2017和2018年呼和浩特家庭式散卖奶质量安全水平明显低于规模化牧场奶罐奶，奶罐奶质量安全水平较高，达到特优级标准，规模化养殖方式及优质乳生产将成为必然趋势。 相似文献
17.
建立了油制磺胺间甲氧嘧啶钠(SMM-Na)混悬注射液含量测定的HPLC方法。样品中加入表面活性剂使其成为微乳溶液,然后稀释进样分析。色谱柱为phenomenex synergi Hydro-RP(250 mm×4.6 mm,4μm),柱温40℃,以甲醇-乙腈-1.5%冰乙酸水溶液(10∶20∶70)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长271 nm。同一样品经永停滴定法和HPLC两种方法进行含量测定并进行t检验分析,结果显示t0.05,P0.05,呈显著差异。HPLC测定制剂的平均含量为98.99%,RSD为0.48%。磺胺间甲氧嘧啶在20～60μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线形关系。本方法更简单、快速、准确,可用于油制磺胺间甲氧嘧啶钠混悬注射液的含量测定。 相似文献
18.
超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳中苯并咪唑类药物 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为：色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）;流动相为：乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。 相似文献
19.
本试验旨在研究长期饲喂高精料饲粮下添加复合缓冲剂(碳酸氢钠20 g/d、氧化镁12 g/d、丁酸钠20 g/d)对奶山羊乳成分、血浆生化指标及激素含量的影响。选择8头安装门静脉及肝静脉瘘管处于泌乳中期的奶山羊随机分为2组,分别饲喂基础饲粮(高精料饲粮组,HG组)和基础饲粮+复合缓冲剂(高精料饲粮+复合缓冲剂组,BG组)。预试期为7 d,正试期为143 d。结果显示:与HG组相比,复合缓冲剂显著升高采食后010 h瘤胃液p H平均值(P0.05);复合缓冲剂显著降低肝静脉血浆中非酯化脂肪酸的含量(P0.05),对门静脉和肝静脉血浆中葡萄糖、β-羟丁酸含量无显著影响(P0.05),对肝脏组织中甘油三酯和总蛋白含量无显著影响(P0.05);复合缓冲剂显著降低门静脉血浆中胰岛素和胰高血糖素的含量(P0.05),对门静脉和肝静脉血浆中胰岛素样生长因子1和生长激素的含量无显著影响(P0.05);复合缓冲剂显著或极显著升高产奶量、乳脂率、乳蛋白率、乳非脂固形物率(P0.05或P0.01)。综合得出,在长期高精料饲粮饲喂条件下,由碳酸氢钠、氧化镁、丁酸钠组成的复合缓冲剂能通过影响奶山羊血浆生化指标及激素含量,影响体机营养物质代谢,最终有效提高产乳量与改善乳品质。 相似文献