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1.
建立婴幼儿辅食果泥中细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢酚单甲醚、交链孢酚和交链孢烯5种链格孢霉毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。待测样品经乙腈-水-甲酸混合液(79∶20∶1,V/V/V)提取,4 g 无水硫酸镁、0.5 g 无水乙酸钠和0.5 g 氯化钠脱水盐析,100 mg C18净化,经Waters ACQUITY UPLC® HSS T3 (2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)液相色谱柱分离,以5 mmol·L-1 的乙酸铵水溶液和甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源电离,多反应监测模式条件下进行测定,基质外标法定量。该方法在0.1~200 μg·L-1 范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.998,检测限和定量限分别为0.1 μg·kg-1 和0.3 μg·kg-1。不同加标水平的平均回收率为73.8%~118.0%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。结果表明,该方法高效、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅食果泥中5种链格孢霉毒素确证检测。  相似文献   

2.
为明确吡唑醚菌酯乳油(EC)和微囊悬浮剂(CS)在草莓上的残留规律,分别以两种剂量(90和150 g·hm-2)于草莓成熟期施药,开展吡唑醚菌酯在草莓及土壤中的残留动态试验。结果表明,吡唑醚菌酯经QuEChERS-UPLC-MS/MS后的最低检测浓度分别为0.002 0(草莓和土壤)和0.005 0 mg·kg-1(叶、茎和根)。在0.002~2 mg·kg-1添加水平下,吡唑醚菌酯(草莓和土壤)的平均回收率为88%~110%,相对标准偏差(RSD)为1%~9%;在0.005~2 mg·kg-1范围内,平均回收率(根、茎及叶)为74%~108%,RSD为2%~9%。残留试验结果表明,吡唑醚菌酯EC和CS施药1 d后在草莓中的残留分别为0.20~0.28 mg·kg-1(90~150 g·hm-2)和0.14~0.20 mg·kg-1(90~150 g·hm-2),残留量低于0.5 mg·kg-1  相似文献   

3.
建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留的方法,并对方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证分析,同时将该方法应用于市场采集的婴幼儿配方乳粉样品中磺胺类药物残留进行分析和确证。试验结果表明,17种磺胺类药物在0.5~100μg·kg-1范围内呈线性,决定系数均大于0.998,不同添加浓度下的回收率为75.3%~103.6%,相对标准偏差(RSD)均小于11.0%,基质效应为0.4~1.0,检出限为0.1~3.0μg·kg-1,定量限为0.3~10μg·kg-1。该方法具有萃取便捷、灵敏度和准确度高等特点,可同时对婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留进行测定。  相似文献   

4.
建立测定有机肥中19种磺胺的液相色谱-串联质谱法。有机肥样品用酸化乙腈超声提取,经无水硫酸镁、PSA、C18净化,涡旋离心后定容,液相色谱-串联质谱法分析19种磺胺。结果表明,添加浓度为20.0~250 μg·kg-1时,有机肥中磺胺添加回收率为73.0%~111.0%,相对标准偏差为0.2%~13.0%;磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪的检出限为6 μg·kg-1,定量限为20 μg·kg-1;其他15种磺胺类药物的检出限为3 μg·kg-1,定量限为10 μg·kg-1。  相似文献   

5.
王庆    刘国宇    张瑞博    李艳    刘安成    王玮   《西北林学院学报》2021,36(5):88-93
以菩提树扦插苗为试验材料,以园土、蛭石、珍珠岩、育苗土为基质,按照一定比例配置成9种基质,研究基质理化性质对菩提树容器苗生长的影响,为菩提树容器苗生长基质配方的优化、利用提供理论依据。结果表明,9种基质配比的容重范围在0.47~0.87 g·cm-3,总孔隙度范围65.60%~78.20%,pH 7.07~7.77,电导率范围216~318 μS·cm-1,有机质含量范围41.5~149.0 g·kg-1,全N 1.92~3.37 g·kg-1,速效P 13.7~56.8 mg·kg-1,速效K 166~451 mg·kg-1,理化性质存在显著差异。其中T7的容重最小,电导率、有机质、全N含量最高,T2速效P含量最高,T3速效K含量最高,T8的全N含量、速效P、速效K含量最低。不同基质配比显著影响菩提树容器苗的生长特性,对其生理特性影响不显著。基质的速效P、速效K与菩提树容器苗生物量呈显著负相关。通过主成分分析进行综合评定,结果表明处理T8即V(园土)∶V(育苗土)∶V(珍珠岩)∶V(蛭石)=2∶3∶1∶4,可作为菩提树容器苗生长的最佳基质配比。  相似文献   

6.
为了全面掌握西乡县茶园土壤的养分及环境质量基本状况,采集了西乡县代表性茶园土壤23份,测定了土壤养分和22种元素含量,依据相关土壤环境质量标准,评价了茶园土壤养分及其环境质量,并利用GIS克里金插值法分析了茶园土壤元素的分布情况。结果表明:研究区域茶园土壤pH为4.89(4.10~5.75),有机质为27.71(13.23~59.42)g·kg-1、全氮为1.39(0.74~2.02)g·kg-1;速效氮为62.85(18.70~212.99)mg·kg-1,有效磷为46.39(0.81~163.00)mg·kg-1,速效钾为115.18(50.53~365.00)mg·kg-1,有效镁为404.96(94.41~870.52)m g·kg-1。仅有17%的茶园土壤主要营养诊断指标达到优质高效高产茶园的养分要求。土壤样品内梅罗综合污染指数均值为0.67,土壤环境质量整体处于安全级别,个别茶园土壤的Ni、Cr、Cu和Cd含量略高于风险筛选值。土壤中22种元素...  相似文献   

7.
建立了一种沉积物中的三氯酚和五氯酚的分析方法,并应用于实际样品的测定。沉积物中三氯酚和五氯酚经正己烷-丙酮混合溶剂(1+1)提取,Florisil柱净化,并用气相色谱法(带电子捕获检测器,GC-ECD)测定。方法检出限2,4,6-三氯酚和五氯酚分别为0.011,0.006μg/kg,精密度分别为4.85%和4.38%,加标回收率为91.2%~98.6%,均符合国家标准方法的要求。对永济市涑水河表层沉积物样品的测定发现,表层沉积物中2,4,6-三氯酚和五氯酚的平均含量分别为10.8,22.8μg/kg,中位数分别为6.32,18.1μg/kg,变化范围分别为0~73.2,5.74~56.4μg/kg。  相似文献   

8.
为明确氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留风险,开展了一年十地的规范残留试验,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯残留的分析方法。结果表明,在0.1~20.0 mg·L-1范围内,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯质量浓度与其峰面积均呈良好的线性关系,相关系数大于0.99。在0.05、0.50 mg·kg-1和2.00 mg·kg-1添加水平下,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的平均回收率分别为88.1%~112.3%和90.5%~101.5%,相对标准偏差(RSD)分别为3.1%~8.2%和3.5%~9.1%,检测方法定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg-1。采收间隔期为14 d,时葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留中值(STMR)分别为0.16 mg·kg-1和0.12 mg·kg-1,最高残留值(HR)分别为1.44 mg·kg-1和1.48 mg·kg-1。葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯对...  相似文献   

9.
云南紫仁核桃矿质元素含量及比较   总被引:1,自引:0,他引:1  
肖良俊    张雨    吴涛    宁德鲁    毛云玲   《西北林学院学报》2014,29(6):52-55
测定分析了28份紫仁核桃样品中6种矿质元素,明确各元素含量范围:P 0.17~0.27 g·kg-1、K 0.19~0.45 g·kg-1、Fe 86.95~258.70 mg·kg-1、Mn 71.00~213.20 mg·kg-1、Cu 39.00~154.00 mg·kg-1、Zn 50.00~106.00 mg·kg-1,并根据测定结果进行各矿质元素含量的变异分析、相关性分析和主成分分析。结果表明,变异系数最大的分别为Mn、Zn,变异系数分别为36%、32%;变异系数最小的为P,变异系数为10%;相关性分析表明,各矿质元素之间相关性不大;主成分分析表明,前3个主成分累计方差贡献率达到71.724%,基本概括了6种矿质元素的主要信息;根据主成分分析结果确定各元素权重值,对紫仁核桃各矿质元素含量及营养价值进行了模糊综合评判,其中,紫14号、紫9号、紫10号有较高营养价值,可以重点开发利用。  相似文献   

10.
设置2种配方,即巨菌草38%+莲子壳39%+麸皮20%+石灰3%(配方1)和五节芒38%+莲子蓬19%+莲子壳20%+麸皮20%+石灰3%(配方2),用菌袋栽培平菇,依据国家标准,测定平菇子实体氨基酸与脂肪酸组分.结果表明:配方1栽培的平菇子实体氨基酸总量为169.06 g·kg-1,必需氨基酸含量为69.42 g·kg-1;配方2栽培的平菇子实体氨基酸总量为166.35 g·kg-1,必需氨基酸含量为67.53 g·kg-1.二者均含有17种氨基酸,其中谷氨酸和天门冬氨酸含量较高;二者第一限制性氨基酸均为亮氨酸,其评分分别为79.73和79.20;二者必需氨基酸组成比例符合世界卫生组织(WHO)/联合国粮农组织(FAO)推荐模式.前者主要含有9种脂肪酸,后者主要含有8种脂肪酸,均以软脂酸(C16∶0)、油酸(C18∶1n9c)、亚油酸(C18∶2n6c)为主.前者脂肪酸中软脂酸、油酸、亚油酸含量分别为10.8%、18.1%、62.1%,后者分别为9.8%、12.6%、70.3%,均存在显著差异;二...  相似文献   

11.
为了探讨鼠尾草酸、鼠尾草酚和迷迭香酸同时测定的优化流程,对HPLC测定方法中的检测波长、精密度、稳定性、回收率等条件进行了筛选与优化。结果表明:迷迭香酸、鼠尾草酚、鼠尾草酸在5~100 mg·L-1的浓度范围内具有良好的线性,相关系数达到0.999以上,回收率分别为86.4%、85.6%和88.8%。针叶迷迭香(Rosmarinus officinalis "Pine")叶片中鼠尾草酸(25 585 mg·kg-1)和鼠尾草酚(11 823 mg·kg-1)含量最高,大叶迷迭香叶片中迷迭香酸含量最高(7 572.67 mg·kg-1)。小叶迷迭香(Rosmarinus officinalis L.)茎中鼠尾草酸含量(1 570.00 mg·kg-1)、鼠尾草酚含量(1 603.33 mg·kg-1)和迷迭香酸含量(1 304.67 mg·kg-1)在4个迷迭香品种中最高。HPLC测定方法稳定、可靠且高效,可为迷迭香非挥发性成分的开发与利用提供理论依据。  相似文献   

12.
在吐鲁番地区选择具有代表性的粘土、壤土、沙土无核白葡萄园6块试验地,采集葡萄叶片,测定了氮、磷、钾、硼、钙、镁等6种元素含量。结果表明,吐鲁番地区3种土质葡萄叶片氮(33.277、34.547 g·kg-1和38.511 g·kg-1)、钙(13.875 、14.144 g·kg-1和14.477 g·kg-1)、镁(2.854、3.128 g·kg-1和3.490 g·kg-1)的含量在处于适宜值范围。磷在粘土、壤土质地葡萄叶片含量是3.096 g·kg-1、3.309 g·kg-1处于适宜值范围,在沙土质地葡萄叶片含量是4.77 g·kg-1 稍微偏高。钾在3种土质含量是15.955、15.134 g·kg-1和18.536 g·kg-1高于适宜值范围。微量元素硼在3种土质含量是0.114、0.14 g·kg-1和0.113 g·kg-1低于适宜值范围。  相似文献   

13.
为建立一种养殖水中氯霉素类抗生素残留的微量低共熔溶剂高效萃取液质联用快速定量检测的方法,将养殖水经滤纸过滤,取10 mL水样,加入适量内标物质,混匀取1 mL水样置于微量离心管中,加入适量低共熔溶剂,旋涡混匀静置提取上层清液,用乙腈定容至1 mL,过0.22μm滤膜,然后用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,用内标物进行定量。结果显示:氯霉素的线性范围为0.1~5.0μg·kg-1,相关系数为0.999 4,平均检出限达到0.005 3μg·kg-1,方法的回收率为80.3%~103.6%,相对标准偏差为3.5%~8.3%;氟苯尼考的线性范围为1.0~20.0μg·kg-1,相关系数为0.999 8,平均检出限达到0.022 8μg·kg-1,方法的回收率为63.4%~85.2%,相对标准偏差为2.2%~6.2%。结果表明该方法萃取及检测试剂消耗少、时间短、灵敏度高、准确性好,适用于养殖水中氯霉素类抗生素的检测。  相似文献   

14.
10种生物源杀菌剂对苹果树腐烂病菌的室内活性评价   总被引:2,自引:0,他引:2  
为筛选出对苹果树腐烂病防治高效的生物源杀菌剂,采用菌丝生长速率法、分生孢子萌发法和离体枝条接种法,测定了10种生物源杀菌剂对苹果树腐烂病菌(Valsa mali)菌丝生长和分生孢子萌发的抑制效果及其在苹果离体枝条上的保护作用。结果表明,10种供试生物源药剂对腐烂病菌均有一定的抑制效果,除3%中生菌素WP外,其他9种药剂对分生孢子萌发的抑制效果均优于对菌丝生长的抑制效果。其中,300亿·g-1解淀粉芽孢杆菌WP、1 000亿·g-1枯草芽孢杆菌WP和复合微生物菌剂3种药剂的室内毒力最强,对菌丝生长和分生孢子萌发的EC50分别为0.69、0.89、1.88、0.19、0.039μg·mL-1和0.064μg·mL-1。其次为0.5%氨基寡糖素AS、3%中生菌素WP、5%香芹酚AS、0.5%小檗碱AS和0.4%蛇床子素SL 5种药剂,对菌丝生长的EC50为26.06~290.7μg·mL-1,分生孢子萌发的EC50为8.29~136.0μg·mL-1。而0.3%苦参碱EC和2%农抗120AS对菌丝生长的EC50均>2 000μg·mL-1,显著>其他几种药剂,室内毒力最差。离体枝条保护试验结果表明,300亿·g-1解淀粉芽孢杆菌WP、1 000亿·g-1枯草芽孢杆菌WP、0.5%氨基寡糖素AS和复合微生物菌剂对离体枝条保护作用最强,其室内防效均>85%,而0.3%苦参碱EC和2%农抗120AS保护作用最差,其室内防效与其他药剂之间存在显著差异,这与室内毒力测定结果相一致。综上所述,300亿·g-1解淀粉芽孢杆菌WP、1 000亿·g-1枯草芽孢杆菌WP、复合微生物菌剂和0.5%氨基寡糖素AS 4种药剂可作为防治苹果树腐烂病的替代生物源杀菌剂。  相似文献   

15.
【目的】探究福建省安溪县茶园土壤养分及其分布情况。【方法】在安溪县22个主要产茶乡镇随机采集茶园土壤样品243个,通过测量土壤的pH值、有机质含量、全氮、全磷、全钾、碱解氮、有效磷和速效钾,并利用Fuzzy综合评估法计算出茶园土壤肥力综合指数(IFI),以此来评估土壤肥力质量等级。【结果】(1)安溪县各乡镇茶园土壤pH值为3.79~4.97,均值为4.36,变异系数为11.51%,乡镇间茶园土壤pH差异显著(P<0.05)。(2)只有一个乡镇茶园土壤有机质含量不符合Ⅰ级土壤指标(>20.00 g·kg-1)。(3)茶园碱解氮、有效磷、速效钾含量分别为109.70~184.70 mg·kg-1、5.34~257.21 mg·kg-1、78.18~272.20 mg·kg-1,土壤碱解氮含量均为Ⅰ级,有20个乡镇茶园土壤有效磷和速效钾均为Ⅰ级、其余各有2个为Ⅱ级。(4)全氮磷钾含量分别为0.38~2.05 g·kg-1、0.14~1.76g·kg-1  相似文献   

16.
采用优化的QuEChERS样品前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS),建立了测定草莓中手性农药抑霉唑对映体的分析方法。样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,经手性色谱柱Lux Cellulose-2拆分后,用UPLC-MS/MS进行测定,基质外标法定量分析。结果表明,手性农药抑霉唑对映体在2.5~1 000μg·L-1范围内线性关系良好(R2>0.99),方法定量限(LOQ)为5μg·kg-1,3个添加水平(5、50、1 000μg·kg-1)下(S)-(+)-和(R)-(-)-抑霉唑对映体在草莓基质中的平均回收率分别为94.6%~119.7%和86.6%~117.3%,相对标准偏差分别为2.0%~8.3%和5.0%~9.6%。抑霉唑两对映体在草莓生长中的降解符合一级动力学方程,(S)-(+)-抑霉唑半衰期6.54 d,(R)-(-)-抑霉唑半衰期7.07 d。本研究从对映体的角度研究了抑霉唑在草莓中的降解,可为手性农药对映体的环境行为研究...  相似文献   

17.
建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测白术鲜样及干样中井冈霉素和丙环唑残留的分析方法。样品经甲醇/水(9∶1,V/V)提取,Oasis HLB和 Cleanert AQ C18固相萃取小柱净化,HSS T3 超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:浓度在0.000 1~0.1 mg·L-1 范围内,井冈霉素和丙环唑在溶剂及基质中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好,R2≥0.999 6。在添加 0.01、0.5、5.0 mg·kg-1 标准品浓度下,井冈霉素在白术中的添加回收率为72.4%~85.8%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~6.20%;在添加0.005、0.1、1.0 mg·kg-1标准品浓度下,丙环唑在白术中的添加回收率为88.1%~98.9%,RSD为1.4%~4.8%。井冈霉素和丙环唑在白术中的定量限(LOQ)分别为0.01 mg·kg-1和0.005 mg·kg-1。通过对实际样品的检测,表明该方法操作简单,重复性好,准确度、精密度及检出限均可满足农药残留分析要求。  相似文献   

18.
通过对盈江县872户甘蔗种植户进行施肥调查,从产量、养分投入和化肥施肥现状进行了合理性评价,并探讨了化肥施肥量与偏生产力的关系。结果表明,盈江县甘蔗施氮量主要集中在300~450 kg·hm-2和450~600 kg·hm-2,分别占调查农户的51.95%和32.45%,养分平均投入量分别为N452.47 kg·hm-2、P2O5 69.60 kg·hm-2和K2O 77.75 kg·hm-2,N∶P2O5∶K2O为1.00∶0.15∶0.17。甘蔗氮、磷、钾和总化肥PEP分别为212.85 kg·kg-1、1746.53 kg·kg-1、1221.40 kg·kg-1和144.81 kg·kg-1。氮、磷、钾和化肥总量与氮、磷、钾和总化肥PEP之间均呈负幂函数...  相似文献   

19.
为了探究森林土壤理化性质在不同海拔梯度的变化特征,对秦岭火地塘林区不同海拔梯度的森林土壤理化性质进行研究。在不同海拔梯度设置标准样地,分层取样,分别测定了土壤pH、容重、孔隙度、有机质、全氮、全磷、全钾含量。结果表明:1)秦岭火地塘森林土壤理化性质总体变化特征:土壤pH值为5.59~6.65,容重为0.78~1.40 g·cm-3,孔隙度为36.29%~69.04%,有机质含量为16.84~70.14 g·kg-1,全氮含量为0.32~3.05 g·kg-1,全磷含量为0.32~0.69 g·kg-1,全钾含量为15.28~23.24 g·kg-1。2)火地塘地区森林土壤的理化性质随海拔梯度和采样深度呈现出一定的规律性和差异性:不同海拔梯度的土壤pH、容重随土层深度显著增加;土壤孔隙度、有机质、全氮含量随土层深度增加而降低;土壤全磷、全钾含量随土层无明显规律。  相似文献   

20.
本文利用了ArcGIS10.1等分析软件对第二次土壤普查样品(527个)与2019年采集的792个样品进行比较分析研究35 a邗江区土壤有机质时空演变,结果表明,邗江区2019年土壤有机质均值为28.60 g·kg-1,比1984年增加了32.89%;2019年邗江区土壤有机质主要以Ⅱ(<40~30 g·kg-1)级和Ⅲ(<30~20 g·kg-1)级地为主,占比为89.52%,1984年邗江区土壤有机质主要以Ⅲ级地和Ⅳ(<20~10 g·kg-1)级地为主,占比为84.09%。35 a邗江区土壤有机质整体呈现增加的趋势,35 a邗江区成土母质的有机质含量也表现为增加的趋势。35 a邗江区土壤有机质增加与化肥投入量和秸秆的还田量存在相关趋势。  相似文献   

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