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农药残留的理化分析属于微量或超微量检测技术。其检出量一般要达到0.1ppm以下,亦需要从样品中检出0.00001%的农药成分,而其中的99.99999%的成分是水、淀粉、蛋白质、脂肪、色素或者其它含有物,故此,欲达到这种微量检验之目的,就必须使用灵敏度高的仪器和分析方法。本文从样品制备、农药提取、净化、浓缩、样品的检测等环节对农药残留分析检测技术的报道进行综述,旨在为农药残留检测技术的研究提供一定的参考。 相似文献
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【目的】建立土壤和水中烯啶虫胺残留量的气相色谱检测方法。【方法】分别用2种方法对土壤和水中烯啶虫胺进行提取,从中选择操作性强的方法,并对实际土壤和水样品中烯啶虫胺残留的气相色谱测定条件进行优化。【结果】水体中乙腈和二氯甲烷提取的添加回收率分别为76.5%~87.6%,80.6%~92.7%,相差不大,但后者操作繁琐、耗时耗力,因此选择乙腈作提取剂;用丙酮-水(体积比2∶1)提取土壤样品,回收率远高于乙腈,其在土壤样品中的平均回收率为78.9%~81.0%,相对标准偏差为1.34%~2.65%。烯啶虫胺在水解过程中产生了新的物质,而在土壤降解中未出现影响农药定量的新物质,所以水样品中残留测定以优化后的色谱条件进行。本研究中气相色谱条件对烯啶虫胺的最小检出量为1×10-10 g,定量限为0.05mg/kg。【结论】建立的检测方法灵敏度高,准确度高,线性好,符合农药残留分析要求,可用于土壤和水中烯啶虫胺残留量的测定。 相似文献
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采用高效液相色谱法分析测定番茄及其种植土壤中的霜脲氰残留,对样品的提取净化条件进行了优化。结果表明：以50mL二氯甲烷为提取溶剂,番茄样品高速匀质2min,土壤样品恒温（30℃）振荡提取60min时,霜脲氰的提取净化效果较好。在试验所设色谱条件下,霜脲氰标准溶液的相对保留时间为7．43min：在0．4～80ng范围内,霜脲氰峰面积与进样量线性关系良好。添加回收试验结果表明：该方法的最低检出限为0．04mg／kg,在灵敏度、准确度及精密度上均符合农药残留分析的要求,可用于实际生产中番茄和土壤样品中霜脲氰的残留检测。 相似文献
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[目的]建立土壤中10种农药残留的气相色谱分析方法。[方法]样品经丙酮-水（7∶3,V/V）超声提取后,用正已烷进行液液分配;提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用GC-ECD同时检测。[结果]各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.990 3~0.999 1;仪器精密度为1.2%~3.4%;方法精密度为6.5%~7.4%;加标回收率为84.0%~103.2%,RSD为2.5%~8.8%。[结论]该研究建立的方法可用于土壤中农药残留测定。 相似文献
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建立一种可以同时检测水和土壤中8种菊酯类农药残留的气相色谱法。水样经正己烷提取,氮气吹干,定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土样经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,检测农药残留(GC-ECD)。8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,检出限在0.025~0.1mg/kg之间,线性相关系数均大于0.995。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在75.97%~96.00%之间,相对标准偏差在1.73%~6.85%之间。该分析检测方法快捷、简便、测定结果准确可靠,满足环境样品中8种菊酯类农药的多残留分析。 相似文献
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溴苯腈在土壤及水中残留分析方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究建立了溴苯腈在土壤及水中的残留测定方法。研究了溴苯腈在土壤及水中残留分析的不同检测法、提取净化法,比较了不同提取溶剂和提取次数对水中溴苯腈残留的提取效果及索氏提取法、振荡提取法和超声-微波协同萃取法对土壤中溴苯腈残留的提取效果。结果表明,溴苯腈在土壤及水中的残留测定适合采用高效液相色谱法;确立了溴苯腈在水中的残留测定方法为正己烷作萃取溶剂,液-液分配萃取2次,用高效液相色谱测定。当溴苯腈在水中的添加浓度为0.10～1.00mg·L-1时,标准添加回收率为98.7%～111.1%、变异系数为0.80%～7.85%;溴苯腈在土壤中残留分析的3种提取方法均能达到农药残留分析的要求,通过比较不同提取时间和溶剂用量的提取效果,最终确定了溴苯腈在土壤中的残留分析方法为用丙酮∶水∶冰乙酸=80∶18∶2(V∶V∶V)经振荡提取或超声-微波协同萃取,再经液-液分配净化,最后用高效液相色谱测定。当溴苯腈在土壤中的添加浓度为0.05～5.00mg·kg-1时,振荡提取法相应的标准添加回收率为90.9%～102.0%、变异系数为0.08%～18.44%,超声-微波协同萃取法相应的标准添加回收率为95.6%～109.4%、变异系数为0.18%～16.01%,均符合农药残留分析的要求。 相似文献
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不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留分析 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]检测10个不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留.[方法]样品采用超声提取-磺化法或超声振荡提取-Varian柱提取纯化,OV-17毛细管柱程序升温,外标法定量,GC-ECD测定了10个不同产地的莲子和莲子心中六六六4种异构体、滴滴涕4种异构体和五氯硝基苯共9种有机氯农药残留.[结果]9种有机氯农药在1～ 250 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在93.21％～102.16％,10个产地的莲子心中未检测到有机氯农药残留,莲子中有机氯农药残留量远远低于《中国药典》标准.[结论]建立了一套简便、操作性强的莲子和莲子心中有机氯农药残留的分析方法. 相似文献
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[目的]研究果蔬类农产品中甲胺磷农药残留量测量不确定度,为正确分析农产品检测数据的可靠性提供参考。[方法]分析气相色谱法测定果蔬类农产品中甲胺磷农药残留量的测定过程,找出影响测量结果不确定度的主要来源,并应用数学模型对测量不确定度各分量进行评估和计算。[结果]甲胺磷农药残留量测量不确定度主要来源为样品处理中的样品溶液定容体积、标液制备中的0.1 m L分度吸量管,其次为重复性测量、提取溶剂总体积及仪器的稳定性。[结论]通过选择更高精度的移液、定容器皿,规范操作就可以有效减少不确定度,保证测量结果的准确、可靠。 相似文献
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农药对确保农业丰产丰收作出了巨大贡献。但是,残存于环境,特别是食品中的农药及其降解产物也给人类带来了潜在危害,引起了各国政府和国际社会的强烈关注。联合国已规定农药残留最大允许限量(MRL)标准3574项,食品法典委员会(CAC)2572项,欧盟2289项,美国8669项,日本9052项,而我国国家标准和行业标准只有484项。伴随人类对食品安全的要求和国际贸易的发展,世界各国对农副产品要求检测的项目越来越多。由于农药残留检测系痕量分析技术,不仅涉及到样品的提取净化和仪器条件的选择、条件的优化,还关系到检测质量的控制和效率的提高。本文仅对样品提取、纯化和仪器选择、优化以及检测技术的进展作一讨论。 相似文献
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随着农药在农业上的广泛大量使用,农药对环境的影响已越来越引起人们的关注,并且从多方面开展了工作。总的说来,农药对环境的影响可以从两个方面来考虑;其一是农药在环境中的代谢降解和它的最终归宿。这种降解可能是纯化学的,它和pH值、温度、光照等环境因子有关;也可能是生物化学的,是在微生物或高等动植物的酶系统中进行的。要了解农药在环境中的降解,必须测定农药及其主要代谢产物在土壤、水和动植物体内的残留及在其中的动态。第二方面是农药及其代谢物的残留对生物(从微生物到高等动植物)的影响。这种影响不仅是 相似文献
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苹果中残留拟除虫菊酯检测的前处理方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
就苹果样品中残留拟除虫菊酯农药检测的前处理条件进行了系统筛选与分析研究,研究表明,采用丙酮:正己烷(1:1)复合溶剂、MAE法提取、弗罗里硅土净化的前处理方法,苹果样品中残留拟除虫菊酯农药测定回收率为86.9%-101.8%,检测精密度和灵敏度高,变异系数为3.28%-8.82%. 相似文献
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柿果和土壤中菊酯类农药的残留检测和消解动态研究 总被引：2，自引：0，他引：2
研究了柿果及土壤中菊酯类农药残留的测定方法以及这类农药在果实及表层土壤中降解的趋势。结果表明:柿果类样品在菊酯类农药残留量测定时不经过柱净化,采用恒温气相色谱测定既可获得满意的效果;甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种菊酯在柿果与土壤中的降解动态规律符合动一级动力学关系C=C0.e-kt;柿果中的菊酯农药残留量分别在9.1~33.2 d内降解到无公害水果的农药残留标准。 相似文献
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采用速测法对山西省2003年至2004年10个地级市不同时期的生产蔬菜和市场销售蔬菜共22 846个样品进行了农药残留阳性率的测定调查,研究分析表明,山西省蔬菜上的农药残留阳性率呈下降趋势,说明各级政府和植保部门对蔬菜农药残留超标问题的重视及采取的治理措施已取得了初步成效。但在蔬菜生产高峰季节和蔬菜病虫危害高峰期生产的蔬菜农药残留阳性率仍然较高,表明了实施蔬菜病虫无害化生态控制的任务任道重远,施用化学农药防治病虫的科学水平仍需进一步提高。为此作者提出进一步降低山西省蔬菜农药残留的6项对策。 相似文献