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《中国瓜菜》2019,(8):124-128
为了建立固相萃取(SPE)气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定甜瓜中11种有机磷农药含量的分析方法,甜瓜样品采用乙腈提取,经Cleanert PC/NH_2固相萃取小柱净化,GC-MS分析,选择离子监测模式,外标法定量。结果表明,11种有机磷农药在质量浓度0.05～2.00 mg·L~(-1)线性关系良好(r~2>0.99),定量限在0.01～0.20 mg·kg~(-1)之间。3个添加水平下,11种有机磷农药的平均回收率为82.2%～103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～11.2%。该方法前处理简便,准确度、精密度和灵敏性都符合农药多残留检测的要求,结果令人满意。 相似文献
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《中国南方果树》2016,(3)
利用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)分析结合QuEChERS前处理技术,测定了多种条件下水胺硫磷、甲氰菊酯、克百威等3种高检出农药在椪柑果实基质中的稳定性。结果表明,农药种类对贮藏稳定性的影响较大,其次是贮藏温度,再次是农药初始浓度和基质种类。3种农药的降解速率由快到慢依次为克百威、甲氰菊酯和水胺硫磷。与室温贮藏相比,冷冻(-20℃)贮藏可以明显减小农药降解速率。水胺硫磷、甲氰菊酯在低浓度下的降解速率比高浓度大。甲氰菊酯和克百威在果肉基质中降解速率比全果和果皮中大。室温下水胺硫磷的稳定期为7d,甲氰菊酯为1d,克百威小于1d。为了防止农药降解,样品采集后应尽快处理和分析。 相似文献
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利用GPC结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测韭菜中50种农药残留。样品用1%乙酸乙腈震荡提取,经凝胶色谱净化,收集9~21min的流出液,在线浓缩近干并用乙腈∶水(1∶3)溶解定容至2ml,收集于2ml样品瓶中,过0.22μm滤膜,以Waters BEHC18色谱柱分离,采用多反应检测模式进行检测,外标法定量。加标水平为0.05mg/kg和0.1mg/kg时,回收率在65.2%~102.1%之间,相对标准偏差小于20%。农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法具有提取效率高,净化效果好,准确度高、灵敏等优点,适用于韭菜中多农药残留检测。 相似文献
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干辣椒风味物质气相色谱及质谱方法的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
用嗅觉测量法-气相色谱联用(GC-O),火焰离子检测器-气相色谱联用(GC-FID),质谱-气相色谱联用(GC-MS)三种气相色谱检测方法和常压化学离子化飞行时间质谱(APCI-TOFMS),质子传递反应质谱(PTR-MS)两种直接质谱检测方法来比较测定干辣椒中的挥发性香味成分。干辣椒的挥发性香味成分的大体描述最后由感官评定来确定。三种较显著的风味分别是:辣椒味、煮熟蔬菜味和青草味。用气质联用顶空分析法共有63种挥发性香味成分被分离出来。而嗅觉测量法-气相色谱联用(GC-O)认为其中的11种成分决定了辣椒的香味活跃程度。在所有的方法中普遍认为:3-甲基正丁醛是最活跃的香味成份,其次是2-甲基正丁醛。确定挥发性香味成分的多少主要是受测定方法的影响。色谱方法之间有很强的相关性(ρ=0.946)。直接质谱法相关性不显著(ρ=0.613)。经过不同方法的分析,我们发现,用GC-MS,GC-FID和PTR-MS三种方法检测出的挥发性香味成分并没有显著的不同,显著性的差异主要存在于PCI-TOFMS法和其工艺的不同(P<0.01).(Int J Mass Spectrom223-224(2003)55-65) 相似文献
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为了提高农药检测的准确率,试验选择气相色谱(7890A、1310)与气相串联质谱(GCMS-MS)3种不同仪器,结球白菜、结球甘蓝、黄瓜、辣椒4种蔬菜样品及其基质标准溶液和正己烷溶剂标准溶液,对4种不同蔬菜中分别添加腐霉利、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯4种农药并进行回收校正,比较不同的校正溶液、不同仪器以及不同的样品类型对蔬菜农药残留检测中的基质效应的影响。结果显示:按不同基质标准溶液和溶剂标准溶液校正的检测结果分类,不同蔬菜、不同的标准校正溶液对于农药残留检测中的基质效应表现出多样性和复杂性的特点。但采用与本底一致的基质标准溶液校正样品可有效消除基质效应。按不同仪器检测结果分类,气相色谱(7890A、1310)与气相串联质谱(GC-MS-MS)基质效应的影响存在一定的差异,GC-MS-MS存在较为明显的基质增强效应;而同类仪器(7890A、1310)之间基质效应的影响较小。 相似文献
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采用快速溶剂提取技术(ASE),结合自动凝胶过滤(GPC)技术以及气相色谱-质谱联用法,对北京新发地蔬菜批发市场的豇豆进行不同季节的农药多残留检测。31种农药在0.02～1.00μg·m L~(-1)范围内具有较好的线性关系,相关系数均高于0.99;8种农药的3μg回收率为73.49%～130.12%。检测结果表明,豇豆中检出频率比较高的农药为氟氯氰菊酯和烯酰吗啉(占53.85%),其次是氧乐果(42.13%)、腐霉利(34.62%)和联苯菊酯(42.31%);残留量超标的农药有3种,分别为氧乐果、对硫磷和氯氰菊酯;夏季的农药用量明显增加。ASE-GPC-GC/MS检测方法简单、快速、准确,且能节省溶剂用量,可用于农药多残留的高通量检测。 相似文献
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建立了同时测定琯溪蜜柚中残留的10种农药的固相萃取—气质联用色谱分析方法。蜜柚样品经绞碎后,以乙腈为提取剂,超声波反复提取,提取液经无水硫酸钠脱水后,过GCB/PSA混合小柱净化,并以乙腈-甲苯(体积比为3:1)溶液洗脱,洗脱液经浓缩后,用于气相色谱-质谱联用仪分析。采用DB-35MS毛细管柱分离,以高纯氦气为载气,梯度升温,在选择离子(SIR)监测模式下进行分析检测。分析表明,10种农药标准曲线的回归系数R2均大于等于0.98,线性范围为0.1~1.0 mg·L-1,检出限为0.01~0.05 mg·L-1,在蜜柚中添加浓度为0.2mg·kg-1的各种农药,其添加回收率为88.3%~104.0%,相对标准偏差为4.46%~10.98%。该方法具有快速、灵敏的特点,符合现行农药残留分析的要求。 相似文献
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采用浸渍法和喷雾法分别测定了吡蚜酮、啶虫脒、噻虫嗪对发生在南京食用菌生产大棚中的1种迟眼蕈蚊(Bradysia sp.)进行室内毒力和田间防治效果试验,并对喷药后第7天的糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)子实体采用高效液相色谱法(HPLC)测定农药残留量。结果显示:吡蚜酮、啶虫脒、噻虫嗪对眼蕈蚊都有杀虫活性,其中噻虫嗪效果最好,LD50为58.27mg/L,稀释1000倍施用,7d后黄板上成虫数显著低于其它处理;噻虫嗪处理第7天,糙皮侧耳子实体中残留量低于20μg/kg。因此,食用菌栽培中,噻虫嗪用于防治南京眼蕈蚊,安全有效。 相似文献
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采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PDA)和液相二级质谱(LC/MS/MS)方法测定多菌灵在添加浓度范围分别为0.025~1 mg/kg和0.05~10 mg/kg 时在糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)子实体和培养料中的残留量,结果表明：多菌灵在子实体和培养料中的平均添加回收率分别为93%~99%、93%~101%,相对标准偏差(RSD)均为3%~6%。在0.1%、0.3%多菌灵有效成分用量下拌料施用后,糙皮侧耳第一和第五潮菇(菇柄、菇盖和全菇)中多菌灵残留量分别为0.089~0.077、0.533~0.485 mg/kg,低于欧盟关于多菌灵在新鲜菇类中的最大残留限量标准。多菌灵在子实体各个部位的富集能力由强到弱为菇脚>菇柄>全菇>菇盖。培养料中多菌灵的消解符合一级动力学模型,菌袋部位、菌丝和灭菌对培养料中多菌灵消解均有影响：菌袋上部(距离栽培袋底部22 cm处)的培养料中的多菌灵消解快,半衰期33 d短于中部(距离栽培袋底部11 cm处)的36.47 d和下部的63 d;培养料中菌丝生长有利于多菌灵消解,高压灭菌(0.1 Mpa 压力下,121℃灭菌2 h)可以有效地促进农药消解。灭菌后降解率达91.8%和85.9%,未灭菌时培养料中多菌灵含量基本稳定。 相似文献
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本研究以柱状田头菇(Agrocybe cylindracea,俗称杨树菇)为食用菌子实体样本,以有代表性的毒死蜱、氯氰菊酯和溴氰菊酯3种农药为检测目标,建立1种利用气相色谱对食用菌子实体中多种农药残留量进行检测分析的方法.所建方法的色谱条件为:Agilent 6890N气相色谱仪,63Ni-ECD检测器;HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);高纯氮气(纯度＞99.999％)为载气,流速1.5 mL/min;进样口温度为250℃;检测器温度为280℃;柱前压为72 psi,尾吹60 mL/min;柱升温程序为初始柱温150℃,恒温3 min后以6℃/min的速率升温至270℃,恒温25 min后,不分流进样,进样量为1.0 μL.方法学考察结果表明,该方法灵敏度和准确度高、加样回收率和变异系数符合《农药残留试验准则》相关要求;利用该法对柱状田头菇子实体样品农药残留进行检测的数据稳定、误差小.初步表明,建立的气相色谱方法适合用于柱状田头菇子实体中多种农药残留量的检测分析. 相似文献
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Črtomir Rozman Tatjana Unuk Karmen Pažek Mario Lešnik Jernej Prišenk Andrej Vogrin Stanislav Tojnko 《Erwerbs-Obstbau》2013,55(2):51-62
During the 2008–2010 growing seasons, an alternative ‘zero residue apple production system’ was compared with integrated apple production with cvs ‘Idared’, ‘Golden Delicious’, ‘Jonagold’ and ‘Gala’ in commercial orchards at several locations throughout Slovenia, using data envelopment analysis (DEA), and multi criteria assessment by an analytical hierarchical process (AHP). The principle of the ‘zero residue apple production’ is a combination of integrated (IP) and organic apple production. During the first 3 months of the growing season (1 April–30 June), pesticides used in IP with rapid degradation (8–10 applications) were used to control pests and diseases. During the second part of the season from 1 July to harvest, organic products (6–12 applications) were employed compared with 19–25 applications overall in IP. The goal of the alternative system was to reduce the amount of applied conventional pesticides by 40 % and to minimize pesticide residues in fruits to below the limit of 0.5 % of the legal maximum residue level (MRL) or below the residue concentrations of 0.005–0.01 mg/kg and to retain the high long-term level of yield, fruit quality, and net income per hectare. The number of pesticide residues was reduced from 4.2–5.5 in IP to 1.8–3.4 in zero residue cultivation, while 3 year average yields (class 1 fruit) were 4–9 % lower than in IP. The break even prices ranged from € 0.31 for Idared in IP, € 0.34 for ‘Elstar’ of both production systems to € 0.35/kg for zero residue cultivated ‘Golden Delicious’. Overall, a price increase of just € 0.02/kg for residue free apples would make this new ‘zero residue apple production’ profitable then representing a realistic alternative to the standard integrated apple production system. 相似文献
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高效液相色谱法测定食用菌中福美双残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立食用菌中福美双残留量的高效液相色谱(HPLC)检测方法.新鲜食用菌子实体样品粉碎后经二氯甲烷超声(53 Hz)提取20 min,离心(3320 g、5 min),二氯甲烷经氮气吹干,甲醇定容后用HPLC测定.以等体积甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相,1 mL/min等度洗脱,在0.05～10 μg/mL范围内,福美双的峰面积与其浓度呈线性相关,R≥0.999,方法检出限为0.02 mg/kg,添加回收率为79.4％～90.2％,变异系数为1.15％～7.51％％. 相似文献
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农药喷施浓度对厚皮甜瓜套袋果实中残留量的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
为明确不同施药浓度对不同厚皮甜瓜品种套袋果实中的农药残留量的影响及药残富集部位,以厚皮甜瓜金玉和M135为试材,对不套袋、套白纸袋的果实喷施不同稀释倍数的多菌灵和敌敌畏药剂,分别采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)测定农药的残留量。结果表明,果实样品中的多菌灵和敌敌畏残留量分别在施药后第5天和第1天达到最高,最高值分别为0.599mg·kg-1和0.786mg·kg-1,农药残留量随施药浓度的变化而呈现不同的变化趋势。残留的农药主要集中在果实外果皮,其中外果皮中多菌灵残留量占全部的70.4%,敌敌畏占38.8%。由此说明,套袋对不同浓度的农药作用效果不一致,对高浓度药剂能够起到良好的阻隔效果,而对低浓度的药剂作用不显著,且不同类型农药在果实中的分布与药剂性质存在相关性。 相似文献
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利用超声波(UAE)辅助提取-离子色谱(IC)法检测皱盖疣柄牛肝菌(Leccinum rugosiceps)中F-、CI-、NO2-、NO-3、PO34-5种阴离子.采用NaOH溶液(3.0 mmol/L)超声渗提30 min后进样100 μL,通过流速为1.2 mL/min的淋洗液Na2CO3+NaHCO3 (3.5 mmol/L+1.0 mmol/L)洗脱.结果表明,F-、CI-、NO-2、NO-3、PO-5种离子线性范围分别为2～25、2～20、2～1 00、10～55、10～100 mg/L,峰面积RSD分别为0.58％ 、1.27％、0.73％、0.92％、2.33％,检出限在0.0976～1.0984 mg/L之间,加标回收率在87.50％～110％之间.皱盖疣柄牛肝菌样品中未检出NO-2.该方法简单快捷、精密度好、准确度高,可用于测定皱盖疣柄牛肝菌中5种阴离子含量. 相似文献
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Good Agricultural Practices (GAPs) includes agricultural techniques which environmentally-conscious, is not harmful to human and animal health, target protection of natural resources, provide traceability and food security. With these kinds of production techniques, it is aimed at agricultural production which is socially viable, economically profitable and sustainable. In this study conducted under good agricultural practices, pesticide residues in apricot fruit were investigated. The experiment was set up to have 3 replications and 15 trees in each replicate, according to randomized trial design. From the trees included in the experiment, necessary samples were taken at the harvest time and analyzes were carried out. In this study, pesticide residue levels were determined in fruit extracts with high-precision analytical instruments such as LC-MS/MS and GC-MS. A total of 385 pesticide active substances were analyzed in LC-MS/MS and 101 pesticide active substances in GC-MS in fruit extracts. In this research carried out in 2014 and 2015, samples of both years were not found to be detectable to the tolerance values of Turkish Food Codex (TFC). 相似文献
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【目的】针对柑橘中常用的农药,采用QuEChERS方法和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,系统研究了其测定过程中的基质效应。【方法】柑橘样品利用乙酸-乙腈溶液(V∶V=1∶99)提取、GCB净化,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液(含1 mmol·L-1乙酸铵)作为流动相,正离子多反应监测(MRM)模式,基质外标法定量,可以有效地减弱基质效应。【结果】10种农药在柑橘中主要是以基质抑制为主,其基质效应范围为-18%~4%,在0.1~100 ng·mL-1内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,检出限为0.08~0.30μg·kg-1,回收率为70.5%~102%,相对标准偏差(RSD)为3.32%~5.76%。【结论】该方法快速简便、净化效果好,适合柑橘中常见农药的快速测定。 相似文献