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1.
本文应用高效液相色谱法检测鸡蛋全蛋中磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺地索辛(SDM)和磺胺喹噁啉(SQ)7种磺胺类药物(SAs),并对提取、净化等前处理条件以及检测条件进行优化。结果表明,鸡蛋样品中的磺胺类药物适宜采用乙酸乙酯进行提取,35℃减压旋蒸浓缩至近干,经水饱和正己烷洗涤净化或碱性氧化铝SPE净化均可以除去大部分鸡蛋中的干扰物,满足检测要求;以0.1%磷酸∶乙腈(V∶V=80∶20)作为流动相,20 min内7种磺胺类药物均能达到基线分离。本方法提取效果良好,结果重复性及回收率满足实际检测需求,2种净化方法使用灵活,适合于鸡蛋中7种磺胺类药物残留量的测定。 相似文献
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《农技服务》2017,(23):192-193
采用高效液相色谱法,在猪肉中添加磺胺二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、苯酰磺胺、磺胺吡啶等5种磺胺类药物,通过乙腈提取、固相萃取柱净化处理,流动相为0.1%甲酸与乙腈进行梯度洗脱。结果表明在0.01～1.0μg/m L范围内线性良好,R>0.99,检出限均为5μg/m L,在10～50 ug/kg添加水平下5种磺胺类药物回收率在72.82%～96.18%,RSD<15%,实验结果满足"GB 29694-2013"中回收率要求,确认福泉市质检站已掌握该标准方法,具备开展猪肉中5种磺胺类药物检测的能力,为福泉市动物性食品的安全提供技术支持。 相似文献
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建立了固相萃取-超高效液相色谱法(UPLC)同时测定鸡肉中磺胺嘧啶(SD)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)等7种磺胺类药物的方法。鸡肉样品用乙腈提取,碱性氧化铝柱净化,以乙腈和磷酸缓冲溶液为流动相梯度洗脱,采用UPLC检测,外标法定量。结果表明,7种磺胺类药物在10~200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为89.8%~102.5%,相对标准偏差为3.6%~7.4%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉共5种磺胺类药物在动物源性食品中的残留量。动物源性样品经甲酸乙腈提取,正己烷除脂、固相萃取柱净化;用高效液相色谱法同时测定磺胺类药物残留量,采用Agilent Pursuit 5 C18(150mm×4.6mm, 5.0μm),柱温为35℃,流动相A为0.1%甲酸水,B为乙腈,流速1.0mL·min-1,紫外检测器,检测波长为270nm。结果表明：在最优试验条件下,该方法测定5种磺胺类药物残留的线性范围在0.02～1.0mg·L-1,线性相关系数R>0.9999,方法检出限为0.003mg·kg-1、0.005mg·kg-1,回收率达到80.1%～108%,相对标准偏差介于2.48%～10.0%。样品前处理方法简单快捷,能够高效、灵敏地同时检测出动物源性食品中的磺胺二甲基嘧啶等5种磺胺类药物的残留量。 相似文献
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建立了加压毛细管电色谱（pCEC）法同时测定鳗鱼中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑5种磺胺类药物残留的分析方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,HLB固相萃取柱净化,最后利用加压毛细管电色谱进行检测。通过优化有机相的比例,流动相中的盐浓度和电压等色谱条件,使5种药物的出峰时间控制在6.5 min内。结果表明：5种磺胺类药物在0.5～5μg/mL浓度范围内线性关系良好（R〉0.999 0）,磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检出限为0.02 mg/kg;磺胺喹噁啉的检出限为0.03 mg/kg;磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑的检出限为0.04 mg/kg。在鳗鱼空白样本中加标浓度分别为2 mg/kg、5 mg/kg,5种药物相应的回收率在71%～82%之间,该法快速、准确,能够满足日常检测需要。 相似文献
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固相萃取高效液相色谱法测定鸡蛋中六种磺胺残留量 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中6种磺胺药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉)残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件,鸡蛋经乙腈提取、固相萃取净化处理后上机检测,6种磺胺药物浓度在0.01～1.0μg/mL范围内标准曲线的相关系数(R2)为0.9999～1,在0.05～0.15 mg/kg浓度范围内,回收率为74.6%～94.3%.检测限为0.00185～0.00264 mg/kg,定量限低于0.0112 mg/kg.方法已应用于实际样品的测定. 相似文献
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江苏省畜禽粪便中磺胺类药物残留特征 总被引：22，自引：3，他引：22
2005-2006年采集了江苏省各市不同种类的集约化畜禽养殖场共178个畜禽粪便样品,用柱前衍生法高效液相色谱荧光检测器,检测了样品中8种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑)残留情况.结果表明,磺胺类药物残留的检出率普遍较高,其中磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺检出率均高于50%.在平均残留量上磺胺甲嘧啶、磺胺氯哒嗪最大.8种药物检出总量变化较大,总量大于3 000 ng·g-1的小于5%,而总量小于200 ng·g-1的约占50%,且各类药物同时检出的现象较为明显.在其地区分布上,苏北地区磺胺残留明显高于苏南,其中宿迁市残留量最高.在饲养类型上,奶牛的粪便磺胺残留最为严重. 相似文献
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用磺胺间二甲氧嘧啶人工免疫原(BSA-SDM)免疫Balb/c小鼠,利用细胞融合技术筛选抗磺胺间二甲氧嘧啶单克隆抗体(SDMmAb)杂交瘤细胞,体内诱生腹水法制备SDMmAb,并鉴定其免疫学特性;鉴定结果表明,筛选出3株杂交瘤细胞,单克隆抗体的蛋白亚型为IgG1;分子量为178.1KDa,染色体数目为76～87条。与其他7种磺胺药(SD、SMM、SMZ、SQ、ST、PST、SMT、SPD)有很高的交叉反应性,可用于推广磺胺类药物多残留快速检测试剂盒的研制应用。 相似文献
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【目的】探讨不同温度条件下复方磺胺嘧啶在罗非鱼Oreochromis niloticus血液中的药代动力学(简称药动学)特点及其变化.【方法】以罗非鱼为研究对象,在不同水温(18、23、28和33℃)饲养条件下以复方磺胺嘧啶[m(磺胺嘧啶)∶m(甲氧苄啶)=5∶1]按120 mg/kg的剂量单次饲喂给药,分别于给药后0.5、1、2、4、6、8、10、24、48、72 h采集血液样品,使用HPLC方法检测罗非鱼血浆中的药物质量浓度,研究复方磺胺嘧啶在罗非鱼血液中的吸收和消除变化规律.【结果和结论】18、23、28和33℃时,磺胺嘧啶在血浆中的峰质量浓度分别为12.41、19.60、22.48和30.78μg/mL,甲氧苄啶在血浆中的峰质量浓度分别为1.22、2.06、2.44和2.70μg/mL,2个药物的峰质量浓度均随着温度的升高而增大.磺胺嘧啶在血浆中的消除半衰期(t1/2 ke)分别为18.22、17.89、16.90和12.99 h,甲氧苄啶在血浆中的t1/2 ke分别为16.39、7.08、5.99和4.04 h,药物的消除随温度的升高而加快;各温度下药物在罗非鱼血液中的药动学均为1级动力学过程.给药后10 h内血浆中磺胺嘧啶和甲氧苄啶的比例分别为9.57∶1~11.01∶1、6.30∶1~9.36∶1、5.40∶1~10.39∶1和4.20∶1~20.64∶1,均维持在1∶1~40∶1的理想抑菌配比范围内.研究结果表明温度对药物在罗非鱼体内的吸收及消除影响显著,可提高药物的最大血药质量浓度与消除速率,但对复方磺胺嘧啶在血浆中的比值影响不显著. 相似文献
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建立了欧洲鳗鲡肌肉中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的高效液相色谱检测方法.均质肌肉样品采用乙腈∶氯仿(10∶1)提取,提取液经氮吹浓缩,残渣用2 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化,采用Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈∶0.05 mol·L-1磷酸二氢铵(20∶80)为流动相,多波长紫外检测器检测.磺胺嘧啶和磺胺甲噁... 相似文献
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建立了同时测定鱼肉组织中4种磺胺(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑)和甲氧苄啶残留量的高效液相色谱法.鱼肉组织用乙腈提取后经乙腈饱和的正己烷去脂,过HLB柱净化,甲醇洗脱,减压浓缩蒸干,流动相(乙腈+1%乙酸,体积比为10∶90)定容,用带DAD检测器的高效液相色谱仪在272 nm波长下检测,流动相采用梯度洗脱.结果显示:4种磺胺和甲氧苄啶分别在0025～10 μg·mL-1和005～20 μg·mL-1范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0999;4种磺胺和甲氧苄啶分别在002、010和020 mg·kg-1和004、020和040mg·kg-1 3个浓度水平下的添加回收率为752%～979%,变异系数为28%～100%(n＝6);根据3倍信噪比计算,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的最低检测限分别为0006、0007、0008、0008和0019mg·kg-1. 相似文献
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日本沼虾中磺胺类药物残留量测定的检出限问题 总被引：2，自引：0，他引：2
对磺胺嘧啶(sulfadiazin)、磺胺甲基嘧啶(sulfamerazin)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole)、磺胺二甲基嘧啶(sulfadimethoxine)等磺胺类药物在日本沼虾中残留分析的高效液相色谱法进行了单实验室验证,对3种不同定义的"方法检出限"进行了讨论并给出了详细的估算步骤和结果比较.结果表明,4种磺胺在0.025～0.65 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性拟合的相关系数均大于0.999.方法在加标水平为0.05、0.25 mg/kg时,平均回收率在62%～111%之间,相对标准偏差在21%以内.方法中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲基嘧啶的3倍信噪比法日本沼虾基质的检出限分别为0.005、0.005、0.007、0.010 mg/kg,美国EPA定义的检出限(日本沼虾基质)分别为0.008、0.008、0.015、0.018 mg/kg,欧盟和IUPAC 推荐的校正曲线法的检出限(CCα,日本沼虾基质)分别为0.014、0.014、0.018、0.020 mg/kg. 相似文献
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鸡蛋中7种磺胺药物的多残留检测方法 总被引：6，自引：2，他引：6
本研究探讨了用高效液相色谱法测定鸡蛋中7种磺胺药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉)残留的方法,确定了从鸡蛋中提取、净化微量磺胺药物的条件。鸡蛋经二氯甲烷提取,用固相萃取柱净化处理后上机检测。结果显示,7种磺胺药物标准曲线的相关系数(r)为0.999 5~0.999 9,在0.05~0.20 mg/kg浓度范围内,回收率达73.2%~102.6%,变异系数为1.8%~8.7%,检测限为0.01~0.03 mg/kg。本方法准确度高,效果稳定,耗时少,为监控鸡蛋品质和评定无公害鸡蛋提供了有效的检测手段。 相似文献
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磺胺类药物在土壤中的微生物降解 总被引：9，自引：1，他引：9
通过室内模拟降解试验,研究了6种磺胺类药物在砂土中的微生物降解,并考察了土壤类型、浓度和温度对磺胺嘧啶降解的影响。结果表明,实验范围内磺胺嘧啶在土壤中降解的较佳条件为：砂土、308.15K和25mg·kg^-1。6种磺胺类药物在砂土中的微生物降解均较慢,其微生物降解速率常数基本上按磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的顺序依次减小。磺胺类药物在砂土中的降解主要是由水解和化学降解等非生物降解作用引起的,而由微生物引起的降解作用则较小,这主要与其较强的抑菌性有关。 相似文献
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建立了同时、快速检测生鲜牛乳中18种磺胺类药物和7种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。生鲜牛乳经QuEChERS萃取剂提取,2.5 mL提取液经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱-串联质谱测定,内标磺胺二甲氧嘧啶-D6和诺氟沙星-D5分别定量磺胺类和氟喹诺酮类药物。本方法对磺胺类药物和氟喹诺酮类药物的测定线性范围为10～100μg/kg,在低、中、高(20、50、100μg/kg)3个浓度的回收率为80%～120%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%。本方法简便、快速、灵敏,适用于生鲜牛乳中磺胺类和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。 相似文献
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为系统考察磺胺类抗生素药物(SAs)污染物长期暴露下的生物毒性效应,以5种磺胺类抗生素(SAs):磺胺氯哒嗪(SCP)、磺胺嘧啶(SD)、磺胺吡啶(SPY)、磺胺甲恶唑(SMX)和磺胺二甲嘧啶(SM2)为研究对象,应用直接均分射线法(Equ-Ray)设计10个二元抗生素混合物体系(每个二元混合物体系设计5条具有不同浓度比的射线),应用优化的长期微板毒性分析法(L-MTA)系统测试这些抗生素在16 h对发光菌青海弧菌(Vibrio-qinghaiensis sp.-Q67,Q67)的发光抑制毒性,并应用浓度加和模型(CA)分析混合物毒性相互作用。结果表明:5种SAs及其混合物射线对Q67在16 h呈现明显的毒性,但不同的抗生素毒性大小不同,以半数效应浓度的负对数(pEC_(50))为毒性大小指标,5种SAs的毒性大小顺序为:SMX(p EC50=3.95)SCP(p EC50=3.65)SPY(pEC_(50)=3.41)SD(pEC_(50)=3.36)SM2(pEC_(50)=3.21);10个SAs的二元混合物体系中7个呈现出加和作用,3个呈现出拮抗作用;3个混合物体系拮抗作用随组分浓度比的变化呈现不同的变化规律:混合物体系SCP-SPY和SCP-SMX中的射线拮抗作用均随SCP浓度比逐渐减小,即从R1到R2逐渐明显,从R2到R5几乎不变,而SCP-SM2体系,拮抗作用随组分SCP的浓度比逐渐减小,即从R1到R2逐渐明显,从R2到R5,逐渐变得不明显,R5在较高浓度区甚至出现了协同作用。 相似文献
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研究了磺胺嘧啶(SD)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)和磺胺甲噁唑(SMZ)的遗传毒性。在去离子水中分别加入三种兽药的标准品,设计1、5、10、50、100 mg·L-1共5个剂量组,以蒸馏水为阴性对照,10 mg·L-1的Na N3溶液为阳性对照。用微核实验检测其对蚕豆、玉米、小麦根尖细胞微核的诱发效应,综合分析三种兽药单一及复合条件下的遗传毒性,为生态安全评价提供理论依据。结果表明:3种磺胺类药物作用于作物的根尖细胞均能诱发微核效应,说明3种药物对作物根尖细胞有一定的毒性作用,不同作物对3种磺胺类兽药的敏感性不同,在磺胺嘧啶(SD)和磺胺间甲氧嘧啶(SMM)单一处理下,3种作物的敏感性分别为蚕豆>玉米>小麦;而磺胺甲噁唑(SMZ)单一处理下,3种作物的敏感顺序为蚕豆>小麦>玉米。兽药复合时,单一兽药对作物的低促作用会消失且复合磺胺类兽药的毒性普遍高于单一兽药。 相似文献
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研究茶叶中磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲噁唑(SMZ)3种磺胺类抗生素(SAs)的检测方法,优化了提取方法,确定以甲醇为提取剂,超声波提取10 min,浓缩仪浓缩,衍生化后用高效液相色谱-荧光检测器测定的方法。添加回收实验结果表明,茶叶中SDZ、SM2和SMZ的添加回收率为70.5%~131.1%,在茶叶中的检出限为0.002~0.003 mg·kg-1,该方法的灵敏度、精确度、准确度均较高。对安徽省13个茶叶样品检测结果表明,3种SAs均未检出。 相似文献
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《天津农学院学报》2017,(1)
建立了鸡肉中磺胺类药物残留的高效液相色谱法(HPLC)测定方法,试验以乙腈提取均质后的鸡肉样品中的磺胺类药物为测试对象,提取液用Sep-Pak氧化铝柱净化,采用高效液相色谱-紫外紫外检测器,以乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2,v/v)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长270 nm。结果表明,磺胺类药物在0.1~5.0μg/m L范围内,峰面积与浓度呈良好地线性关系,其相关系数均大于0.999 6,检测限为0.05μg/kg,定量限为0.5μg/kg。磺胺类药物在0.05、0.20、0.50μg/kg浓度添加水平上,其回收率在60%~100%(n=7)范围内,批内、批间相对标准平均偏差小于15%。本方法与传统方法相比,在检测速度和检测定量上有很大提升。 相似文献