分散液液微萃取-气质联用法测定牛奶中酰胺类除草剂   总被引：1，自引：0，他引：1  

苗雪雪  杨愿愿  刘登彪  杨晓云  徐汉虹 《华南农业大学学报》2015,36(2):43-48

【目的】实现牛奶中农药残留快速、准确的分析检测,更好地监督牛奶的食品安全问题.【方法】采用分散液液微萃取技术(DLLME)作为前处理方法,气相色谱-质谱联用(GC-MS)作为色谱分析仪器,建立了牛奶中4种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺和异丙甲草胺)的残留分析方法.【结果和结论】对影响萃取效率的因素进行了分析和优化,最终选取40μL四氯化碳作为萃取剂,1 000μL甲醇作为分散剂,提取时间设置为1.0 min.在最优的试验条件下,4种酰胺类除草剂质量浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内均具有良好的线性相关,相关系数≥0.997 8.该方法灵敏度高,检出限在0.8~1.4μg·L-1(S/N=3)范围内.该方法应用于实际牛奶样品的检测,4种目标物的平均添加回收率为67.0%~105.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~8.3%.  相似文献   

6种烟田安全除草剂联合防治杂草效果及评价   总被引：1，自引：0，他引：1  

张国宾  陈永明  冯秀杰 《广东农业科学》2015,42(8):51-55

针对目前国内在烟草上登记的除草剂种类少、易产生药害的现状,选用烟田推荐使用的3种芽前除草剂(异丙甲草胺、敌草胺、仲丁灵)和3种苗后除草剂(灭草松、砜嘧磺隆、精喹禾灵)分别复配进行盆栽药效试验.结果显示:在施药剂量为异丙甲草胺404.80 g/hm2×仲丁灵899.55 mL/hm2时,对双子叶杂草的株防效和鲜重防效联合作用为增效,防效分别是93.1％和87.1％,此时为异丙甲草胺和仲丁灵复配防治双子叶杂草的最佳配比;敌草胺281.11 g/hm2×仲丁灵899.55 mL/hm2为两种除草剂防治杂草的最佳配比,此剂量下对单子叶杂草株防效和鲜重防效分别是89.9％和91.0％,对双子叶杂草的联合作用为增效,防效分别是87.7％和85.3％.苗后除草剂复配无增效作用,但在施药剂量为灭草松179.91 g/hm2×精喹禾灵56.22 mL/hm2时单子叶杂草株防效和鲜重防效分别是88.8％和92.6％,施药剂量为359.82 g/hm2×28.11 mL/hm2时对双子叶杂草的株防效和鲜重防效分别是94.2％和93.6％;在砜嘧磺隆9.37 g/hm2×精喹禾灵28.11 mL/hm2时,单子叶杂草的株防效和鲜重防效分别是93.6％和95.0％,防治效果良好.  相似文献   

高粱上精异丙甲草胺安全剂的筛选   总被引：2，自引：0，他引：2  

吴仁海  孙慧慧  苏旺苍  鲁传涛  王恒亮  张永超  薛飞 《河南农业科学》2014,(9)

为了降低除草剂精异丙甲草胺对高粱的药害,通过室内生物测定对高粱上施用精异丙甲草胺的安全剂进行研究。结果表明,二氯丙烯胺、AD 67种子处理对高粱生长有不同程度的抑制作用,不适合作为高粱上除草剂的安全剂。解草啶处理虽然对高粱安全,但无法有效缓解精异丙甲草胺对高粱的药害。解草酮5 g/kg及20 g/kg种子处理缓解效果较好,对高粱株高的缓解率分别为88．54％、77．14％,对鲜质量的缓解率分别为27．34％、40．66％;解草酮600～2400 g/hm2与精异丙甲草胺1200 g/hm2混合喷施,对高粱药害的缓解率为11．44％～34．73％,说明解草酮能够有效降低精异丙甲草胺对高粱的药害,提高高粱对精异丙甲草胺的耐药性。  相似文献   

微波辅助工业乙醇提取废弃洋葱皮中总黄酮工艺研究     

邵金华  李涛  杨艳 《江苏农业科学》2013,41(3)

以废弃洋葱皮为原料,采用微波辅助提取的方法,对黄酮类化合物提取工艺进行研究,采用单因素试验法对影响洋葱皮中黄酮类化合物提取率的主要因素进行了分析,利用正交试验优化了提取总黄酮的最佳工艺条件.研究表明,洋葱皮中提取黄酮类化合物的最佳条件为:处理时间3 min,料液比1 g∶15 mL,乙醇浓度65％,微波功率700W,在最佳条件下总黄酮的提取率为4.976％.  相似文献   

GC-ECD法在玉米酰胺类除草剂多残留检测中的应用   总被引：2，自引：0，他引：2  

周艳明  刘朋宇  忻雪 《江苏农业科学》2009,(3)

本研究建立了能同时测定玉米中8种酰胺类除草剂残留量的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法.样品中的除草剂经乙腈提取、Florisil固相萃取(SPE)净化后,以配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定.在0.01～0.5 μg/g浓度添加范围内,回收率为78.56%～103.16%,变异系数为2.36%～10.22%,最低检测限为0.002～0.01μg/g.结果表明,该方法检测玉米中多种酰胺类除草剂残留量具有快速、准确、灵敏度高等优点.  相似文献   

农用纤维素基高吸水性树脂的制备与研究     

陆爱霞  黄淼 《湖北农业科学》2011,50(14):2948-2949,2962

以羧甲基纤维素钠和丙烯酸为原料,通过微波辐射的方式合成高吸水性树脂,并考察丙烯酸中和度、交联剂用量、引发剂用量等因素对产品吸水能力的影响。结果表明,较优的合成条件为羧甲基纤维素钠1.00 g、pH值6.5的丙烯酸6 mL、去离子水10 mL、硝酸铈铵0.25 g、1.00 g/L N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液3 mL、微波低火加热5 min;所制备的纤维素基高吸水性树脂对去离子水和生理盐水的吸液倍率最高可分别达到478.2和69.5 g/g。  相似文献   

土壤中三聚氰胺的高效液相色谱分析     

孙明星  王亭亭  屠虹  赵雨薇  赏国锋  沈国清   《上海交通大学学报(农业科学版)》2012,30(1):29-33

通过对土壤样品中三聚氰胺提取方法及其色谱条件的优化,建立了高效液相色谱检测土壤中三聚氰胺残留的方法。实验采用SPHERI-5RP-18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温和进样量分别为30℃和10μL。结果表明:选择波长240nm,流速1.0mL/min,乙腈/庚烷磺酸钠和柠檬酸缓冲液(15/85,V/V)为流动相,氨水甲醇溶液(5/95,V/V)为提取试剂,可以获得较好的检测效果。优化条件下,三聚氰胺在0.5～30μg/mL范围线性良好,平均加标回收率为82.6%～90.7%,变异系数为0.76%～2.78%。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于土壤中三聚氰胺的检测。  相似文献   

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性产品中9种β-受体激动剂残留     

肖勇  万伟杰  邬磊  王冬根  周瑶敏  徐俊 《江西农业学报》2021,33(2):102-108

建立了一种测定牛肉中9种 β-受体激动剂残留的HPLC-MS/MS方法.样品中加乙酸铵缓冲溶液,经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,2％甲酸-乙腈溶液提取,硫酸镁和乙酸钠盐析,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和十八烷基硅烷C18净化,正离子多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液内标法定量.在优化条件下,9种β-受体激动剂在0.25～4.00μg/kg浓度范围内线性良好,定量限均为0.25μg/kg;0.25、0.50、2.50μg/kg共3个浓度添加水平平均回收率在67.73％～114.13％之间,变异系数在1.45％～9.14％之间.该方法灵敏度高、重现性好、操作简单、效率高,可用于畜产品中常见β-受体激动剂残留的检测确证.  相似文献   

微波法提取鱼鳞胶原蛋白及其性质研究     

袁园  胡建平 《湖北农业科学》2013,52(3)

以淡水鱼加工后的下脚料鱼鳞为原料,采用微波法提取其中的胶原蛋白,设计单因素试验和正交试验考察乙酸浓度、微波功率、微波处理时间和料液比对鱼鳞中胶原蛋白提取率的影响.结果表明,优化的提取工艺条件为微波功率400W、0.6 mol/L的乙酸溶液作提取剂、料液比m鱼鳞∶V乙酸=1∶25 (g/mL)、微波处理时间5 min,此条件下胶原蛋白提取液中羟脯氨酸含量为186.358 mg/g,胶原蛋白提取率为41.37％.对提取的鱼鳞胶原蛋白进行性质测定,结果表明鱼鳞胶原蛋白的吸水性0.466 g/g、溶解性100％、乳化性51.67％、乳化稳定性91％、吸油性2.8 mL/g、起泡性84％,综合性质较好.  相似文献   

高效液相色谱法同时测定土壤中残留的苯脲类和磺酰脲类除草剂   总被引：1，自引：1，他引：0  

毛楠文  李方实 《农业环境科学学报》2008,27(6)

建立了同时测定土壤中残留的苯脲类和磺酰脲类除草剂的分析方法.土壤样品采用超声波振荡提取,以甲醇为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,粒径5 μm),流动相甲醇-水(0.2%冰醋酸)梯度洗提,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm.结果表明,6种除草剂的质量浓度在0.50～20 μg·mL-1范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9842～0.999 3,检测限为3.0 × 10-3～4.9×10-2 μg·mL-1.平均加标回收率为71.72%～118.0%,相对标准偏差为3.29%～18.1%.  相似文献