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相似文献
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1.
气相色谱-质谱联用法测定猪肉组织中氟苯尼考残留   总被引:5,自引:0,他引:5  
为建立动物组织中氟苯尼考残留量测定的可靠、灵敏的气相色谱一质谱联用分析方法.采用乙腈提取猪肉组织试样,经C18固相小柱净化,用体积分数为60%甲醇水溶液洗脱,吹干,用Sylon在50℃衍生20min后,进行检测.采用选择离子监测(m/z178、257、259)模式进行定性定量分析测定,衍生物SIM的总离子流图峰面积与试样质量浓度在5.00-1000.00μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999,方法最低检出限达2.0t,e,/kg.猪肉组织在1.0、10.0和100.0μg/kg三水平加标平均回收率分别为88.4%、84.0%和71.2%,相应的变异系数分别为8.7%、6.8%和11.5%.同时,对氟苯尼考三甲基硅醚衍生物的Ⅱ质谱可能裂解途径进行了解析.  相似文献   

2.
用酶联免疫法测定虾蟹中残留的氯霉素   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用酶联免疫法测定了南美白对虾Penaeus vannamei和中华绒螯蟹Eriocheir sinensis中残留的氯霉素。比较了用不同方法处理样品对检测结果的影响,通过对检测范围、精密度、回收率等项目的测定,验证了该方法的可靠性。结果表明:氯霉素标准液为50~4050ng/L时,具有良好的线性关系;板问变异系数小于16.4%,样品测定的变异系数为9.4%~13.8%;用乙腈水溶液方法提取的回收率(84%~116%)比用乙酸乙酯提取的回收率(62%~92%)高。  相似文献   

3.
高效液相色谱法测定膨化玉米制品中的伏马菌素FB_1和FB_2   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用高效液相色谱荧光检测器(激发波长335nm,发射波长440nm)测定膨化玉米制品中伏马菌素硒和FB2的含量,该方法以乙腈-水溶液(1+1)为提取溶剂,邻苯二甲醛(OPA)为衍生剂,流动相为甲醇.0.1mol/L磷酸二氢钠(77+23),流速1.0mL/min。结果表明:衍生反应适宜的pH为9~10,衍生物在0.5~5min内稳定,FB1和FB2的回收率分别为82.5%~93.2%和81.5%~90.7%,最小检出限均为0.03mg/kg。  相似文献   

4.
建立了蔬菜和水果中赤霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经50%乙腈水溶液(pH值2.5)提取样品,以ZORBAX SB-Aq柱(2.1mm×150.0mm,3.5μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇(体积比为60∶40),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2.0μg/L,方法定量下限10μg/kg,线性范围2.0~10.0μg/L,加标回收率90.1%~102.3%,相对标准偏差为4.07%。  相似文献   

5.
为建立配合饲料中洛克沙胂的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS)的测定方法,将样品经甲醇振荡提取后,离心取上清液5mL,经0.5mL氨水调节pH值后上MAX固相萃取柱净化,以15%甲酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干后,以含有0.1%甲酸的10%甲醇水溶液复溶后上机测定.在优化后的质谱条件下上机测试,目标物在5.0~200ng·m...  相似文献   

6.
建立了一种液相色谱-串联四级杆质谱测定猪肉中氯霉素残留量的实验方法。液相分离色谱柱采用AgilentSB-C18柱(2.1×50mm,5μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液体积比70:30作为流动相,样品经过提取净化柱洗脱浓缩后,采用液相色谱-串联四级杆质谱检测器测定猪肉中氯霉素残留量,测得本次实验氯霉素线性范围10~100ng/mL,氯霉素最低定量限为0.1μg/kg,平均加标回收率82.3%-90.2%,RSD为2.95%-6.52%。该方法适用于猪肉中氯霉素残留量的分析。  相似文献   

7.
5-氨基乙酰丙酸(ALA)在水溶液中的稳定性   总被引:4,自引:0,他引:4  
研究了浓度、pH值、温度等因子对5-氨基乙酰丙酸(ALA)在水溶液中稳定性的影响。结果表明,随着ALA水溶液初始浓度、pH值以及贮藏温度的升高,ALA的稳定性迅速下降。提示ALA贮藏应采用原药形式,密封避光保存于干燥处;溶液配制时,浓度不宜过高;配好的溶液尽量一次性用完,且不宜与碱性试剂混合使用。  相似文献   

8.
建立了土壤中邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)的气相色谱-质谱(GC—MS)联用测定方法。土壤样品经过超声提取,Al2O3小柱净化,进气相色谱-质谱联用检测,三种邻苯二甲酸酯在0.05—5mg/l范围内呈现良好的线性,检测限低至0.02μg/l。所建立的方法准确度高,灵敏度好,适合土壤样品中邻苯二甲酸酯的测定。通过消解动态试验,得到了DNOP和DBP在土壤中的消解规律,其消解过程符合一级动力学关系Ci=C0e^-kt,实验获得了DNOP和DBP的消解动态方程和半衰期,DBP消解半衰期为1.5d,DNOP消解半衰期为5.9d。  相似文献   

9.
反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中德氮吡格   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用固相萃取反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中的德氮吡格。血浆样品经过C18固相萃取小柱净化后,在Lichrospher C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以甲醇-0.1%三乙胺水溶液(pH6.5,体积比90:10)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长260nm对德氯吡格进行测定。实验结果表明,德氮吡格的血药浓度在1~20μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.995),平均回收率为101.36%,高中低三浓度的日内精密度均小于4%,日间精密度均小于8%,最低检测限为0.4μg/mL,该方法简便、快速、准确度高、可靠性好。  相似文献   

10.
[目的]优化发芽蚕豆β-淀粉酶提取条件。[方法]采用3,5-二硝基水杨酸法。[结果]选用1.0g/L Na2SO3和1.5g/LNaHSO3为还原剂时,发芽蚕豆β-淀粉酶提取效果较好;选用pH值5.5柠檬酸缓冲液和pH值6.5磷酸盐缓冲液时,发芽蚕豆β-淀粉酶提取效果较好。[结论]以1.0g/L Na2SO4为还原剂,以pH值6.5磷酸钾盐缓冲液为提取缓冲液,提取发芽蚕豆β-淀粉酶效果较好。  相似文献   

11.
研究了不同浓度的氯霉素对肉鸡血糖水平的影响。含0.06%,0.10%和0.15%氯霉素的饲料喂养肉鸡,使30日龄鸡血糖值明显下降,而使60日龄鸡血糖值明显升高,血清白蛋白水平都增加。血液中氯霉素浓度随饲料中氯霉素的剂量、肉鸡的生长率以及采食量的增加而升高。结果表明:饲料中添加氯霉素以不超过0.06%为宜;不同浓度的氯霉素对日龄相同的肉鸡血糖水平的影响相似。在慢性应激反应中,小鸡与成鸡血糖的改变,可能通过不同的途径。  相似文献   

12.
测定了不同垦殖年限红壤椪柑园土壤pH值和养分含量。结果表明,不同垦殖年限的红壤椪柑园土壤pH值差异不显著,且与土壤养分含量无规律性相关。由此可看出,在常规管理条件下,pH值与红壤椪柑园土壤熟化度的演化是不同步的。综合多年调查研究,作者认为,与水培试验不同,大田栽培的柑桔在土壤pH值较低的条件下仍可获得丰产。  相似文献   

13.
为获得一种能快速检测蜂王浆中氯霉素残留的前处理方法,采用改良的0.1mol/L Tris-TBE(pH=8.0)溶液处理蜂王浆,结合乙酸乙酯提取氯霉素(CAP),处理时间约25min。ELISA检测样品的OD450值明显低于试剂盒法,通过添加标准CAP溶液对改良法进行验证。结果表明,改良法提取的样品对不同CAP质量浓度表现出明显的OD450值变化,与添加前比较差异显著(P<0.05),排除处理过程存在干扰显色的因素。改良法检测相同样品的平均相对标准偏差为1.29%,完全符合目前国际上氯霉素残留检测的要求。  相似文献   

14.
恩诺沙星对鲤酯酶同工酶和血清生理生化指标的影响   总被引:7,自引:0,他引:7  
采用聚丙烯酰胺凝胶电泳和试剂盒等方法,对投喂不同剂量恩诺沙星和氯霉素的鲤Cyprinus carpio酯酶同工酶进行了电泳分析,同时对一些血清生理生化指标进行了测定。结果表明:恩诺沙星可使鲤酯酶同工酶的活性升高;所有投喂药饵的鱼血清总蛋白、白蛋白、白蛋白与球蛋白之比均下降,谷丙转氨酶、碱性磷酸酶、无机磷、非蛋白氮、肌酐呈上升趋势;高浓度药物对鲤的器官生理功能均有不同程度的影响,其中对肝胰脏、肾脏的影响较为明显。  相似文献   

15.
【目的】研究pH对无角陶赛特×小尾寒羊F1代羔羊背最长肌肌原纤维蛋白热诱导凝胶硬度、保水性及微观结构的影响,分析凝胶形成过程中作用力的变化,初步揭示pH对羔羊肉热诱导凝胶形成的影响机制。【方法】以不同pH下肌原纤维蛋白热诱导凝胶的硬度、保水性为指标,确定典型pH(5.0、6.0、7.5),并分析该典型pH下肌原纤维蛋白热诱导过程中的化学作用力、热稳定性变化,以及凝胶微细结构的差异。【结果】3个典型pH下羔羊背最长肌肌原纤维蛋白热诱导凝胶表现出不同的凝胶特性:pH 5.0时,凝胶的保水性最差、微观结构杂乱无序;pH 6.0时,凝胶硬度最低;pH 7.5时,凝胶的保水性、硬度最大且具有致密有序的微观结构。形成凝胶的主要作用力为疏水相互作用,但pH对离子键、氢键具有较大影响,不同pH下凝胶的形成机制存在差异。【结论】pH可通过影响体系的化学作用力,改变蛋白质之间以及蛋白质与水之间的相互作用,形成具有不同保水性、质构特性和微观结构特性的凝胶。  相似文献   

16.
低温鲤鱼血清pH值的变化   总被引:2,自引:0,他引:2  
荷包红鲤抗寒品系(♂,耐寒)与柏氏鲤(♀,不耐寒)杂交F2分别进行室内水温缓降试验和骤降试验。当水温缓降至4℃时,临近死亡(组d)血清pH值为7.31,成活组(g,o)为7.08 ̄7.20,对照组(c)为6.97。单因素方差分析表明,同一温度下,不同样本组与血清pH值变化无直接关联;经Ducan式多重范围比较,临近死亡组与对照组血清pH值存在显著性差异(P<0.05);水温骤降试验10,8,6,4℃的pH值分别为6.71,6.60,6.71,6.74。单因素方差分析表明,不同温度与血清pH值不存在显著性关联;经Ducan式多重范围比较,4℃与8℃F2血清pH值存在显著性差异(P<0.05)。另外,本研究虽然通过两种降温方式模拟淡水鱼类冬季的生存环境(0 ̄4℃),但pH值的检测结果呈现相似的变化,即,同一温度不同样本组或同一样本不同温度组,血清pH值的均值呈偏碱性趋势变化。  相似文献   

17.
油松胚珠蛋白质提取分离技术的优化   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用4种pH值和2种SDS浓度的Tris-HCl提取液、TCA/丙酮溶液对油松胚珠蛋白质进行提取.经SDS-PAGE电泳检测,提取液pH值对提取效果的影响与SDS浓度有关.低浓度SDS(0.2%)需要提高提取液的pH值,pH 8.8的效果最好.SDS浓度提高到2%,pH值对蛋白提取量影响不明显,电泳条带都很清晰,同时分子量为14.4、16.1、17.1 kD的蛋白条带明显增强.经IEF/SDS-PAGE凝胶电泳检测,TCA/丙酮沉淀法所得图谱效果好、干扰少、蛋白点数多;用pH 8.8 Tris-HCl提取液提取时,低浓度SDS(0.2%)比高浓度SDS(2%)所得图谱效果好.   相似文献   

18.
pH及离子强度对渗滤液水溶性有机物同步荧光光谱的影响   总被引:1,自引:1,他引:1  
采用同步荧光光谱技术分析填埋场不同填埋时期渗滤液水溶性有机物的理化性质,研究填埋场不同填埋时期渗滤液水溶性有机物(DOM)在三个代表性pH和不同离子强度下的同步荧光特性。结果表明,pH及离子强度对DOM的荧光性质都有较大影响。DOM的荧光特性受pH影响显著,填埋前、中、后期DOM在不同pH下的荧光峰位置与强度均不一致。离子强度对DOM荧光特性影响相对较小,由于盐析等作用,随离子强度的增加,各DOM的荧光强度一般都在降低。填埋前、中期DOM在pH 13时随离子强度的变化较显著,而填埋后期DOM在pH 3时随离子强度的变化较显著。研究为填埋场渗滤液溶解性有机物的毒性评价和污染防治提供了基本信息。  相似文献   

19.
用六种浓度的氯霉素标准品(0.025ng/mL,0.05ng/mL,0.1ng/mL,0.2ng/mL,0.5ng/mL,2ng/mL)做工作标准曲线,设计鸡肝脏、肾脏两个待测样品,同时分别加六种标准品于肝脏和肾脏中测定样品中氯霉素的回收率。试验结果表明:ELESA方法测定鸡组织中氯霉素的检出限为0.02ng/mL,样品中不同浓度的氯霉素标准品回收率均达84.8%以上。说明该方法灵敏、准确。  相似文献   

20.
姚太梅  李明  李守勉  田景华  于兰芳  邢蕾 《安徽农业科学》2008,36(4):1414-1414,1446
[目的]探究温度和pH值对白灵菇菌丝体生长的影响。[方法]设置不同pH值(4.5、5.0、5.56、.0、6.5、7.0、7.5、8.0)的培养基,并将相同pH值的培养基分成6组,分别置于温度(以2.5℃为梯度)为17.5、20.02、2.52、5.0、27.5、30.0℃的恒温箱中培养,同一温度设5次重复。待菌丝恢复生长后,用十字交叉法测量菌落直径,每隔24 h测量1次,连续测3次,计算菌丝日平均生长速率。[结果]供试菌株在17.5~30℃范围内菌丝均可生长,最适生长温度为25.0℃;菌丝在培养基pH值4.5~8.0范围内均可生长,最适生长pH值为6.5。[结论]该研究为白灵菇栽培和菌丝体加工提供了参考。  相似文献   

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