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[目的]建立一种直观、环保、快速的消解和测定土壤中重金属元素的新方法,以减少样品消解的污染环节,并提高分析效率.[方法]利用聚四氟乙烯双位消解管及双位消解仪的透视和分层加热功能,分别进行酸回流、消解温度、消解时间、方法比对试验,测定待测溶液中的铜、锌、铅、镉、铬元素浓度.[结果]双位消解仪的分层加热模式能够回流消解样品,减少酸用量,降低试验空白值,缩短样品消解时间,快速除酸,且其封闭式消解过程避免了环境粉尘对消解管内样品溶液的污染,极大提高分析效率和结果精密度.此外,双位消解仪和消解管的透视功能使样品消解过程始终处于直观的受控状态,避免了样品消解不完全、被蒸干或剩余酸过多等的现象,有效提高分析结果的可靠性.采用直观回流双位加热消解法所测定的基地土壤样品重金属元素含量均在标准值范围内,加入标准的回收率为98%~101%,相对标准偏差<5.0%.[结论]直观回流双位加热消解法是一种环保、安全和高效的土壤样品消解新方法,此方法消解和测定土壤中重金属含量的结果精确度和准确性较高,值得大力推广应用. 相似文献
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为了确保不同消解仪准确测定土壤全氮,对2种消解仪的消解条件进行分析讨论。结果表明,红外消解仪适宜设定温度为370℃,石墨炉为380～400℃。氮质量分数为0.237～8.8 g/kg的样品,红外消解仪的适宜消解时间为57～107 min,石墨炉为60～114 min;2种消解仪的适宜消解温度和消解时间存在一定差异,这与消解仪加热方式、消解管尺寸及受热面积、升温速度等密切关联。2种消解仪在适宜温度及时间条件下消解样品,检测准确稳定,所测全氮趋于一致,两者相关性良好(R~2=0.999 9)。因此,不同消解仪的适宜消解条件应结合具体情况,通过一系列试验选择确定。 相似文献
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二苯碳酰二肼光度法测定土壤中总铬 总被引：1，自引：0，他引：1
采用二苯碳酰二肼比色法测定土壤中总铬,改进农业行业标准方法中的消解条件,通过阶梯性升高消解用电热板表面温度,使土壤样品消解尽量完全,达到完全消解的目的,提高测定样品的准确度和精密度,满足环境土壤中总铬测定的要求。本方法在0~10 mg·L-1范围内线性良好,线性回归方程为y=0.012 97 x-0.002 26,相关系数为0.999 21。按试验方法对空白溶液连续测定11次,计算得到方法的检出限为0.027 mg·kg-1,土壤标准样品测定结果偏差范围为2.0~4.5 mg·L-1。 相似文献
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微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中砷(As)和汞(Hg)的分析方法 总被引：5，自引：0，他引：5
建立微波消解-双道氢化物原子荧光光谱法同时测定饲料中的汞、砷。用微波消解仪对饲料样品进行消解,在最佳仪器、反应条件下同时测定饲料中的砷、汞含量。结果,检出限:砷0.024ng·mL-1、汞0.0026ng·mL-1。线性范围:砷0￣30ng·mL-1,相关系数0.9996;汞0￣3ng·mL-1,相关系数0.9994。精密度:测定10ng·mL-1砷、2ng·mL-1汞,混合标准试液得到的标准精密度(RSD),砷0.87%、汞0.79%。样品加标回收率:砷97.6%￣100.5%、汞92.8%￣98.6%之间。该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了饲料样品中砷和汞的同时测定要求。 相似文献
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采用微波消解对土壤样品进行前处理,同时与湿法消解作比较,采用AFS-930型双道原子荧光光度计测定2种土壤标准物质中总砷、总汞的含量。对2种前处理方法所得的待测液进行5个平行测定,测定值均在其证书标准值范围内,微波消解样品前处理所得的测定结果比湿法消解的更令人满意。 相似文献
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通过研究改进了土壤有机质含量的测定方法。首先称取适量土壤置于长管消解系统中进行消解,然后采用全自动电位滴定仪进行滴定,直接获得土壤的有机质含量。使用该方法测定的土壤标准样品的有机质含量均在保证值以内,同时对实际样品进行精密度测试,得到相对标准偏差为1.03%。该方法降低了土壤有机质含量检测的实验成本,减少了环境污染,同时提高了实验数据的准确度与精密度,值得推广。 相似文献
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[目的]探索不同酸体系微波消解对水系沉积物重金属Pb和Cd测定结果的有效性。[方法]选取8种不同混合酸体系对水系沉积物样品进行微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定标准样品中Pb和Cd含量。[结果]采用6HNO_3+2HCl+2HF混合酸体系-微波消解法对水系沉积物和土壤样品进行预处理,样品中Pb和Cd的测定结果基本在标准物质参考值范围内。[结论]该体系可用于含Pb、Cd的水系沉积物及土样的微波消解预处理,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得较好的结果,值得进一步推广应用。 相似文献
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为了得到准确而完善的检测结果,对微波消解-原子荧光光谱法测定豆粉中总汞结果的不确定度进行了评定,结合各不确定度分量对测定方法中不确定度的主要来源进行了分析。结果表明:样品的前处理方法以及试样的重复性对获得准确测定结果尤为重要,标准曲线的配制也是重要的不确定度来源,同时需要确保仪器的稳定性,而试样定容和样品称样引入的不确定度极低,可以忽略。通过不确定度的评定,明确了测定过程中主要误差的来源,为降低检测过程中的误差提供了依据。 相似文献
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ICP-AES测定植株样品中不确定误差的估算 总被引：1，自引：0，他引：1
为了探讨植株样品中多种大量、微量元素的测定方法,本文采用湿法硝酸-高氯酸消解,用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中K、Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn、Al、Cd、Cr、Mo、P、Pb、S等元素,研究了样品的处理、标准样品的配制等过程不确定误差的问题。结果表明,元素的检出限为0.025-0.064μg/mL,变异系数为0.2%-5.3%,标准样品测定的绝对偏差为1.35%-4.50%(除Pb以外,为-8.33%)。由于测定中变异过大,所以B、Si不宜采用多元素法同时测定。在所有考虑到的不确定误差中,标准样品的制备和消解样品的转移是最重要的两个误差源。ICP-AES法同时测定植株体大量、微量元素是一种简便、快速、准确、精密度好的方法。 相似文献
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通过对NY/T 889—2004标准中前处理方法的改进,建立了批量、快速、准确测定的土壤中缓效钾的方法。以石墨消解代替油浴消煮测定标准土中的有效钾,以验证改进后方法的可行性。结果表明,改进后的方法一次可以测定36个样品,且3 min内沸腾时间对结果无显著影响。因此,改进后的方法操作简单、条件易控制、准确快速,能实现对土壤中缓效钾的批量、快速测定。 相似文献
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