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1.
建立了鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留检测的超高效液相色谱–串联质谱方法 (UPLC–MS/MS)。样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化后,进行UPLC–MS/MS分析。7种喹诺酮类药物在2.5~100.0 ng/mL的浓度范围内,呈良好的线性关系,相关系数均0.990;该方法检测限为0.05~1.2μg/kg,定量限为0.2~5.0μg/kg;在0.2~25.0μg/kg的样品添加中,方法的平均回收率在91.5%~108.0%,批内、批间RSD均15%。该方法定性、定量准确,结果重复性好,灵敏度高,适用于鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的定性和定量分析。 相似文献
2.
本文建立了鸡蛋中8种喹诺酮类药物残留检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取、C18柱净化,经超高效液相色谱-串联质谱检测分析,优化了质谱的分离参数。结果表明,8种喹诺酮类药物在1.0～100.0μg/L范围内线性满足要求,相关系数r均大于0.995,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,能够满足鸡蛋中喹诺酮类药物残留检测要求。 相似文献
3.
【研究目的】建立一种可检测实际牛肉样品中地塞米松、倍他米松和倍氯米松药物残留的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱方法;【方法】样品在碱性条件下经乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,通过MCX固相萃取小柱净化后,进行液相色谱-质谱分析。采用Xterra MS C18色谱柱,以均含1％甲酸的乙腈和水为流动相做梯度洗脱;【结果】方法的检出限和定量限为0．5μg／kg和2．0μg/kg,三种药物添加水平为0．5、2和50μg／kg时。方法的回收率在77．6％～97．9％之间,批内变异系数为2．5％～7．9％,批间变异系数为3．10%～8．7％;【结论】所建方法简便快速,可用于实际应用。 相似文献
4.
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛肉组织中地美硝唑(DMZ)、甲硝唑(MNZ)、洛硝达唑(RNZ)和替硝唑(TNZ)残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷除脂,PLS(亲水亲脂平衡柱)固相萃取柱净化后,以C18反相色谱柱为分析柱,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,采用电喷雾电离源(ESI+),选择反应监测模式(SRM)进行检测。结果表明,4种硝基咪唑类药物响应值与其质量浓度在1.00～25.00ng/mL范围内线性良好,相关系数r2在0.998 6以上;在0.2、1.0和2.0μg/kg添加水平下DMZ、MNZ、RNZ和TNZ回收率在64.4%～96.6%范围内,批内、批间变异系数小于15%;4种药物检测限(LOD)为0.1μg/kg,定量限(LOQ)为0.2μg/kg。方法满足于牛肉中上述单种或多种种硝基咪唑类药物残留检测。 相似文献
5.
建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。 相似文献
6.
高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留 总被引：1，自引：1，他引：0
[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。 相似文献
7.
《湖北农业科学》2018,(24)
建立了快速测定蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,浓缩后利用超高效液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明,在0.1～100μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.999。金刚烷胺检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,金刚乙胺检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在1～20μg/kg浓度范围内平均回收率为80%～110%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确,适用于蜂蜜中金刚烷胺、金刚乙胺药物残留检测。 相似文献
8.
[目的]利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS),检测底泥中灭草松除草剂残留。[方法]底泥样品经索氏提取,C_(18)固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式下进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为BEH C_(18)反相柱(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为梯度变化的乙腈和2 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液。[结果]灭草松的检出限(S/N≥3)为0.3μg/kg,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.998);在1.0~20.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率在82%~116%之间,RSD为3.6%~9.7%。[结论]利用该方法可以实现底泥中灭草松除草剂残留量的高灵敏度检测。 相似文献
9.
猪尿中糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立猪尿中9种糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品在酸性条件下酶解后,乙酸乙酯提取,再用HLB固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱测定。9种药物在2~100ng/mL浓度范围内呈线性相关,在空白猪尿中添加1~5 ng/mL浓度范围内,平均回收率为55.0%~106.2%,批内变异系数为3.0%~19.1%,批间为1.3%~15.4%,检测限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL。本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能满足猪尿中此类药物残留的检测。 相似文献
10.
本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）联用技术测定饲料中康力龙的检测方法。饲料样品经乙醇提取, Waters Oasis HLB固相萃取柱净化后,液质联用仪测定,基质标准曲线校正。结果表明,康力龙在0.5 ng/mL～20 ng/mL内线性关系良好,相关系数均大于0.99,饲料样品在0.05 mg/kg～500 mg/kg添加浓度范围内,其回收率为76.7％～104.5％,批内、批间相对标准偏差均＆lt;20％,检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。该方法适用于饲料中康力龙的测定。 相似文献
11.
[目的]建立一种测定水产品地西泮农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法.[方法]样品先后经1％氨水-乙腈和1％乙酸-乙腈进行提取,PSA:C18:无水MgSO4=1:0.5:3为吸附剂进行分散固相萃取净化,C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1％甲酸5 mmol/L乙酸铵:甲醇(90:10)为初始流动相,结合超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定量分析.[结果]添加样品的回收率为92.5％～95.4％,相对标准偏差(RSD)为5.2％～7.3％,检出限为1.0μg/kg.[结论]该方法灵敏度、精密度、回收率均能满足水产品中地西泮的快速分析测定. 相似文献
12.
本文建立了鸡肉中金刚烷胺药物残留检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取,C18柱净化,以及经超高效液相色谱-串联质谱检测分析,优化了质谱的分离参数。结果表明,金刚烷胺在1～100μg/mL范围内线性满足要求,相关系数r为0.998,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,能够满足鸡肉中金刚烷胺药物残留检测要求,为鸡肉中金刚烷胺药物检测提供一定技术参考。 相似文献
13.
本文建立了超高效液相色谱-串联质谱仪同时分析畜禽肉中磺胺及喹诺酮类共27种抗菌素残留的检测方法.用乙腈提取样品中待测组分,经旋转蒸发浓缩至干,用1mL 10％乙腈-0.1％甲酸水溶解,正己烷冷冻离心脱脂,应用UPLC-MS/MS采用梯度洗脱进行色谱分离及多反应监测质谱分析模式10 min内同时对畜禽肉中27种磺胺及喹诺酮用外标法进行定性和定量测定.分别对鸡肉空白基质进行3个水平（2.0 μg/kg,10.0 μg/kg,20.0 μg/kg）的加标回收试验,其回收率为70.0％～122.7％.3个浓度的添加回收方法的相对标准偏差低于17％.27种待测组分以最低统计检出限均为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg.该方法样品前处理简单、快速、准确性、重复性好,可用于畜禽肉中16种磺胺及11种喹诺酮类药物残留的日常分析测定. 相似文献
14.
建立了鸡蛋中四环素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。鸡蛋样品经弱酸性缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后测定。该方法的检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。4种四环素类药物在12.5～400 ng/ml范围内呈线性相关。在20～100 ng/g添加浓度范围内,平均回收率为65.4%～91.5%,批内变异系数在2.5%～14.7%(n=5),批间变异系数在1.1%～5.5%(n=3)。结果表明:该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的确证分析。 相似文献
15.
《新农业》2018,(23)
建立了豆粕中敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、巴胺磷、倍硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法:样品经乙酸乙酯提取后,用Carb/PSA(炭黑/乙二胺-N-丙基)复合萃取小柱净化,经氮气吹干后流动相复溶,进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱:BEHC18(100毫米×2.1毫米,1.7微米);流动相:甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～5.0分钟,50%A线性变化至90%A;5.0～5.1分钟,90%A线性变化至50%A;5.1～7.0分钟,维持50%A);流速:0.3毫升/分钟;柱温:30℃;进样量:10微升。结果:7种有机磷类药物在15～200纳克/毫升浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.990;添加24纳克/克时回收率范围为81.8%～97.8%,批内RSD范围为0.5%～9.7%,批间RSD范围为3.4%～16.5%。方法检测限为3微克/公斤,定量限为5微克/公斤。30份实际豆粕样品中均未检出7种有机磷类药物残留。结论:经方法学验证,本方法专属性好,简便、准确、快速,适用于豆粕中有机磷类药物的检测。 相似文献
16.
17.
[目的]建立水产品中阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、爱普利诺菌素、多拉菌素5种阿维菌素类药物残留量的快速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-HPLC/MS/MS)测定方法。[方法]样品采用快速溶剂萃取,乙腈为提取液,提取液浓缩后经C18小柱净化;经SHISEIDO CAPCELL PAK C18MG S5质谱柱分离,乙腈-2.5 mmol/L乙酸铵水(0.1%乙酸)溶液为流动相,在电喷雾电离负离子(ESI-)、多反应监测模式(MRM)下测定5种阿维菌素类药物残留,基质标准曲线外标法定量。[结果]5种阿维菌素类药物在2.0~50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,莫西菌素在5.0、10.0、20.0μg/kg,其他4种化合物在2.0、5.0、10.0μg/kg加标水平的平均回收率为81.7%~93.5%,相对标准偏差为7.54%~13.26%。[结论]该方法提取效率高、净化较彻底,适合水产品中阿维菌素多药物残留量的测定。 相似文献
18.
液相-电喷雾质谱法测定饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的残留量 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了液相-电喷雾串联质谱法检测饲料中的脱氧血腐镰刀菌烯醇(DON)。样品用磷酸盐缓冲液(pH 7.0)提取,经C18固相萃取净化、5%甲醇再溶解后进行LC-MS/MS分析。质谱采用电喷雾离子源,正离子多重反应监测模式进行定量和定性分析。色谱柱采用Phenomenex Luna 5μC18(2),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(30:70)。方法的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;在50、250、500μg/kg等3个浓度水平,回收率为75.4%~93.2%,相对标准偏差为5.74%～7.62%。 相似文献
19.
廖雅桦 《湖南农业大学学报(自然科学版)》2010,36(4):404-409
建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg. 相似文献
20.
《天津农学院学报》2017,(1)
建立了鸡肉中磺胺类药物残留的高效液相色谱法(HPLC)测定方法,试验以乙腈提取均质后的鸡肉样品中的磺胺类药物为测试对象,提取液用Sep-Pak氧化铝柱净化,采用高效液相色谱-紫外紫外检测器,以乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2,v/v)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长270 nm。结果表明,磺胺类药物在0.1~5.0μg/m L范围内,峰面积与浓度呈良好地线性关系,其相关系数均大于0.999 6,检测限为0.05μg/kg,定量限为0.5μg/kg。磺胺类药物在0.05、0.20、0.50μg/kg浓度添加水平上,其回收率在60%~100%(n=7)范围内,批内、批间相对标准平均偏差小于15%。本方法与传统方法相比,在检测速度和检测定量上有很大提升。 相似文献