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1.
建立了气相色谱仪测定梨果和土壤中己唑醇的残留分析方法,并开展了市售梨果样品中己唑醇残留量的检测。梨果和土壤样品以乙腈为提取溶剂提取,用中性氧化铝和弗罗里硅土的混合柱净化,经浓缩后正己烷定容,GC-ECD测定己唑醇残留量。在添加浓度范围内(0.01~0.5 mg·kg~(-1)),梨果中己唑醇的平均添加回收率为77.4%~99.1%,相对标准偏差为7.5%~9.8%;土壤中己唑醇的平均添加回收率为82.2%~95.3%,相对标准偏差为5.8%~9.9%。该方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。采用该方法对市售梨果实际样品的检测结果表明,梨果中己唑醇的残留量均未超过最高残留限量值。 相似文献
2.
建立QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定了番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量的分析方法。样品用乙腈超声提取,QuEChERS法提取和净化,UPLC-MS/MS分析检测。结果表明,在0.005~0.5 mg/L范围内,吡蚜酮的相关系数为0.994 5,吡丙醚的相关系数为0.999 6,该方法的线性关系良好。在0.02、0.2、1.0 mg/kg 3个添加浓度下,吡蚜酮的平均添加回收率为87.5%~106.1%,RSD值在2.2%~3.1%之间;吡丙醚的平均添加回收率为82.2%~89.1%,RSD值在1.6%~14.7%之间。吡蚜酮的检出限为1.0×10~(-3) mg/kg,吡丙醚的检出限为2.0×10~(-4) mg/kg。该方法适用于番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量的测定。 相似文献
3.
《热带农业科学》2019,(11)
为评价丙环唑在香蕉及土壤中的残留与消解行为,分别在海南、云南两地进行了规范的农药残留田间试验,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定丙环唑在香蕉全果、蕉肉及土壤中的残留分析方法。结果表明,香蕉全果、蕉肉及土壤中丙环唑在0.02、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平的平均回收率为85%～101%,变异系数(n=5)小于7.6%,方法检出限为0.02 mg/kg。丙环唑在海南和云南两地香蕉全果中的半衰期分别为13.6和19.1 d,在土壤中的半衰期分别为20.4和21.1 d;施药后28、35、42 d采集的香蕉全果及蕉肉样品中丙环唑的最大残留值为0.262 mg/kg,低于我国制定的丙环唑在香蕉上MRL标准1 mg/kg。该方法灵敏度高、操作简单,可用于定量检测香蕉及土壤中丙环唑的残留量。 相似文献
4.
建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测白术鲜样及干样中井冈霉素和丙环唑残留的分析方法。样品经甲醇/水(9∶1,V/V)提取,Oasis HLB和 Cleanert AQ C18固相萃取小柱净化,HSS T3 超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:浓度在0.000 1~0.1 mg·L-1 范围内,井冈霉素和丙环唑在溶剂及基质中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好,R2≥0.999 6。在添加 0.01、0.5、5.0 mg·kg-1 标准品浓度下,井冈霉素在白术中的添加回收率为72.4%~85.8%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~6.20%;在添加0.005、0.1、1.0 mg·kg-1标准品浓度下,丙环唑在白术中的添加回收率为88.1%~98.9%,RSD为1.4%~4.8%。井冈霉素和丙环唑在白术中的定量限(LOQ)分别为0.01 mg·kg-1和0.005 mg·kg-1。通过对实际样品的检测,表明该方法操作简单,重复性好,准确度、精密度及检出限均可满足农药残留分析要求。 相似文献
5.
《江苏农业学报》2016,(5)
为建立苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的残留分析方法,分析测定了其在云南、海南两地芒果中的残留动态。采用UPLC-MS/MS检测,建立苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的残留分析方法,测定苯醚甲环唑在云南、海南两地芒果中的残留动态及最终残留。选择乙腈作为提取剂,优化去簇电压为125.9 V,碰撞能量为32.98 V。在0.010~0.100 mg/kg添加范围内,苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的平均回收率为79%~95%,变异系数为4.4%~8.6%,方法检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。苯醚甲环唑在云南和海南两地芒果中的半衰期分别为13.2 d、10.6 d,施药后21 d、28 d、35 d收获的芒果中苯醚甲环唑残留量均低于0.070 mg/kg,低于国家标准限定的残留值。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好,可以用于芒果上苯醚甲环唑的残留检测。 相似文献
6.
为研究稻米中苯醚甲环唑的最终残留量,并对其膳食摄入风险进行评估,于2013—2014年在浙江、山东和广西进行了30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂在水稻上的规范残留田间试验,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定了糙米样品中苯醚甲环唑的残留,并基于最终残留数估算糙米中苯醚甲环唑的长期膳食暴露风险。结果表明,苯醚甲环唑在0.010、0.10和5.0 mg·kg-1 3个添加水平下回收率为92%~104%,相对标准偏差为2.0%~6.6%,方法定量限为0.010 mg·kg-1,所建立的苯醚甲环唑残留量的超高效液相色谱-串联质谱法能够满足现有限量标准的要求。田间试验结果表明,苯醚甲环唑在糙米中最高残留量为0.20 mg·kg-1。围绕初级农产品糙米展开的长期膳食暴露风险评估结果表明,各类人群国家估计每日摄入量在0.000 167~0.000 783 mg·kg-1·d-1,只占每日允许摄入量的1.7%~7.8%,风险商为0.016 7~0.078 3。在水稻上合理使用30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂,苯醚甲环唑最终残留量低于我国规定的最大残留限量值0.5 mg·kg-1,其在糙米中的长期膳食摄入风险较小。 相似文献
7.
环丙唑醇在黄瓜和土壤中的残留 总被引：1，自引：0，他引：1
为探明环丙唑醇在黄瓜中的安全性,采用液相色谱-质谱分析方法,研究了江苏南京、广西南宁和湖南长沙3个试验点黄瓜和土壤中环丙唑醇的残留降解动态和最终残留量.环丙唑醇在黄瓜中的添加回收率为87.5％～90.2％,相对标准偏差为3.8％～6.5％;环丙唑醇在土壤中的添加回收率为89.2％～95.2％,相对标准偏差为2.9％～9.7％;环丙唑醇在黄瓜和土壤中的最低检出限均为0.010mg/kg.环丙唑醇在黄瓜中的半衰期为3.5～4.0d,在土壤中的半衰期为3.9～5.2d.参照欧盟或日本制定的黄瓜中环丙唑醇的最大残留限量标准(0.050mg/kg),按推荐施药剂量和次数施用环丙唑醇5d后,所采收的黄瓜是安全的. 相似文献
8.
气相色谱法测定芒果中的苯醚甲环唑残留 总被引：1，自引：0，他引：1
通过考察4 种不同的样品前处理方法,建立了芒果中苯醚甲环唑残留量的气相色谱法快速分析方法。样
品经乙腈涡旋提取,通过PSA 和无水MgSO4高速离心净化,毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检
测,外标法（基质加标）定量。结果表明院该方法在苯醚甲环唑添加量为2~200 滋g/L 范围内线性相关性良好,R2=
0.9991,最低检出限为0.005 mg/kg。样品在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下的苯醚甲环唑回收率为90.5%~
98.0%,相对标准偏差（RSD）为1.56%~3.40%。与另外3 种方法相比,该方法具有操作简便、处理时间短、检测成本低、
灵敏度高、定量准确等诸多优点,适合大批量样品的检测,已成功应用于实际样品的检测。 相似文献
9.
超声萃取-气相色谱法测定芒果园土壤中多效唑残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]研究超声萃取芒果园土壤中多效唑残留量的毛细管气相色谱检测方法。[方法]采用超声波振荡从经丙酮浸泡的样品中提取多效唑,然后通过装有无水硫酸钠的带滤纸的漏斗过滤后,浓缩、定容,上气相色谱仪测定。利用正交试验确定了多效唑的提取条件。以多效唑标准溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制线性关系曲线,对测定结果进行线性相关分析。[结果]正交试验表明,多效唑的最佳提取条件是：提取液用量为50 m l,浸提时间为24 h,超声时间为60 m in。标准曲线表明,线性关系良好。多效唑添加水平为0.064、0.128、0.256、1.000 mg/kg时,方法的回收率为96.3%～106.0%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～5.7%,最低检出限为0.010mg/kg。[结论]采用该方法测定土壤中多效唑的残留量,操作简便、快捷、准确,达到了残留分析的要求。 相似文献
10.
建立了辣椒和土壤样品中苯醚甲环唑残留量的快速检测方法,样品于分液漏斗中用正己烷萃取,振荡提取3次,浓缩后正己烷定容,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明院正己烷提取辣椒和土壤中苯醚甲环唑效果较好,无需净化可以直接上机检测。该方法在苯醚甲环唑添加量为0.01～1.00 mg/L范围内线性相关性良好,R2=0.997 1,最低检出限为0.002 5 mg/kg。在添加水平为0.01~1.00 mg/kg中,辣椒在3个添加水平下的苯醚甲环唑回收率为83.8%～102.2%,相对标准偏差为3.9%～4.9%;土壤在3个添加水平下的苯醚甲环唑回收率为83.7%～104.4%,相对标准偏差为6.7%～8.4%。它具有高效率、低成本、高灵敏度、定量准确等优点。 相似文献
11.
《热带农业科学》2021,(5)
选择丙环唑、戊唑醇和苯醚甲环唑3种三唑类杀菌剂,研究其在香蕉全果、果肉和果皮中的冷冻储藏稳定性。使用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定香蕉样品中丙环唑、戊唑醇和苯醚甲环唑的残留量,3种杀菌剂的定量限分别为0.01、0.005和0.01 mg/kg。实验分别测试了0.1和3.0 mg/kg两种不同浓度的三种杀菌剂在香蕉不同基质中的稳定性。结果表明,在高浓度(3.0 mg/kg)时,储藏360 d后,丙环唑、戊唑醇和苯醚甲环唑在全果、果肉和果皮3种样品基质中的浓度均能稳定在90%以上;在低浓度(0.1 mg/kg)时,储藏360 d后,丙环唑在全果、果肉和果皮3种样品基质中的浓度也能稳定在90%以上;戊唑醇和苯醚甲环唑在香蕉果皮中储藏360 d后的浓度稳定在95%以上,但戊唑醇和苯醚甲环唑在全果和果肉中分别降低至83%和76%。3种杀菌剂在香蕉果皮中最容易保持稳定,其次为香蕉全果,在香蕉果肉中更容易降解。 相似文献
12.
13.
采用Agilent GC6890气相色谱仪,火焰光度检测器（FPD）,毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,7种有机磷农药都能得到较好的分离,分离效果好。采用外标法定量。7种有机磷农药标样的添加回收率在83.5%~110%之间,符合国家农药残留量测定方法的要求。此方法用于测定蔬菜中8种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速。 相似文献
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[目的]建立一种蔬菜中6种三唑类农药残留的气相色谱检测方法。[方法]蔬菜样品用乙腈提取,盐析分层后上清液经固相萃取柱净化,用丙酮＋正己烷（20＋80）洗脱,采用带微电子捕获检测器的气相色谱仪测定其中腈菌唑、戊菌唑、三唑酮、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑醇6种三唑类农药的残留量。[结果]方法的平均加标回收率范围为72．90％-98．80％,相对标准偏差范围为1．18％～9．88％。6种三唑类农药检测限范围为0．010-0．210mg／kg。[结论]该方法的建立为蔬菜中腈菌唑、戊菌唑、三唑酮、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑醇6种三唑类农药残留的检测提供了参考。 相似文献
16.
番茄自身也可以产生乙烯利,以常规顶空色谱法测定的乙烯含量值较高.采用重氮甲烷衍生法气相色谱仪可以准确测定番茄中乙烯残留量.结果表明,该方法平均回收率为77.6%~89.8%,变异系数为2.8%~7.5%,乙烯利的最小检出浓度为0.01 mg.kg-1.该方法较常规测定方法精确度明显提高,且灵敏度提高10倍. 相似文献
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香蕉是我国南方重要的经济作物之一,为有效防治香蕉褐缘灰斑病并减少化学农药的使用量,本试验比较了氨基寡糖素和丙环唑不同浓度混配处理对香蕉褐缘灰斑病的大田防治效果及其安全性。结果表明,5%氨基寡糖素水剂50~83.3 mg/L＋25%丙环唑乳油225~250 mg/ 3次喷雾施药后7 d防效在79.65%~86.94%之间,其中减施25%丙环唑乳油32.49%时,其混配防效仍优于丙环唑单剂处理。氨基寡糖素与丙环唑混配可减少丙环唑的用量,提高香蕉褐缘灰斑的防治效果,试验期间各处理对香蕉植株无不良影响,安全无药害,可以在生产中推广应用。 相似文献
18.
[目的] 对气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑农药残留进行不确定度评定。[方法] 运用气相色谱-串联质谱法对柑橘中苯醚甲环唑残留量进行测定,建立数学模型, 分析测定过程的主要不确定度来源, 对各个分量进行评估。[结果] 测量不确定度主要来源于前处理方法提取和净化产生的回收率差异、标准溶液配制和目标物色谱峰面积测定误差。当苯醚甲环唑的残留量为 0.047 mg/kg 时, 扩展不确定度为 0.003 mg/kg (P=95%, k=2)。[结论] 该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑残留量的不确定度分析, 可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。 相似文献
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