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浊点萃取-正己烷反萃取气相色谱法测定苹果汁中5种有机磷农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了浊点萃取-正己烷反萃取气相色谱(FPD)法测定苹果汁中的5种有机磷(二嗪磷、嘧啶磷、对硫磷、异柳磷和三唑硫磷)农药残留的方法.采用聚乙二醇4000 (PEG 4000)为表面活性剂,所获得的富集相用正己烷进行反萃取,气相色谱FPD检测器检测,外标法定量.结果表明:5种有机磷农药在0.05 ～2.00 mg/L范围... 相似文献
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番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。 相似文献
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探讨气相色谱法检测花生中7种有机磷农药残留量的方法。对样品进行提取、净化、蒸发、定容后,采取气相色谱—火焰光度检测器(FPD)进行测定。结果表明:通过检测,7种有机磷农药的最小检出限在0.029~0.070 mg/kg,加标平均回收率为75.8%~106.4%,RSD为1.94%~4.57%。气相色谱法符合国家残留分析质量控制标准,再加之其具有稳定、灵敏、简便、快速等优势,因而能够满足实际检测的需要。 相似文献
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甘薯中5种有机磷农药残留的快速测定方法 总被引：1，自引：1，他引：0
《现代农业科技》2016,(4)
建立了甘薯中敌敌畏、氧乐果、乐果、对硫磷、马拉硫磷共5种有机磷农药的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P毛细管柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。5种有机磷农药在浓度0.05~1.00 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 6,加标回收率为78.2%~108.9%,相对标准偏差在(n=7)3.6%~10.4%之间。应用此法,5种有机磷农药在12 min内全部出峰。该方法具有简单、快速和定性准确等优点,满足残留量检测的要求。 相似文献
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采用DB-17石英毛细管色谱柱,气相色谱FPD检测器对蔬菜中12种有机磷农药进行多残留分析。13 min内12种有机磷农药得到较好分离,线性相关系数在0.992~1.0000之间;12种有机磷农药组分的加标回收率在73.1%~102%之间,相对标准偏差在0.86%~4.55%之间,最低检出限为0.005~0.01 mg/kg;该方法分析时间短,分离效果好,准确度及精密度较高。 相似文献
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[目的]建立一种蚕天鹅中灭线磷和乙基谷硫磷2种有机磷农药残留的检测方法。[方法]采用加温振荡萃取、气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD)方法对蚕天鹅中灭线磷和乙基谷硫磷残留进行了快速检测。[结果]灭线磷和乙基谷硫磷在0.02～0.80 mg/kg范围内线性关系均良好,相关系数(r2)分别为0.999 7和0.999 6,检出限分别为0.01和0.02 mg/kg;加标回收率为85%～105%,相对标准偏差为6.4%～11.9%。[结论]该方法前处理简单、分析时间短、灵敏度高、回收率好、重现性较好,完全能满足检测要求。 相似文献
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[目的]建立同时测定辣椒中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、乐果、水胺硫磷8种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱分析方法。[方法]样品用乙腈进行超声提取,无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,火焰光度检测器(FPD)进行分析测定,外标法定量。[结果]8种有机磷农药的检出限范围为0.001~0.008mg/kg,6次进样相对标准偏差小于5%,平均回收率范围为83.5%~101.2%。[结论]该方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对辣椒中多种有机磷农药残留的同时分析。 相似文献
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用乙腈提取、浓缩,丙酮定容,采用毛细管气相色谱 FPD检测器对临安市售鲜笋中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异硫磷、杀扑磷、丙溴磷等12种有机磷农药的残留量进行了测定。结果表明,本研究建立的检测方法能够在20 min内较好地分离12种有机磷农药,峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,检出限为0005～1000 mg·kg-1,加标回收率为783%～887%,相对标准偏差为06%～22%。该方法高效、简便,溶剂使用量更少,更符合现代检测环保无害的要求,可用于日常蔬菜中有机磷农药残留的测定。 相似文献
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蔬菜中13种有机磷农药残留量的双柱法气相色谱测定 总被引：7，自引：3，他引：7
为了快速准确的同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,采用毛细管双柱法气相色谱测定方法。样品用乙腈直接提取,经盐析、浓缩后,选用火焰光度检测器（FPD）,DB-1701毛细管柱和HP-50＋毛细管柱,程序升温进行气相色谱测定。结果表明：13种有机磷农药（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷）的检出限为0．007～0．048mg／kg,平均回收率为75．2％～119．2％,相对标准偏差0．7％～9．3％。结论：该法操作简便、快速、灵敏度高、选择性强、重现性好,各项技术指标满足蔬菜中13种有机磷农药残留检测要求。 相似文献
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建立了一种超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留的检测方法。茶叶磨碎,丙酮-正己烷(体积比为1∶1)超声波提取,活性炭小柱净化,丙酮定容,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,外标法定量。以9种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、三唑磷、水胺硫磷)为分析物,考察并优化了色谱条件、提取溶剂、净化条件和基质效应,确定了最佳试验条件。在最优试验条件下,回归方程线性范围为0.020~0.120μg/m L,R20.99,方法检出限为0.004 0~0.010 0 mg/kg;9种有机磷农药残留混标于0.025、0.040和0.080μg/m L 3个加标水平的回收率范围为80.88%~125.46%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.36%~10.75%。该方法准确、稳定,可满足茶叶中9种有机磷农药残留的检测要求。 相似文献
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建立了蔬菜中16种有机磷农药的气相色谱检测方法,探讨不同色谱柱、衬管、基质效应对分析效果的影响,检测了Qu ECh ERS净化管对16种农药的吸附情况,利用乙腈超声抽提,Qu ECh ERS法净化,采用火焰光度检测器(FPD)气相色谱法测定了植物性食品中16种有机磷农药的残留量。该方法回收率为84.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.2%。16种有机磷类农药的测定检出限为0.001~0.008mg/kg,定量限为0.003~0.024 mg/kg。16种农药运用TR-1701分离柱能完全分离,氧化乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷等在TR-PESTICIDEⅡ柱上有严重的拖尾现象。超高惰性衬管比普通脱活衬管减少的样品基质效应强;韭菜对16种有机磷农药有不同程度的基质减弱或增强效应;净化结果前后无显著差异。该方法快速、准确、灵敏,适于蔬菜中16种有机磷农药残留量的分析。 相似文献
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气相色谱法测定番茄中有机磷农药残留研究 总被引：1，自引：0，他引：1
用气相色谱火焰光度检测器对番茄中4种有机磷农药残留进行检测;讨论了离心转速,提取液体积对回收率的影响,同时对色谱条件进行了优化。结果表明:称取15g样品,用20m L乙腈提取,以7000r/min离心促进盐析分层,程序升温FPD测定,加标回收率达78.9%~91.9%,精密度(RSD)为3.1%~7.9%,方法检出限达到0.02~0.04mg/kg。 相似文献
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《上海农业学报》2016,(2)
建立了茶园土壤中敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和三唑磷7种有机磷农药残留的气相色谱检测方法。样品经乙酸-乙腈(1:99,V/V)混合溶剂超声提取,PSA和C_(18)分散固相萃取净化后,用GC/FPD测定,基质外标法定量。在0.01—4.0 mg/L范围内,7种有机磷农药的峰面积与其浓度呈线性相关,相关系数r≥0.9970,方法检出限为0.004—0.03 mg/kg,定量限为0.025—0.1 mg/kg,加标回收率在73.9%—96.6%,相对标准偏差为1.3%—9.4%。该方法操作简便、结果准确、溶剂用量少、分析成本低,可用于茶园土壤中7种有机磷农药残留的测定。 相似文献
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气相色谱-双柱双检测器测定土壤中有机磷农药的残留 总被引：1，自引：1，他引：0
《现代农业科技》2016,(19)
为建立气相色谱法双柱双检测器测定土壤中9种有机磷农药残留的检测方法,土壤经正己烷∶丙酮(9∶1)提取,硅胶小柱净化,FPD检测器分析。通过对比乙腈、丙酮、正己烷、正己烷∶丙酮(9∶1)提取液的提取效率,比较Qu ECh ERS与硅胶小柱的净化效果。结果表明:正己烷∶丙酮(9∶1)提取液的效果及硅胶小柱净化较为突出,结果符合农药残留分析要求。9种有机磷农药含量在0.01~0.50 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.998。检出限(S/N=3)分别在0.001~0.003 mg/kg之间,添加0.02~0.50 mg/kg浓度,平均回收率在72.3%~85.2%之间,相对标准偏差(RSD)在4.5%~7.2%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,适合于土壤中有机磷农药残留的检测分析。 相似文献