高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留     

谢恺舟  姚宜林  徐东  陈学森  谢星  戴国俊  刘宗平  陈国宏 《中国兽医杂志》2011,47(8)

建立了高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留的方法.鸡蛋经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解.用Lichrospher C1s柱,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1％三乙胺)(35:65,v/v)为流动相,在激发波长224 nm、发射波长285 nm处用荧光检测器检测.氟苯尼考在0.01～10.0 mg/L、氟苯尼考胺在0.002 5～2.5 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数分别为0.99 97和0.999 8.当添加水平氟苯尼考为15～500μg/kg、氟苯尼考胺为5～500 μg/kg时,该方法平均回收率分别为87.41％～92.29％和89.01％～95.15％,相对标准偏差分别为3.51％～5.36％和4.28％～5.72％;检测限分别为1.5 μg/kg和0.5 μg/kg(S/N=3);定量限分别为5μg/kg和2 μg/kg(S/N=10).该方法简便、快速、灵敏度高,可同时检测鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留.  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡脂肪中地克珠利残留量   总被引：1，自引：0，他引：1  

罗浩师  张丽芳  薛飞群 《中国家禽》2012,34(20)

本试验建立了鸡脂肪组织中地克珠利残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.采用乙腈和乙酸乙酯混合溶液提取,正已烷去脂,60℃氮气吹干,乙腈溶解后过0.22 μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱测定.结果显示,地克珠利在鸡脂肪组织中10～2 000 μg/kg范围内线性关系良好,在10、200、600 μg/kg的加标水平下,回收率为81.8％～110.0％,日内变异系数为1.5％～6.8％,日间变异系数为2.7％～6.0％,该方法的检测限和定量限分别为5 μg/kg和10μg/kg.该方法处理简单,准确度和精密度均能满足鸡脂肪组织中地克珠利残留量的检测.  相似文献   

GG-MS法同时测定生鲜乳中三聚氰胺及其似物的研究     

朱聪英  应永飞  罗成江  周炜  陈慧华  韦敏珏  林仙军 《中国饲料》2011,(22)

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法.试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5∶4∶1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定.采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量.采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析.该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1～0.2 mg/kg;在20.0～ 1000 μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999.在生鲜乳中添加0.50 ～ 50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0％～110.0％,相对标准偏差为2.4％ ～13.9 ％.  相似文献   

用酶联免疫吸附法测定鸡肉、鸭肉中金刚烷胺药物残留     

杨建中 《新疆畜牧业》2021,(4):19-22

本实验用酶联免疫吸附法测定鸡肉、鸭肉中金刚烷胺药物残留量.实验结果表明,试剂盒灵敏度为0.27μg/L;方法最低检测限为0.5μg/kg;在添加浓度为0.5μg/kg、1.0μg/kg、1.5μg/kg的空白鸡肉、鸭肉中的回收率均在84％～112％之间;各添加浓度的批内、批间变异系数均小于12％,该方法具有较好的准确度...  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳与乳粉中20种同化激素     

蔡玮红  何敏恒  李秀英  黄金凤  杜伟锋  李佩斯  冼燕萍  侯向昶  郭新东 《乳业科学与技术》2014,37(3):8-12

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定乳与乳粉中11种甾类和9种β-受体激动剂类同化激素的快速确证方法.样品经体积分数0.1％甲酸乙腈溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化后,以0.1％甲酸甲醇-0.1％甲酸水为流动相梯度洗脱,通过C8色谱柱分离,电喷雾正离子多反应监测模式检测.在优化条件下,20种目标物在0.05～50 μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.996;方法定量限(RSN=10)在0.1～1.0 μg/kg之间;不同添加水平回收率为52.8％～97.4％,相对标准偏差(n=6)为2.8％～9.6％.多种市售纯牛奶和乳粉的测定结果表明,该方法操作简单、测定结果准确,可用于乳与乳粉中甾类和β-受体激动剂类激素多残留的快速测定.  相似文献   

亲水作用色谱－电喷雾串联质谱法测定生鲜牛乳及奶粉中的双氰胺     

李丹妮 《中国兽药杂志》2013,47(8):32-35

建立了检测生鲜牛乳及奶粉中双氰胺的亲水作用色谱-电喷雾串联质谱(HILIC-ESI-MS/MS)分析方法.样品经乙腈提取后经亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四级杆质谱检测.结果显示,双氰胺标准曲线在0.5～100μg/L浓度范围内线性良好.相关系数(r)大于0.99;在5～50μg/kg添加水平下,回收率在80.1％～88.2％之间,相对标准偏差(RSD)均小于10％(n=6);方法操作简便、灵敏度高,适用于生鲜牛乳及奶粉中双氰胺的筛查及确证分析.  相似文献   

酶联免疫法快速筛检洗洁精中的氯霉素     

陈俊玉  何建顺  李长顺  方成俊  潘迎芬  朱惠娜  刘洁雯 《福建畜牧兽医》2012,34(5):1-2

建立洗洁精中氯霉素检测方法(酶联免疫法).该方法使用乙酸乙酯提取,过Oasis HLB小柱净化,洗脱溶解后用缓冲液定容,荷兰氯霉素检测试剂盒检测,在1～10 μg/kg浓度范围内,该方法回收率为77％～119％,检测限为1μg/kg.  相似文献   

气相色谱-质谱法检测乳与乳制品中20种邻苯二甲酸酯     

许卫萍  胡雪  李翠枝  邵建波  高玉杰 《乳业科学与技术》2013,36(6):21-23

建立了乳与乳制品中20种邻苯二甲酸酯气相色谱-质谱联用仪分析方法.样品用正己烷提取后,采用DB-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)石英毛细管柱分离,在进样口温度280℃,传输线温度280℃,离子源温度230℃条件下20种邻苯二甲酸酯完全分离.该方法各组分的相关系数均大于0.9990,线性范围0～10μg/mL,样品加标回收率为80％～109％.邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯化合物检出限分别为1.0、0.5mg/kg,其他化合物均为0.05mg/kg.该方法具有简单易行,快速准确,灵敏度高等优点.  相似文献   

气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺     

杨晓凤  梁立  毛建菲 《中国饲料》2013,(5)

实验建立了气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺的方法.饲料样品经三氯乙酸提取,乙酸铅沉淀蛋白后,过HR-XC阳离子交换固相萃取小柱除去样品基质干扰,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷(V∶V=99∶1)衍生,进行气相色谱-质谱分析.结果表明,三聚氰胺浓度为0.01～4.00 mg/L时,线性关系良好(r=0.9996),方法回收率为90.2％ ～ 94.8％,RSD为1.3％～4.0％,检出限为0.01 mg/kg.  相似文献   

20～35kg杜泊×小尾寒羊F1代公羔钙、钠、钾和镁生长需要量     

纪守坤  许贵善  姜成钢  屠焰  马涛  楼灿  邓凯东  刁其玉 《动物营养学报》2013,25(7)

本试验旨在探讨20 ～ 35 kg杜泊×小尾寒羊F1代杂交公羔羊钙、钠、钾、镁生长需要量.采用比较屠宰试验,分别在羔羊体重20、28和35kg时屠宰,测定动物体组织器官的钙、钠、钾、镁含量,建立数学模型对体内矿物质含量变化规律及需要量进行预测.结果显示,羔羊在20 ～ 35kg体重阶段,肌肉生长速度较稳定,骨骼生长速度逐渐减慢,而体内脂肪组织在迅速增加;羔羊体内矿物质含量与空腹体重(EBW)具有高度相关性(R2=0.84 ～0.98),钙、钠、钾、镁净生长需要量(NRG)预测公式分别为NRGca=15.26EBW-0.171,NRGNa=1.67EBW-0.085,NRGK=1.94EBW0.023和NRGMg=0.34EBW0.051.由此可计算得出,杜泊×小尾寒羊F1代羔羊在20～35kg阶段,以空腹体增重(EBG)表示,机体钙、钠、钾、镁的NRG分别为8.56 ～9.36 g/kg EBG、1.15 ～ 1.20 g/kg EBG、2.07～2.09 g/kg EBG和0.39 ～ 0.40 g/kg EBG;以体增重(BWG)表示,分别为7.18～8.18 g/kg BWG、0.96 ～ 1.05 g/kg BWG、1.76～1.81 g/kgBWG和0.34 g/kg BWG.  相似文献