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建立了亚临界水萃取(SCWE)及气相色谱-质谱(GC-MS)检测熏鱼中苯并(a)芘残留的方法。实验表明,样品经100℃的亚临界水提取5 min后,将目标物转移至环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)中,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,Rtx-5MS毛细管气相色谱柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下检测。目标物在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.9999,其定量限为2.5 ng/g,检出限为1 ng/g。烟熏鱼基质中添加2.5、5和10 ng/g三个水平的标准品时,苯并(a)芘的回收率为74.89%~114.01%,相对标准偏差(RSD)为7.95%~10.56%(n=8)。该方法的灵敏度良好、准确度和精密度均符合分析要求,适用于烟熏鱼中苯并(a)芘残留的检测。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
该文建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法,样品经正己烷提取,采用Poly-Sery BAP苯并(a)芘专用SPE小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=90/10(V/V)为流动相,荧光检测器检测。结果表明,苯并(a)芘在0.40~40.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.1μg/kg。样品加标回收率为83.2%~93.6%,相对标准偏差在2.8%~4.7%。该方法耗费溶剂少,去油效果佳,灵敏度高,选择性好,方便快捷,适用于植物油中苯并(a)芘的测定。 相似文献
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《浙江农业学报》2015,(5)
采用固相萃取—高效液相色谱—荧光(HPLC-FLD)联合测定滩涂贝类泥蚶中苯并[a]芘的含量。将泥蚶样品用正己烷超声振荡提取,用苯并[a]芘(B[a]P)专用固相萃取柱(SPE)净化,荧光检测器定量检测。苯并[a]芘在0.01~1μg·m L-1浓度范围内线性相关系数达0.999 2,本方法平均回收率为81.47%~84.71%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~8.8%(n=6)。在优化的试验条件下,该方法苯并[a]芘检出限为0.3μg·kg-1;荧光检测器的检出限为1.0 ng·m L-1。总体来看,用该方法检测泥蚶中苯并[a]芘含量前处理简单、分析时间短、具有良好的灵敏度和准确性。 相似文献
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建立高效液相色谱-荧光检测器测定炒制坚果中苯并(a)芘残留量的方法,样品采用正已烷∶丙酮(V∶V=3∶1)混合溶剂萃取后,经中性氧化铝柱净化后用配备荧光检测器高效液相色谱仪进行测定。结果表明,苯并(a)芘在0.50~10.00ng·mL~(-1)范围内线性良好,线性方程y=119 649 x+1 831.08,相关系数为0.999 98。在3个不同浓度水平(1.00、5.00、10.00ng·mL~(-1))添加标样,回收率为80.4%~87.2%,相对标准偏差为3.5%~4.2%。结果表明,该方法灵敏、简便、精确度高,可满足炒制坚果中苯并(a)芘残留量检测。 相似文献
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为明确我国红枣中苯并［a］芘的污染水平和膳食暴露风险，对市场抽样调查的100个干制红枣样品进行检测，采用非参数Bootstrap方法对干制红枣中苯并［a］芘的浓度进行估算，结合中国2个代表性人群(成人和儿童)红枣膳食摄入量，计算通过红枣消费造成的苯并［a］芘膳食平均暴露量和高端暴露量，参考FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)对苯并［a］芘致癌性起始点(Point of departure，100 μg/kg bw.d)，计算暴露限值(Margin of exposure，MOE)，得出膳食风险结论。同时，进行实验室模拟新鲜红枣干燥试验，明确红枣干制过程中苯并［a］芘的污染来源。结果表明:干制红枣检测样品中苯并［a］芘质量分数的平均值为2.00 μg/kg、97.5分位值为7.30 μg/kg；通过红枣消费造成的苯并［a］芘膳食平均暴露量为0.000 013 μg/kg bw.d(成人)和0.000 054 μg/kg bw.d(儿童)，高端暴露量(97.5分位值)为0.000 152 μg/kg bw.d(成人)和0.000 535 μg/kg bw.d(儿童)；暴露限值为1 851 852~7 692 307(按苯并［a］芘质量分数和膳食消费量的平均值估算)和186 916~657 895(按苯并［a］芘质量分数和膳食消费量的97.5分位值估算)，远超出JECFA推荐的MOE>10 000的安全边界。同时，考虑到红枣的低膳食消费率(0.03%~0.25%)，红枣中苯并［a］芘污染属于低膳食暴露风险。通过实验室模拟新鲜红枣干燥试验证明煤火烘干干燥是造成红枣中苯并［a］芘浓度较高的重要原因。 相似文献
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苯并[a]芘是环境中广泛分布的持久性有机污染物,利用赤子爱胜蚓(Eisenia fetida)肠道中的微生物有效降解苯并[a]芘,是当前对环境中苯并[a]芘污染进行生物修复的新途径。本研究以苯并[a]芘(8 mg·L-1)作为唯一碳源对赤子爱胜蚓肠道微生物进行胁迫培养5代,使用平板稀释涂布法分离筛选出1株苯并[a]芘高效降解菌株BJ-1,通过形态学观察、生理生化试验以及16S r RNA基因测序分析确定其分类地位,并采用高效液相色谱法(HPLC)检测菌株BJ-1对苯并[a]芘的降解能力。结果显示:菌株BJ-1鉴定为施氏假单胞菌(Pseudomonas stutzeri),且在30℃,无机盐培养基中苯并[a]芘质量浓度为8 mg·L-1的条件下,胁迫培养28 d后,菌液0D600 nm值增长至0.424,菌株降解率可达86.01%。研究表明:赤子爱胜蚓肠道中能筛选出有效降解苯并[a]芘的微生物,丰富了降解有机污染物苯并[a]芘的微生物资源,从而为环境中苯并[a]芘污染的生物修复提供了新思路。 相似文献
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[目的]建立高效液相色谱-荧光检测法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量。[方法]饲料中乙氧酰胺苯甲酯经甲醇超声提取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水溶液(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光激发波长为306 nm,发射波长为350 nm,进样量20μL。采用荧光检测器(FLD)检测,外标法定量。[结果]乙氧酰胺苯甲酯分离度良好,在0.192～9.661μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率在93.5%(n=6),RSD为0.22%,定量限为2.0 mg/kg,检测限为1.0 mg/kg。[结论]该方法灵敏高、重复性好、操作简便,适用于饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量检测。 相似文献
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烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法 总被引：1，自引：0，他引：1
采用超声提取、液液萃取和固相萃取联用,建立了烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法.结果表明:烤肉样品中的3,4-苯并(a)芘经超声处理8 min后用15 mL二甲亚砜液液萃取,再用C18固相萃取柱进行净化,回收率达到74.98%～108.82%,相对标准偏差为2.35%～3.82%,检测限为0.04 μg·L-1.该方法操作简单,所需时间短,提取效果好,适用于烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘残留检测的前处理. 相似文献
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免疫亲和色谱-高效液相色谱法测定土壤中氯磺隆残留 总被引：1，自引：0，他引：1
采用碳酰二咪唑(CDI)将SepharoseCL-4B活化并与纯化的抗氯磺隆抗体共价偶联,合成免疫亲和吸附剂并制备对氯磺隆具有特异性亲和力的免疫亲合色谱(IAC)柱。对IAC条件进行优化,选择0.02mol.L-1pH7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质,80%(体积分数)甲醇水作洗脱剂。结果表明,在实验条件下,IAC柱对氯磺隆的动态柱容量达2.6!g.mL-1床体积。当标样溶液中氯磺隆含量为2.0ng.mL-1时,经IAC柱富集后浓度提高近250倍。土壤中添加氯磺隆0.10!g.g-1、5.0ng.g-1,提取液以IAC柱分离富集,洗脱液采用高效液相色谱(HPLC)法测定,5次重复实验的平均回收率分别为92.9%、94.8%,相对标准偏差分别为8.46%、8.41%。成功建立了氯磺隆IAC-HPLC分析技术并用于土壤中痕量残留氯磺隆的测定。 相似文献
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[目的]建立云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱-负化学离子源-质谱-选择离子监测(GC-NCIMS-SIM)同时测定的新方法。[方法]以有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药为检测对象,建立了云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留GC-NCI-MS-SIM同时测定的分析方法。[结果]在10~200μg/L浓度时,定量离子的峰面积与浓度有很好的相关性,相关系数都在0.999以上,方法加标回收率在70.65%~103.52%,RSD在1.13%~8.94%,方法最低检测限远远低于国家标准和欧盟残留限量标准。应用GC-NCI-MS-SIM方法分析云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药,在最低检出限、选择性和抗干扰能力等方面均具有明显优势。[结论]该方法高效、准确、选择性好、抗干扰能力强,在云南茶叶农药残留分析领域具有较好的发展前景。 相似文献
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超微粉碎对黄连解毒汤中黄芩苷溶出的影响 总被引：7，自引：3，他引：7
应用高效液相色谱法(HPLC)测定比较了普通粉碎和超微粉碎对黄连解毒汤中黄芩苷溶出量的影响.采用Nova-PakC18色谱柱(3.9mm×150mm),以甲醇∶重蒸水∶磷酸=47∶53∶0.2为流动相,流速1mL·min-1,UV检测波长为280nm.结果表明,超微粉碎未改变黄连解毒汤固有的药效学成分,并可增加黄芩苷的溶出量,在超声提取下超微细粉中黄芩苷含量比细粉提高32.51%;而在简化提取(开水冲搅)下,超微细粉中黄芩苷含量比细粉提高51.23%. 相似文献
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为了探讨荧光光度法检测药品中丹参酮ⅡA含量的可行性,以高效液相色谱法为参照,采用荧光光度法测定复方丹参片含量.结果表明,纯度高的样品可直接采用荧光光度法检测;而纯度不高的样品需先纯化,再采用荧光法测定. 相似文献
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建立了高效快速的液相色谱法对线性烷基苯磺酸钠(linear alkylbenzene sulfonates,LAS)的分离测定方法.采用Symmetry C8柱分离,检测波长为224 nm.探讨了流动相中甲醇和盐的种类等对LAS分离效果的影响;优化后的LAS分离条件为:流动相中V(甲醇)∶V(水)=77∶23且含有0.5 mmol/L无水CH3COONa,流速为0.5 mL/min,LAS同系物的线性范围为0.20～23.00 mg/L,其相对标准偏差均小于5%.将该方法用于实际水样中LAS的分析,结果满意. 相似文献
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稻米中三唑磷残留免疫亲合色谱-高效液相色谱分析 总被引：9，自引：0，他引：9
【目的】提高三唑磷残留的监测效率。【方法】采用碳酰二咪唑（CDI）将Sepharose CL-4B活化并与纯化的抗三唑磷多克隆抗体共价偶联，合成免疫亲合色谱（IAC）吸附剂并制备对三唑磷具有特异性亲合力的IAC柱。对IAC条件进行了优化，选择0.02 mol·L-1 pH 7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质，60%（体积分数）甲醇水作洗脱剂。【结果】在试验条件下，IAC柱对三唑磷的动态柱容量达1.91 ?g·ml-1床体积，当标样溶液中三唑磷含量为2 ng·ml-1时，经IAC柱富集的效率近250倍。稻米中添加三唑磷0.1 ?g·g-1，提取液以IAC柱分离富集，洗脱液采用高效液相色谱（HPLC）法测定，5次重复测定的平均回收率为102.5%，相对标准偏差4.44%。【结论】成功建立了三唑磷IAC-HPLC分析技术并用于稻米中三唑磷残留的测定。 相似文献
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辛硫磷,又名O,O-二乙基-O-(苯乙腈酮肟)硫代磷酸酯,是一种低毒、广谱、高效的有机磷杀虫剂,对害虫有强烈的触杀作用.采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)研究了不同温度下辛硫磷甲醇溶液的稳定性.结果表明,辛硫磷在O-4℃下保存280d后损耗不足1%,该温度适合长时间贮存辛硫磷甲醇储备液;40℃下保存160 d... 相似文献
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超微粉碎对黄连解毒散中栀子苷和小檗碱溶出的影响 总被引：4，自引：2，他引：4
应用高效液相色谱法(HPLC)比较了普通粉碎和超微粉碎对黄连解毒散中主要有效成分栀子苷和小檗碱溶出量的影响.结果表明,超微粉碎未改变黄连解毒散固有的药效学成分,可增加栀子苷和小檗碱的溶出量,在超声提取下超微细粉中栀子苷和小檗碱含量分别比细粉提高26.26%和37.07%. 相似文献
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采用气相色谱法,以正十三烷为内标,用FID检测器对41%乙蒜素进行定量分析。结果表明:该方法的标准偏差为0.065,变异系数为0.157%,平均回收率为98.78%,线性相关系数为0.9998。 相似文献