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[目的]建立土壤中灭草松、莠去津和2,-4滴的快速分析方法。[方法]建立了快速溶剂萃取一固相萃取净化一超高效液相色谱法测定土壤中的灭草松、莠去津和2,-4滴农药。[结果]优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的4种因子显著性为溶剂类型〉溶剂体积〉静态萃取时间〉提取温度。最佳快速溶剂萃取条件：温度=120℃,M土壤／V提取溶剂=1：3,溶剂为乙腈,静态萃取时间为15min。检出限为0．01～0．05mg／kg,加标回收率在76．4％-91．3％,相对标准偏差RSD〈10％（n=7）。[结论]该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中灭草松、莠去津和2,4．滴的测定。 相似文献
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加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中氟虫腈农药及其代谢产物残留 总被引：3，自引：0，他引：3
研究了采用加速溶剂萃取及气相色谱法测定土壤中氟虫腈农药及其代谢产物残留最佳条件.结果表明,采用二氯甲烷和丙酮(1:1,V/V)的混合溶剂,萃取温度80℃,压力为1 500Pa,静态提取2次,土壤中MB46513、MB45950、氟虫腈、MB46136的加标回收率高,且重现性好.与微波助萃取和振荡提取法相比,加速溶剂萃取法耗时短,有机溶剂用量少,且提取回收率高. 相似文献
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万寿菊花中叶黄素提取工艺的优化 总被引：1，自引：0，他引：1
为了研究采用ASE-100加速溶剂萃取仪提取万寿菊(Tagetes erecta L.)花中叶黄素的最佳工艺条件,采用五因素五水平正交试验提取叶黄素,用高效液相色谱法测定皂化后的叶黄素产量.用ASE-100加速溶剂萃取仪提取叶黄素的最佳试验参数为提取温度80℃、料液比1∶30(m/V,g∶mL)、静态萃取时间10 min、静态周期数3、冲洗体积70％. 相似文献
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[目的]建立利用快速溶剂萃取(ASE)前处理技术,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析土壤中的16种多环芳烃(PHAs)的分析方法。[方法]比较不同萃取方式、不同萃取温度、不同溶剂等对加标回收的影响。样品和硅藻土一起加入快速溶剂萃取仪的萃取池中,用丙酮-正己烷(1∶1)在100℃条件下萃取,萃取液经过浓缩、净化、再浓缩,上机检测。[结果]16种PHAs线性关系良好,相关系数>0.99,加标回收率76%～119%,精密度(RSD)<10%。[结论]该方法快速准确,且成本较低,非常适合土壤中的PHAs的检测。 相似文献
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[目的]建立了测定土壤和大米有机氯（OCPs）中的六六六、DDT含量的方法.[方法]采用加速溶剂萃取/固相萃取小柱萃取-电子捕获检测器（ASE-SPE-GC/ECD）,ASE萃取溶剂为正己烷-丙酮（1∶1）.[结果]采用加速溶剂萃取进行样品的预处理,提取时间缩短至20 min,提取溶剂体积降至50 ml,缩短了分析时间,降低了成本.8种农药在土壤和大米中均有残留,总体上低于国家规定的限量标准.[结论]对土壤和大米中的有机氯残留进行多元线性回归分析,首次提出二者之间的线性关系公式：y=0.169x1＋0.121x2（常数强制为0）.这为粮食基地可持续利用及食品安全风险评价提供参考,具有较强的实用价值. 相似文献
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《甘肃农业大学学报》2020,(1):20-27
【目的】优化加速溶剂技术萃取禽肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺的工艺.【方法】以乙酸乙酯∶氨水(98∶2,V/V)为萃取溶剂,乙酸乙酯饱和的正己烷去脂,选择萃取温度和时间为考察因素,对优化后氟苯尼考及氟苯尼考胺含量进行UPLC检测.【结果】加速溶剂萃取禽肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺的最佳工艺条件为:萃取温度为80℃,萃取时间为3 min、萃取压力为10.34 MPa.在此条件下,氟苯尼考及氟苯尼考胺平均回收率和相对标准偏差分别高于83.76%和低于3.93%.【结论】该方法快速、简单、灵敏度高,适用于禽肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺的检测. 相似文献
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溴苯腈在土壤及水中残留分析方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究建立了溴苯腈在土壤及水中的残留测定方法。研究了溴苯腈在土壤及水中残留分析的不同检测法、提取净化法,比较了不同提取溶剂和提取次数对水中溴苯腈残留的提取效果及索氏提取法、振荡提取法和超声-微波协同萃取法对土壤中溴苯腈残留的提取效果。结果表明,溴苯腈在土壤及水中的残留测定适合采用高效液相色谱法;确立了溴苯腈在水中的残留测定方法为正己烷作萃取溶剂,液-液分配萃取2次,用高效液相色谱测定。当溴苯腈在水中的添加浓度为0.10～1.00mg·L-1时,标准添加回收率为98.7%～111.1%、变异系数为0.80%～7.85%;溴苯腈在土壤中残留分析的3种提取方法均能达到农药残留分析的要求,通过比较不同提取时间和溶剂用量的提取效果,最终确定了溴苯腈在土壤中的残留分析方法为用丙酮∶水∶冰乙酸=80∶18∶2(V∶V∶V)经振荡提取或超声-微波协同萃取,再经液-液分配净化,最后用高效液相色谱测定。当溴苯腈在土壤中的添加浓度为0.05～5.00mg·kg-1时,振荡提取法相应的标准添加回收率为90.9%～102.0%、变异系数为0.08%～18.44%,超声-微波协同萃取法相应的标准添加回收率为95.6%～109.4%、变异系数为0.18%～16.01%,均符合农药残留分析的要求。 相似文献
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基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、同时测定土壤中六六六和滴滴涕农药的气相色谱法。采用石油醚和丙酮（1：1,V／V）混合溶剂为提取剂,萃取温度40℃,压力为10300kPa,静态提取样品10min。该方法对样品提取净化一次完成,简单、快捷、经济。加标0．01g／L的平均回收率为89％～103％,RSD为5．07％～7．86％,检测限0．05～0．10ng／g。对浙江272个蔬菜地土样进行测定,97．8％土样检出滴滴涕,残留量为0．08～34．58ng／g;6．25％土样检出六六六,残留量为0．14～25．81ng／g。 相似文献
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HPLC法检测咪鲜胺及其主要代谢物在稻田水土中的残留 总被引：1，自引：0，他引：1
采用HPLC法对稻田水土样品中咪鲜胺及其主要代谢物BTS44595、BTS44596和BTS45186的残留进行了分析与检测。将土壤样品用丙酮提取并浓缩至干后,加入NaCl饱和溶液和pH为9.0的NaHCO3-Na2CO3缓冲液(水样直接加混合溶液),再用石油醚∶丙酮(9∶1,V/V)萃取后检测咪鲜胺母体的残留量,将萃取后的水相调节至pH为2～3,再用石油醚萃取后检测BTS44595、BTS44596和BTS45186的残留量。结果表明,在选定的HPLC检测条件下,咪鲜胺的保留时间为5.384min,最小检出量为3.5×10-10g;BTS44595、BTS44596和BTS45186的保留时间分别为12.365、10.678和8.074min,它们的最小检出量分别为5.0×10-10、3.0×10-10和6.0×10-10g。当添加浓度为0.1、0.5、5.0mg·kg-1时,供试的4种化合物在稻田水和土壤中的添加回收率为76.74%～105.72%,变异系数为2.08%～12.35%。这说明该方法的准确度、重现性和精确度都符合农药残留量分析与检测的要求,适用于对实际样品中咪鲜胺及其主要代谢物残留量的分析与检测。 相似文献
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加速溶剂萃取GC-NCI-MS法测定糙米中氯硝胺残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立一种采用加速溶剂萃取和气相色谱-质谱测定糙米中氯硝胺残留量的分析方法。[方法]试样采用丙酮-正己烷(体积比1∶2)萃取,中性氧化铝固相萃取小柱净化。用HP-FFAP石英毛细管柱程序升温分离,GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)测定,外标法定量。并对提取溶剂、萃取温度、不同冲洗体积、静态萃取时间和循环次数等试验条件进行优化。[结果]当添加水平为1、2、10、20、100μg/kg时,方法回收率为93.6%～102.8%,相对标准偏差为2.2%～6.2%,检出限是1μg/kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证,加速溶剂萃取法和固相萃取技术净化糙米中氯硝胺减少了分析时间和溶剂消耗。[结论]试验成功建立了GC-NC-MS的选择离子监测的测定方法测定糙米中氯硝胺残留量,有效地减少基质杂质对分析灵敏度和方法检出限的影响,提高了检测方法的特异性。 相似文献
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《福建农业学报》2019,(11)
【目的】建立鸽蛋和鹌鹑蛋中尼考(florfenicol,FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(florfenicol amine,FFA)残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法,为动物源性食品中FF和FFA残留检测提供新的安全可靠的方法。【方法】采用加速溶剂萃取(ASE)法,用乙腈﹕氨水(98﹕2,V/V)为提取剂萃取样品,用乙腈饱和的正己烷去脂进行纯化,使用由0.005 mol·L~(-1) NaH_2PO_4、0.003 mol·L~(-1)十二烷基硫酸钠和0.05%三甲胺组成的流动相供UPLC-FLD检测。【结果】鸽蛋和鹌鹑蛋中FF和FFA在定量限(LOQ)～400μg·kg~(-1)范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.999 2。样品在LOQ、50.0、100.0、200.0μg·kg~(-1)的加标水平下的平均回收率为84.69%～98.04%,相对标准偏差(RSD)均低于3.7%。鸽蛋中FF的检测限(LOD)和LOQ为4.8μg·kg~(-1)和11.2μg·kg~(-1),FFA的LOD和LOQ为1.9μg·kg~(-1)和4.8μg·kg~(-1);鹌鹑蛋中FF的LOD和LOQ为4.7μg·kg~(-1)和10.6μg·kg~(-1),FFA的LOD和LOQ为1.8μg·kg~(-1)和4.6μg·kg~(-1)。【结论】该方法快速、简单、灵敏度高,适合禽蛋中FF及其代谢产物FFA的检测。 相似文献
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加速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定大米中三环唑残留 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了加速溶剂萃取结合超高效液相色谱串联质谱测定大米中三环唑残留的分析方法。大米中的三环唑经加速溶剂萃取仪萃取,中性氧化铝柱净化,采用超高效液相色谱串联质谱仪定量分析。结果表明,三环唑在2.0～100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。本方法检出限为0.10μg/kg,回收率为78.2%～85.1%,相对标准偏差为5.6%～7.6%。此方法操作简便、快速、灵敏、精确,适于大米中三环唑残留量的分析测定。 相似文献
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HPLC法检测黄瓜及土壤中多菌灵的残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了适应于黄瓜和土壤样品中多菌灵残留量测定的高效液相色谱分析方法.样品经丙酮/水=7/3(V/V)提取,在调节pH值的条件下,用乙酸乙酯萃取净化,反萃取后浓缩,高效液相色谱(DAD检测器测定),紫外检测波长280nm.该方法的平均回收率为78.50%～90.01%,变异系数4.4%～7.5%,最低检出限为0.05 m... 相似文献
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[目的]本文旨在探究加速溶剂萃取方法构建快速高效的小米油脂提取方法。[方法]以小米粉为原料,通过加速溶剂萃取仪分析萃取溶剂、萃取温度、萃取时间与循环次数对小米油脂得率的影响,采用响应面法对小米油脂的提取工艺进行优化,并通过GC-MS对所得小米油脂的脂肪酸组成进行分析。[结果]二氯甲烷-甲醇体积比对小米油脂得率的影响随二氯甲烷占比的降低呈现先增高后下降的趋势;随着萃取温度、萃取时间和循环次数的增加,小米油脂得率呈现先增加后减少的趋势,其中萃取温度对小米油脂得率的影响最大,其次是循环次数,萃取时间对其影响最小;萃取温度、萃取时间和循环次数两两交互作用对小米油脂得率的影响都较为显著,其中萃取温度和萃取时间的交互作用对小米油脂得率的影响较大。小米油脂中不饱和脂肪酸含量（85.58%）远高于饱和脂肪酸含量（14.42%）,其中亚油酸含量最高,占总脂肪酸含量的70.38%。[结论]模型预测的小米油脂得率为4.527 74%,对应各因素的水平为：萃取时间12.20 min,萃取温度128.45℃,循环次数3.12次。此条件下的实际油脂得率为4.53%,接近预测值。加速溶剂萃取法不仅提高了小米油脂得率... 相似文献
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液相色谱-质谱法测定土壤和甘蓝中的虫酰肼残留 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测土壤和甘蓝中虫酰肼残留量.应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱上,以0.1%乙酸水一乙腈溶液(50/50,V/V)为流动相,采用电喷雾质谱检测器,选择离子监测模式.以m/z 297为检测定量离子.虫酰肼保留时间在15 min左右,线性范围为0.01-20μg·g-1,相关系数为0.999 5,添加浓度为0.02,0.20,2.00mg·L-1时,土壤和甘蓝中虫酰肼的平均添加回收率在90.5%～103.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.2%～8.O%之间,最低检测浓度为0.02mg·kg-1.该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为土壤和甘蓝中虫酰肼残留的可靠检测方法. 相似文献