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1.
[目的]建立同时测定水中甲萘威和阿特拉津的固相萃取-高效液相色谱法。[方法]利用固相萃取富集浓缩、高效液相色谱柱实现分离、紫外检测器定量检测的方法,同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。[结果]在试验条件下,甲萘威和阿特拉津在0.1~10.0mg/L浓度范围内的标准曲线线性相关系数分别达到0.999 9和0.999 0,相对标准偏差(RSD)分别为0.3%~0.5%和1.0%~3.7%,检出限分别为0.003和0.010μg/L。[结论]该方法具有操作简便、分析结果准确、检出限低等优点,适用于同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。 相似文献
2.
液相色谱串联三重四极杆质谱法检测饲料三聚氰胺的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
使用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白并提取目标化合物,采用MCX柱净化提取物,使用CN液相色谱柱,流动相为甲醇∶5 mmol/L乙酸铵=10∶90(V/V)。电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测(MRM)方式对三聚氰胺作定性和定量分析。在浓度为1.0～1000.0μg/L的范围内线性良好(r>0.999)。在40.0、400.0、800.0、2000.0μg/kg添加水平下,回收率在81.2～96.7%,相对标准偏差为2.1～7.3%。检测限(S/N=5)为2.0μg/kg。 相似文献
3.
[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中痕量阿特拉津和西玛津的分析方法。[方法]采用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪对水中阿特拉津和西玛津进行同时快速检测,对方法的回收率、精密度及检出限进行研究。[结果]2种化合物在0．02～4．00μg／L范围内线性关系良好,方法检出限均为0.011μg/L,实际水样在2个加标水平下平均加标回收率为79．O％～115．0％。相对标准偏差均不高于12．5％。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,适合于生活饮用水源中阿特拉津和西玛津的同时快速检测。 相似文献
4.
RP-HPLC法测定陆英叶中绿原酸含量的研究 总被引：4，自引：1，他引：3
建立反相高效液相色谱法测定了陆英叶中绿原酸的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测绿原酸色谱峰的纯度。色谱柱为Nova-PakC18(3.9 mm×150mm,4μm),流动相为水-甲醇-乙酸(881∶21∶,V/V),流速1.0ml/min,检测波长326nm,柱温25℃。绿原酸在0.832～4.16μg范围内线性关系良好(r=0.99992),检出限为0.4mg/L(3σ),平均回收率为97.1%。该法简便、准确、重现性好、线性范围宽,适于对含有绿原酸的药材进行质量评价。 相似文献
5.
HPLC-ELSD法测定甘草中单糖的含量 总被引：3，自引：0，他引：3
建立一种高效快速的高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定中药甘草中单糖———果糖及蔗糖含量的方法。采用CHROMATOREXNH2柱为固定相;以乙腈∶水为85∶15(V/V)为流动相;流速1.0mL/min;漂移管温度为84℃;氮气流速为2.5L/min。在上述色谱条件下,果糖和蔗糖的线性范围分别为1.422～3.318μg及12.028～60.140μg;且该二种单糖的检测限分别(信/噪=3)为4.74ng和3.31ng。该方法用于传统中药甘草中单糖的分离及含量测定,结果令人满意。 相似文献
6.
通过对土壤样品中三聚氰胺提取方法及其色谱条件的优化,建立了高效液相色谱检测土壤中三聚氰胺残留的方法。实验采用SPHERI-5RP-18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温和进样量分别为30℃和10μL。结果表明:选择波长240nm,流速1.0mL/min,乙腈/庚烷磺酸钠和柠檬酸缓冲液(15/85,V/V)为流动相,氨水甲醇溶液(5/95,V/V)为提取试剂,可以获得较好的检测效果。优化条件下,三聚氰胺在0.5～30μg/mL范围线性良好,平均加标回收率为82.6%～90.7%,变异系数为0.76%～2.78%。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于土壤中三聚氰胺的检测。 相似文献
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8.
[目的]建立HPLC测定小麦中阿魏酸含量的检测方法。[方法]色谱柱为Hyperclone BDS C18柱(150 mm×4.60 mm×5μm,phe-nomenex);流动相为甲醇酸性水溶液(V甲醇∶V水∶V冰乙酸=25∶75∶0.75);流速为1.0 ml/min;进样量为20μl;检测波长为320 nm;柱温为30℃。[结果]阿魏酸进样浓度在80.8～242.4μg/ml范围内;在选定色谱条件下阿魏酸线性关系良好。[结论]该方法操作简单,样品出峰时间较其他方法快,可应用于小麦中阿魏酸含量的测定。 相似文献
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10.
目的:研究建立牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法。方法:样品用水相提取,离心分离,经C18固相萃取柱净化,在205nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.025mol/L磷酸二氢铵溶液∶甲醇(55∶45,V/V)为流动相,流速1.0mL/m in。结果:克林霉素浓度在1.0~10.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为80.3%~93.9%,变异系数为1.23%~3.47%,最低检测限为0.5μg/mL。结论:本方法简便、快速、准确。 相似文献
11.
[目的]建立凉茶饮料中甘草酸的含量测定方法。[方法]样品经流动相溶解,采用C18色谱柱分离,以甲醇∶0.2 mol/L醋酸铵∶冰醋酸(V/V=70∶29∶1)为流动相,流速为1.0 ml/min,波长为250 nm进行测定,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。[结果]甘草酸在1.0～80.0μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=(8.55×10-5)x-0.599(r=0.999 7),最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,加标回收率为94.8%～110.1%,RSD为1.19%～4.16%(n=6)。[结论]该方法准确度高、灵敏度好、检出限低、实用性强,适用于凉茶饮料生产质量的控制及市场监管。 相似文献
12.
建立了同时测定大叶白麻中芦丁、金丝桃苷、槲皮素含量的HPLC分析方法。色谱条件为,色谱柱:KromasilC18(5μm,4.6mm×250mm),流动相∶甲醇-0.04%磷酸水线性梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0mL/min,检测波长:360nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮素分别在2.7～13.3μg、0.3～2.3μg、2.4～14.4μg范围内,进样量与色谱峰积分面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9996、0.9999、0.9999,平均回收率(n=6)分别为100.45%、100.26%、98.92%。本法可同时测定芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量,且稳定可靠,重复性好,可作为大叶白麻有效成分分析的有效手段。 相似文献
13.
为测定八爪金龙及其组方制剂开喉剑中的有效成分岩白菜素,研究建立高效液相色谱(HPLC)法,以甲醇∶水(25∶75,V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长274 nm。结果表明,溶液中岩白菜素在0.585 6~58.560 0μg/m L时有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为103.17%,RSD为0.28%,该方法操作简单、稳定、准确、可行,可用于开喉剑及组方药材八爪金龙中岩白菜素的含量测定。 相似文献
14.
[目的]建立HPLC法测定发酵面制品中苯甲酸、山梨酸含量的方法。[方法]色谱柱为Thermo AcclaimTM C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(7∶93,V/V);流速1.0 mL/min;检测波长230 nm;柱温35℃。[结果]该方法具有良好的精密度与稳定性,苯甲酸、山梨酸分别在2.33～27.96、2.22～26.63μg/mL线性良好,其平均回收率分别为93.0%、94.7%。[结论]该方法简便、易操作、结果准确、重现性好,适用于发酵面制品中苯甲酸、山梨酸含量的检测。 相似文献
15.
高效液相色谱法分析砂糖桔中噻菌灵残留 总被引：1，自引：0，他引：1
采用配备有Hypersil ODS C18色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪测定砂糖桔中噻菌灵残留。以甲醇为溶剂,超声波提取砂糖桔中的噻菌灵,经液液分配萃取净化,采用液相色谱法测定其残留量。确定砂糖桔中噻菌灵的最佳液相色谱检测条件为:检测波长300nm;流动相甲醇∶2%NH4Ac水溶液=75∶25(V/V);流速为1.0mL/min;进样量为10μL;噻菌灵在样品中的添加回收率为88.90%~95.37%,最低检测浓度0.02μg/g,满足农药残留分析要求。 相似文献
16.
[目的]建立同位素稀释-液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）测定猪肝中沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺和氯丙那林的分析方法。[方法]样品经5%高氯酸水解后,加入固体缓冲剂,用乙酸乙酯-叔丁基甲醚（3∶2,V/V）提取,氮吹复溶后,正己烷净化,采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离。[结果]沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林在0.25～10.00μg/L线性良好（r≥0.997 5）;方法的定量限为0.50μg/kg。在3个添加水平下回收率为82.5%～109.7%,RSD为1.0%～12.2%。[结论]该方法灵敏、快速、准确,适用于猪肝中4种β2-受体激动剂快速定性和定量筛查。 相似文献
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高效液相色谱法测定辽河水中挥发性酚类的试验 总被引：1，自引：0，他引：1
靖凤梅 《辽宁农业职业技术学院学报》2006,8(1):27-28
采用Shim-Pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm i.d×150 mm,5μm~6μm):以乙腈:水(V/V)=45∶55混合液为流动相,流速:1.0 ml/min,用分光光度法检测,检测波长273 mm,实现了河水中的苯酚、邻甲基苯酚和对甲基苯酚的同时分离测定。苯酚、邻甲基苯酚、对甲基苯酚的线性范围为0.002 g/L~0.012 g/L,最小检测量分别为0.03 mg/L;0.08 mg/L和0.11 mg/L。将该方法用于河水中的挥发性酚的分析测定,简单方便、重现性好。 相似文献
18.
建立高效液相色谱法测定乳白香青中绿原酸含量的方法。采用ZORBAXSB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇∶0.04%磷酸(V∶V=23∶77)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长330 nm;柱温30℃;进样量10μL。绿原酸标准品的进样浓度在0.012～0.240 mg/mL的范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 9,加标回收率平均值为101.20%,RSD=1.30%(n=9)。高效液相色谱法精密度高,重现性好,是测定乳白香青中绿原酸含量准确、简便、有效的方法。 相似文献
19.
[目的]测定钩藤提取物中有效成分钩藤碱的含量。[方法]采用HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量,色谱柱为DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(60∶40,V/V)并含10 mmol/L三乙胺,冰醋酸调pH 7.5;柱温为30℃;流速为1.0ml/min;紫外检测波长为254 nm。[结果]钩藤碱浓度在11.0～110.0μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.999 6),平均回收率为96.84%,RSD为1.46%。[结论]该方法简单、快速、准确,可用于钩藤提取物中钩藤碱的含量测定。 相似文献
20.
[目的]建立榛子雄花中槲皮素和山萘素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);无水甲醇-浓度0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.022～0.658μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.73%;山萘素在0.012 1～0.362 0μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.4%,RSD为1.49%;测得各地样品中榛子雄花中槲皮素的含量为0.35～0.58 mg/g,山奈素的含量为0.174～0.512 mg/g。[结论]该方法简单、快速、重现性好,可用于榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量测定。 相似文献