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本文以高效液相色谱一荧光法检测饲料中的氟喹诺酮类违禁药物进行探讨。试样用磷酸盐缓冲溶液提取,C18萃取柱净化,流动相洗脱后,用高效液相色谱一荧光检测器测定,激发波长280nm,发射波长450hm处测定其吸光度,同条件下测定氟喹诺酮类药物标准品相对应的峰面积响应值,氟喹诺酮含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与标准品比较定量。经实验：此方法具有操作简单。回收率稳定,检测时间短等优点;标准品峰面积响应值稳定,此方法在环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星浓度范围在0.1-2.0μg/mL时,达氟沙星浓度范围在0.02-0.4μgmL时能够达到较好线性系数,符合检测时的相关要求。 相似文献
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恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星属于化学合成抗菌素类药物,在动物的饲料中添加会减少动物感染肠道类疾病的概率,但这类药物会残留在动物的肌肉组织中,人食用后给人体的健康带来不利影响,对生长发育中的儿童尤其不利,细菌耐药和不良反应也相继发生,主要有过敏、溢血、肾衰等。此外,还有诱发精神病及癫痫患者发病和增加致胎儿畸形的风险。文章以超高效液相色谱-荧光法检测饲料中的恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星类违禁药物进行探讨,试样用磷酸盐缓冲溶液提取,C18萃取柱净化,流动相洗脱后,用超高效液相色谱-荧光检测器测定,激发波长280nm,发射波长450nm处测定其吸光度,同条件下测定恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星药物标准品相对应的峰面积响应值,恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与标准品比较定量。经试验:此方法具有操作简单,回收率稳定,检测时间短等优点;标准品峰面积响应值稳定,此方法在环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星浓度范围在0.1~0.5μg/m L时,能够达到较好线性系数,符合检测时的相关要求;恩诺沙星相关系数r≥0.99996,环丙沙星相关系数r≥0.99987,沙拉沙星相关系数r≥0.99982。恩诺沙星回收率为:83.5%~96.5%,批内变异系数≤4.2%,批间变异系数≤7.5%;环丙沙星的回收率为:74.9%~95.5%,批内变异系数≤5.1%,批间变异系数≤7.7%;沙拉沙星回收率为:80.1%~95.0%,批内变异系数≤4.5%,批间变异系数≤6.5%。 相似文献
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恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星属于化学合成抗菌素类药物,在动物的饲料中添加会减少动物感染肠道类疾病的概率,但是恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星这类药物却会残留在动物的肌肉组织中,人食用后会给人体健康带来不利影响,对生长发育中的儿童影响尤其不利,细菌耐药和不良反应也相继发生,主要有过敏、溢血和肾衰等不良反应.此外还有可能诱发精神病及癫痫患者发病的风险,增加胎儿畸形的风险.以超高效液相色谱-荧光法(UPLC)检测饲料中的恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星类违禁药物进行探讨,试样用磷酸盐缓冲溶液提取,C18萃取柱净化,流动相洗脱后,用超高效液相色谱-荧光检测器测定,激发波长280 nm,发射波长450 nm处测定其吸光度,同条件下测定恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星药物标准品相对应的峰面积响应值,恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星含量与吸光度值在一定质量浓度范围内成正比,试样与标准品比较定量.经试验,此方法具有操作简单、回收率稳定和检测时间短等优点;标准品峰面积响应值稳定,此方法在环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星质量浓度为0.1～0.5 μg/mL时,能够达到较好线性系数,符合检测时的相关要求;恩诺沙星相关系数r≥0.999 96,环丙沙星相关系数r≥0.999 87,沙拉沙星相关系数r≥0.999 82.恩诺沙星平均回收率为83.5 ％～96.5％,批内变异系数≤4.2％,批间变异系数≤7.5％;环丙沙星的平均回收率为74.9 ％～95.5％,批内变异系数≤5.1％,批间变异系数≤7.7％;沙拉沙星平均回收率为80.1％～95.0％,批内变异系数≤4.5％,批间变异系数≤6.5％. 相似文献
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本文在试验时将试验样品经提取液提取,用磷酸盐缓冲溶液稀释,用免疫亲和柱（IAC）进行净化;净化后经甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后经流动相溶液复溶,最后用反相高效液相色谱仪-荧光检测器进行测定;荧光检测器激发波长274nm处,发射波长440nm处检测吸光度,同等条件下绘制工作曲线,玉米赤霉烯酮含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验：样品最低检测限可达到0.01mg/kg,标准曲线相关系数r值≥0.999969,标准品变异系数（CV）≤1.67%,回收率≥91.0%,回收率标准偏差≤0.47%,重复性试验变异系数（CV）≤0.59%。 相似文献
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建立高效液相色谱—荧光检测法同时测定饲料中4种氟喹诺酮类药物的方法。样品经1%甲酸甲醇提取后,C18柱分离,荧光检测器检测,激发波长280 nm,发射波长450 nm,流动相为0.05 mol/L磷酸(用三乙胺调节pH2.4)-乙腈=85:15(v/v)。3种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星)在0.05~50μg/mL质量浓度范围内,达氟沙星在0.01~10μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.999 6,方法精密度为1.81%~2.11%(迁移时间)和0.5%~0.92%(峰面积),在空白样品中进行3个质量浓度水平的添加,平均回收率在82.41%~103.17%,批内变异系数在0.33%~2.79%。结果表明:该法操作简便,快速准确,适合饲料中氟喹诺酮类药物的检测。 相似文献
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《畜牧与饲料科学》2017,(10)
[目的]建立紫外可见分光光度法,测定瑞香狼毒涂搽剂中伞形花内酯的含量。[方法]以中国药品生物制品检定所鉴定的伞形花内酯作为标准品,以伞形花内酯标准品从190~400 nm的最高吸收峰波长323 nm作为测定波长,采用紫外可见分光光度法,测定其吸光度绘制标准曲线。[结果]在0~0.20μg/mL范围内浓度与吸光度线性关系良好(R~2=0.9995),精密度RSD为0.00868%,稳定性RSD为0.101%,重复性RSD为0.305%,回收率为98.04%~100.39%。[结论]该方法准确、快速、重复性好,可用于瑞香狼毒涂搽剂中伞形花内酯的含量测定。 相似文献
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液相色谱法测定饲料中的沙丁胺醇 总被引：1，自引：0，他引：1
沙丁胺醇添加到饲料能够达到动物增肥和加快生长的目的,但持续使用会残留到被饲喂动物的肌肉与脂肪组织中,从而对人类的身体与生命安全造成危害。试验以液相色谱-二级管阵列检测饲料中的沙丁胺醇,饲料样品中的沙丁胺醇经酸性甲醇溶液提取,离心后溶液碱化,经乙酸乙酯粹取和固相萃取柱净化,最后用反相高效液相色谱仪-紫外检测器220nm波长下进行测定;同等条件下绘制工作曲线,沙丁胺醇含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验:标准曲线相关系数r值≥0.999706,标准品变异系数≤1.21%,回收率为:83.4%～96.8%,回收率标准偏差≤0.93%。 相似文献
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《饲料广角》2014,(13)
苯并芘是一种常见的高活性间接致癌物,是导致肺癌和心血管疾病的主要毒害物质。饲料用油中的苯并芘如超标最终将造成饲料产品中苯并芘含量超标,给畜牧生产造成损失。此外,如果人类在食用这些带有癌变细胞的动物性食品后,对人类自身健康也具有不利影响,所以对饲料用油中苯并芘进行监测的意义也就更为重要。试验中样品经溶剂溶解,通过氧化铝小柱吸附,用洗脱液洗脱苯并芘,用反相高效液相色谱分离,荧光检测器在激发波长384 nm处、发射波长406 nm处检测吸光度,同等条件下绘制工作曲线。已知苯并芘含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验:苯并芘标准曲线相关系数r值≥0.999997,苯并芘标准品的变异系数为0.19%~0.52%,此方法检测的回收率为90.0%~95.3%,回收率标准偏差≤1.1%,苯并芘重复性试验中变异系数≤2.03%。证明此方法具有较好的回收率,同一浓度下回收率差异不大,标准偏差较小,能够满足检测要求。 相似文献
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莱克多巴胺属于β-兴奋剂。β-兴奋剂是营养重分配剂一种,是一类结构和功能类似肾上腺素和去甲肾上腺素的苯乙醇胺类衍生物,它可以加快畜禽生长速度,降低酮体脂肪含量,提高瘦肉率。随着我国对克伦特罗监管力度的加大,克伦特罗的使用逐渐减少,其它β-兴奋剂的使用逐渐增加。现有证据表明,莱克多巴胺作为"瘦肉精"替代品已在养猪生产中被使用。由于莱克多巴胺通过饲料对动物的饲喂会残留在动物的肌肉与内脏组织中,对饲料中莱克多巴胺进行监测也就显得尤为重要。试验以液相色谱-荧光法检测饲料中的莱克多巴胺,饲料样品中的莱克多巴胺经酸性甲醇溶液提取,离心后溶液碱化,经乙酸乙酯粹取和MCX固相萃取柱净化,最后用反相高效液相色谱仪-荧光检测器进行测定;荧光检测器激发波长226nm处,发射波长305nm处检测吸光度,同等条件下绘制工作曲线,莱克多巴胺含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验,应用HPLC法检测饲料中莱克多巴胺,标准曲线r值≥0.998732;变异系数(CV值)≤0.57%;检测回收率:82.8%～95.6%;回收率标准偏差≤1.0%。 相似文献
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由于莱克多巴胺通过饲料饲喂动物会残留在动物的肌肉与内脏组织中．对饲料中莱克多巴胺进行监测也就显得尤为重要。本文以高效液相色谱一串联质谱法检测饲料中的莱克多巴胺．饲料样品中的莱克多巴胺经酸性三水合乙酸钠溶液提取．离心后经MCX固相萃取柱净化．最后用高效液相色谱一串联质谱仪检测器进行测定;同等条件下绘制工作曲线．莱克多巴胺含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经实验．应用高效液相色谱一串联质谱法检测饲料中莱克多巴胺．标准曲线r值≥0．99965;检测回收率均≥80％,批内RSD≤8％。批间RSD≤10％。 相似文献
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为同时测定水产品中4种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、沙拉沙星)的残留量,对高效液相色谱法进行优化,样品采用酸化乙腈提取,正己烷脱脂。结果:采用流动相2 mL进行洗脱,流动相乙腈∶四丁基溴化铵溶=7∶93,4种氟喹诺酮类药物在0.001~0.1μg/mL线性关系良好,相关系数均0.999;在10~40μg/kg加标浓度下,回收率为72.40%~83.68%,相对偏差(RSD)为1.30%~6.94%。结果表明:优化后的方法回收率高,重复性和分离效果好,能够用于水产品中氟喹诺酮类药物残留检测。 相似文献
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利用高效液相色谱法（HPLC）检测饲料中己烯雌酚的含量．试样中的己烯雌酚经20％甲醇溶液提取．过HLB固相萃取净化柱小柱净化．再于高效液相色谱仪测定．以己烯雌酚标准工作溶液的浓度为横坐标．峰面积值为纵坐标绘制标准曲线。此方法具有操作简单、灵敏度高、时间短、准确性好等优点,检测回收率为81.4％～94．8％．回收率标准偏差（RSD）≤1．48％,标准曲线相关系数（r值）≥0．999946,变异系数（CV值）≤0．98％。 相似文献
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建立了超高效液相色谱法测定氟喹诺酮类药物粉剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧及喹烯酮的方法。采用purospher RP-18色谱柱(2.1 mm×100 mm,粒径2.0μm)分离四种喹噁啉类药物,以磷酸溶液和甲醇-乙腈(7.5∶7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L/min,二极管阵列检测器检测,采集波长范围为200~400 nm,分辨率为1.2 nm,记录光谱图和365 nm波长处的色谱图。结果显示,四种喹噁啉类药物的浓度在0.2~100μg/m L范围内的线性良好,相关系数r均为0.9999,回收率在98.0%~100.2%范围内,RSD在0.27%~0.89%之间,检测限200 mg/kg。本方法快速、准确,可用于氟喹诺酮类粉剂中非法添加喹噁啉类药物的定性和定量检测。 相似文献
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《饲料与畜牧》2017,(20)
【目的】应用高效液相色谱荧光检测法同时测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留【方法】使用乙腈提取牛奶中的残留药物,用正己烷除脂净化,然后旋转蒸发至近干,流动相溶解,高压液相色谱—荧光检测器对样品进行测定,使用的色谱柱为C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),使用的流动相:0.05mol∕L磷酸溶液∕三乙胺—乙腈(90+10,v∕v),其流速:1.8ml∕min,柱温:30℃,检测波长:激发波长为280nm,发射波长为450nm,外标法定量进行测定。【结果】该方法的线性范围10~100n g∕ml,平均回收率分别为83.9%、92.4%、85.5%、77.5%,RSD范围为1~10,检出限10ng∕ml。【结论】在实际应用中,此方法结果准确、重复性好,是检测牛奶中氟喹诺酮类药物残留量的快速、高效、简便的方法。 相似文献
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采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定盐酸土霉素可溶性粉中土霉素的含量。紫外分光光度法试验表明,用0.01 mol/L盐酸溶液作参比液,以268 nm为测定波长,土霉素在4~32μg/mL范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率(n=5)为101.04%,RSD=1.02%。高效液相色谱法试验表明,以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5)为流动相,以280 nm为检测波长,土霉素在0.02~0.14mg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率(n=5)为100.52%,RSD=0.25%。紫外分光光度法、高效液相色谱法与抗生素微生物检定法比较,结果基本一致。 相似文献
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建立同时测定4种氟喹诺酮类抗菌物(左氧氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星和洛美沙星)的高效毛细管电泳(HPCE)法。考察了缓冲液离子浓度和pH、分离电压、运行温度等电泳参数,确立了最佳的电泳条件:缓冲液为10 mmol/L磷酸二氢钾-20 mmol/L硼砂(pH9.0,内含35mmol/L SDS),紫外检测波长278 nm,分离电压28 kV,运行温度25℃。结果表明,4种药物在8min内得到完全分离,分离度R为1.2以上。方法精密度(RSD)为0.22%~0.26%(迁移时间)和1.36%~2.39%(峰面积),回收率99.60%以上。该法快速、简便、准确。 相似文献
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郭楠 《养殖与饲料．饲料世界》2018,(4)
采用高效液相色谱法对虾中磺胺类药物残留进行测定,测定仪器为C_(18)柱、PDA检测器,选用5mmol/L NaH_2PO_4溶液-乙腈溶液作为流动相,将磷酸pH值调至2.8,柱温35℃,流速1.0 m L/min,检测波长为267 nm。试验结果表明,在10、50、100μg/kg水平上,3种磺胺类药物残留加标回收率分别为71%~80%、79%~86%、81%~90%,RSD10%,与痕量测定要求相符。 相似文献
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建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10~1000μg/mL(R 2=0.999),回收率97.01%~100.83%(RSD<1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。 相似文献