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1.
高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。 相似文献
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建立高效液相色谱法同时分离测定复合有机酸化剂中的烟酸、乳酸、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸含量.采用Agela-ASB(r)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);盐酸溶液(0.02%,V/V,A)和乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长210 mn;柱温:(35±2)℃.在此色谱条件下,5种有机酸分离良好,它们的峰面积响应与浓度分别为烟酸1～20 μg/mL;乳酸100～2000 μg/mL;柠檬酸100～2000μg/mL;苯甲酸2.5～50μg/mL;水杨酸2.5～50μg/mL,线性关系良好(r>0.9995).平均加样回收率均分别为99.1%,98.2%,97.2%,96.3%,96.0%;RSD 小于1.0%.该方法操作简便易行,系统适用性良好,方法准确可靠. 相似文献
3.
为了建立测定泰拉霉素注射液中泰拉霉素含量的高效液相色谱方法,试验采用Waters XBridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH值为7.0,45∶25∶30)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为35℃,进样量为25μL。结果表明:泰拉霉素A和B色谱峰峰形良好,且均能达到完全分离;在0.05~5.00 mg/mL范围内线性关系良好(R~20.999);精密度和稳定性等考察结果的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%;而加样回收率均在97%~104%之间,RSD均小于1.0%,均符合方法学要求。6份泰拉霉素注射液供试品中泰拉霉素A和B的相对含量符合要求,泰拉霉素的总含量也符合要求。说明试验建立的高效液相色谱法能够定量测定泰拉霉素的含量。 相似文献
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建立了中兽药散剂中非法添加10种磺胺类药物测定的高效液相色谱方法。液相色谱条件为:色谱柱C_(18)柱150 mm×4.6 mm(i.d.),5μm;流动相:乙腈-甲醇-2%乙酸溶液(15+5+80);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:270 nm;进样量10μL。结果表明,10种磺胺类药物在50~800 ng/mL浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R~2均大于0.995,方法检测限为5μg/g,从5、10和20 mg/g 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为85.4%~106.8%(n=6),批内批间RSD均小于10%。 相似文献
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建立测定盐酸环丙沙星注射液中盐酸环丙沙星含量的高效液相色谱检测方法。色谱柱为Gemini C18110A(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0±0.1)-乙腈(75∶25),检测波长277 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL。在12.5μg/mL~200μg/mL浓度范围内,盐酸环丙沙星的峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4(n=5),平均回收率为99.58%。该方法简便、准确、灵敏,可用于测定盐酸环丙沙星注射液的含量。 相似文献
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建立并验证了高效液相色谱法测定盐酸二氟沙星粉中二氟沙星含量的方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸溶液(取磷酸3.0 m L,加水至1000 m L,用三乙胺调节p H至3.0±0.1,加乙腈50 mL)-甲醇(78∶22,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,波长273 nm。试验结果表明二氟沙星在2~100μg/m L范围内线性良好,R~2=0.9999,平均回收率为98.1%(n=9),RSD为1.0%。本文开发的方法与农业部公告1960号收载的紫外分光光度法相比具有更好的专属性,同时简便、快速、准确,适用于产品的质量控制。 相似文献
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建立了恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量的高效液相色谱测定法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,检测波长265 nm,流动相为乙腈-0.005 moL/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（40∶60）,流速1.0 mL/min。结果显示,恩诺沙星在10.0～200.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999（n=6）,平均回收率101.3%,RSD为2.0%;盐酸小檗碱在5.0～100.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.0000（n=6）,平均回收率97.0%,RSD为2.6%。本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。 相似文献
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建立并验证了喹乙醇预混剂中喹乙醇含量的高效液相色谱测定法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值为6.0)-乙腈(92∶8,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为262 nm。试验结果表明喹乙醇在5~100μg/mL范围内线性良好,R~2=1.0000,平均回收率100.2%(n=6),RSD为0.2%。建立的方法简便、准确、可靠,可更好地控制喹乙醇预混剂的质量。 相似文献
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建立甲氧苄啶含量高效液相色谱测定方法。采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为271nm。甲氧苄啶对照品浓度在10μg/mL～160μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A=0.389 2C-0.369 6,r=0.999 9(n=5);平均回收率为99.61%,RSD=0.41%(n=5)。高效液相色谱法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于甲氧苄啶原料含量的测定。 相似文献
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建立了HPLC法测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的方法。采用AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（pH6．0）-甲醇（90：10）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长230nm,柱温40cC,进样量10μL,以外标法定量。水杨酸和苯甲酸在1．0～50μg／mL范围内均线性关系良好,相关系数r均为0．9999,平均回收率分别为99．06％～99．69％（RSD=0．09％～0．63％）和99．12％～99．73％（RSD=0．16％～0．48％）,n=3。本方法简便、准确,可快速测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的含量,为产品质量控制提供了依据。 相似文献
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为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。 相似文献
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HPLC法测定徐长卿中绿原酸的含量 总被引：1，自引：1，他引：0
建立HPLC法测定徐长卿中绿原酸的含量。采用索氏提取法以70％的甲醇水溶液为提取剂对徐长卿中的绿原酸进行提取。在SHIMADZU C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相乙腈-0．5％磷酸水溶液（1：9,V/V）;流速1．0mL/min;柱温25℃;检测波长327nm的条件下进行检测。结果表明,绿原酸在0．232—4．640μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9997。平均回收率为99．32％,RSD为0．216％（n=5）。该方法简便、可靠、重现性好,可作为徐长卿中绿原酸含量测定的方法。 相似文献
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建立了板蓝根注射液中（R,S）-告依春含量测定的高效液相色谱方法。采用Waters XBridgeC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．02％磷酸溶液（7：93）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长245nm,柱温30℃。在1-40μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,系统精密度RSD为0．31％（n=6）,平均回收率为98．6％（RSD=0．36％）。本方法重现性好,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
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建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL/min。结果显示,黄芩苷和甘草酸的进样浓度分别在61.84~618.4、8.256~82.56μg/mL(R 2=0.9999,0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.0%、99.2%,回收率的RSD分别为1.0%、0.6%(n=6)。本方法操作简便、准确,可用于芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸含量的同时测定。 相似文献
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建立乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride，OPL）的气相色谱检测方法。样品经乙醚和石油醚提取，提取液浓缩近干，正庚烷定容，通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱分离，以氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。结果表明：通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱程序升温分离，进样口温度330 ℃，分流进样，分流比1∶10，进样体积1.0 μL；氢火焰离子化检测器温度360 ℃，载气：氮气，尾吹流量（氮气）25 mL/min；乳粉中OPL的添加量为1～6 g/100 g时，加标回收率为95.2%～101.9%，相对标准偏差为1.289%～1.998%；方法的检出限为0.2 g/100 g，定量限为1.0 g/100 g。该方法操作简单、结果准确、重复性好，适用于乳粉中OPL的测定。 相似文献
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建立一种专属、灵敏、快速的超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）测定奶粉中烟酸含量的方法。烟酸提取后经强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化,采用BEH—C18超高效液相色谱柱、20mmol／L乙酸水溶液-乙腈（体积比为20：80）流动相分离,以电喷雾离子源正离子方式进行多反应监测（MRM）。试验结果表明,1～500ng／L浓度范围内,烟酸呈良好的线性关系,相关系数R=O．9995。低、中、高3个烟酸浓度添加水平的回收率为78．2％～904％,相对标准偏差小于7％。奶粉中烟酸的检出限为0．25ug／g,定量限为O．75ug／g。采用所建方法对市售6批奶粉进行测定,烟酸含量均符合规定。所建方法适合奶粉中烟酸的含量测定。 相似文献
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建立了磷酸替米考星可溶性粉中替米考星含量的HPLC测定方法。采用高效液相色谱(HPLC)法,使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以水∶乙腈∶磷酸二丁胺缓冲液∶四氢呋喃(805∶115∶25∶55)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温25℃。按外标法以峰面积计算含量。在此色谱条件下,替米考星顺式、反式异构体峰分离度良好,磷酸替米考星可溶性粉的线性范围为0.2~0.8 mg/mL(R 2=0.9998),平均回收率为97.96%,RSD<1.0%。本研究建立的方法分离效果好、精密度高、稳定性好,可作为磷酸替米考星可溶性粉的质量关键控制指标。 相似文献
20.
采用HPLC法测定恩诺沙星可溶性粉的含量,色谱柱选用Waters Symmetry C18柱（4.6×150mm,5μm）,流动相为0.025 mol/L磷酸（用三乙胺调节pH至3.0）—乙腈（83∶17）,检测波长为278 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min.结果表明恩诺沙星在20～80 μg/mL的范围内,呈现良好的线性关系,平均回收率为99.3％.通过试验确定本法的检测限为15 μg/mL,定量限为50 μg/mL,且具有良好的专属性和耐用性.运用本法对来自四个不同厂家的恩诺沙星可溶性粉进行含量测定,并与紫外分光光度法测定结果比较,说明HPLC法能准确测定恩诺沙星可溶性粉的含量. 相似文献