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相似文献
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1.
基于美国材料实验协会ASTM D6866标准,利用超低本底液体闪烁技术,测定不同原料来源的泡沫材料中放射性碳同位素~(14)C含量,转化为生物基含量,从而用于鉴别生物基泡沫材料。实验中,分别利用元素分析和热重分析确定样品用量及其氧化燃烧温度,样品燃烧后产生的二氧化碳经过一系列化学反应合成为液体苯,通过测定合成苯中的放射性碳同位素~(14)C含量来区别鉴定生物质基泡沫材料和石油基泡沫材料,同时测定本底物质煤炭和标准物质糖碳中的~(14)C含量。结果表明:采用该方法测定的糖碳标准物质的~(14)C放射性活度值与标准值一致,由生物质基泡沫材料的~(14)C放射性活度值测定结果计算得到的生物基含量结果与美国Beta实验室采用加速器质谱(AMS)方法测试的结果一致。4种泡沫样品的生物基含量分别为18.77%、23.51%、5.39%和11.13%,全部为生物质基泡沫材料。说明利用该方法能够鉴别生物质基泡沫材料与石油基泡沫材料。  相似文献   

2.
微波消解ICP-MS法同时测定土壤中的多种重金属元素研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
叶建桥  李杨 《绿色科技》2014,(2):159-161
提出了微波消解IC P-M S法测定土壤中13种重金属元素的方法。采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以内标(Sc、Ge、Bi、In、Rh)进行校正。元素检出限为0.006~0.2μg/L ,测定国家标准物质四川盆地土壤成分分析标准物质GBW07428中的元素,测定值与标准值或参考值基本一致,该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的测定。  相似文献   

3.
指出了耗氧量通常被用来评价生活饮用水及其水源水有机物污染程度的常规指标,对《生活饮用水标准检验方法有机物综合指标》GB/T 5750.7-2006中高锰酸钾法测定生活饮用水及其水源水中耗氧量进行了实验室方法验证。结果表明:测定的检出限为0.03 mg/L,小于方法检出限0.05 mg/L,符合要求;对低、中、高3种实际水样分别进行了6次平行测定,相对偏差分别为4.5%、2.7%、2.4%,测定结果均满足该方法要求的平行样品的相对偏差允许值,精密度良好,符合要求;对3种浓度水平分别为GSB07-3162-2014(1.89±0.17 mg/L)、BY400026(2.68±0.14 mg/L)、BY400026(4.11±0.19 mg/L)的国家有证标准物质进行了平行6次测定,测定值分别为1.93 mg/L、2.73 mg/L、4.05 mg/L,均满足有证标物不确定度(k=2)的要求,准确度良好。故确定了该方法测定耗氧量在本实验室适用、可行。  相似文献   

4.
指出了土壤中硒检测普遍使用的方法是原子荧光光谱法。分别采用王水消解、混酸(硝酸+高氯酸+氢氟酸)全消解方式进行了消解土壤样品实验。结果表明:混酸全消解对硒的检测效果较好,土壤标准样品9次测定值的相对标准偏差为3.61%,实际样品的回收率为95%~102%。但是采用王水消解的方式测定值偏低,实际样品的回收率仅为62%~76%,这是由于王水消解并不能完全使土壤分解。  相似文献   

5.
采用硝酸-高氯酸-氢氟酸体系消化土壤,用电感耦合等离子光谱法(ICP-AES法)同时测定了消解液中铅、铬、铜、锌、镍等元素的含量,其测定结果与用国家标准方法测定结果一致。实验结果表明:采用该方法测定土壤中铅、铬、铜、锌、镍等元素的含量具有快速、准确等优点,可作为土壤中铅、铬、铜、锌、镍等元素含量测定的国家推荐标准方法的等效测定方法。  相似文献   

6.
采用微波消解ICP-MS法测定了土壤中Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As、Tl 11种重金属元素,利用王水微波消解样品,稀释定容后用ICP-MS法测定消解液中11种重金属元素。结果表明:该方法具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9996~0.9999,检出限为0.004~0.090mg/kg;测试国家标准物质GBW07408土壤中的元素,测定值在保证值范围内,相对标准偏差在1.5%~6.8%;利用该方法测定的江门市3种类型的土壤样品,为土壤中重金属元素的测定提供了快速、可靠的分析方法。  相似文献   

7.
采用极谱仪法测定大米中的镉,通过调节仪器状态,优化仪器条件,确定方法的检出限为0.004mg/kg、测定下限为0.016mg/kg,对同一标准样品分别采用极谱仪法和国家标准方法进行了6次平行测定,两种方法测定结果均在保证值范围内,相对误差依次为-1.99%~0.97%、-1.99%~0.12%,并采用t检验与F检验得出两种方法无显著性差异。  相似文献   

8.
建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定土壤和沉积物中锡的方法。优化了仪器参数,采用在线内标法消除基体效应干扰,比较了多种消解体系及两种加热方式对测定土壤和沉积物中锡的影响。实验表明:不含氢氟酸的体系不利于土壤和沉积物中锡的析出,其测定结果偏低;含氢氟酸的多种体系(包括硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸、硝酸-氢氟酸-盐酸以及硝酸-氢氟酸-高氯酸体系)用于测定土壤和沉积物中锡的结果令人满意,满足环境监测要求。  相似文献   

9.
对GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中总砷的测定第一篇第二法进行了改进,采用压力消解罐消解样品的方法,进行了消解条件、标准曲线、精密度、准确度、方法检出限等实验。结果表明:改进后方法的检出限为0.01 mg/kg,相关系数r=0.9997,相对标准偏差为1.4%,样品加标回收率为90%~105%之间。该方法解决了电热板湿法消解耗时长,样品容易受外部环境污染导致结果平行性较差等问题,适用于蔬菜、水果中总砷的测定。  相似文献   

10.
为探讨不同处理方式对土壤中重金属含量测量结果的影响,本实验通过湿法消解和高压密封消解两种处理方法消解四川盆地标准土壤(GSS-14),利用原子吸收法测定标准土壤消解液中镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)和铬(Cr)含量。结果表明:(1)采用两种消解方法均能将土壤样品中的Cd、Pb、Cu和Cr重金属元素消解出来,样品检出线均低于0.05μg·l~(-1);(2)高压密封消解法消解效果优于湿法消解,从试验结果看出,高压密封法测定结果的精密度和准确度相对湿法消解较高,测定结果准确可靠;(3)高压密封消解法可有效控制样品的损失及污染,且前处理操作过程较湿法消解简单、省时、省力,称样量和酸用量较少,环境污染小,能够满足土壤检测分析的要求,因此该法可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。  相似文献   

11.
利用美国PE公司生产的Optima 8300电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定了集中式饮用水源中铜、锌、铅、镉、铁、锰、钼、钴、铍、硼、镍、钒、钡等13种元素。试验将水样用0.45μm滤膜抽滤,取中段滤液100mL,加浓硝酸0.2mL。ICP采用轴向观测方式,同时采用石英同心雾化器加石英旋流雾化室,直接分析样品,减少背景干扰和其它元素干扰,提高了分析的灵敏度。结果表明:线性范围好,各元素相关系数均≥0.9995;灵敏性好,方法检出限为0.3~30μg/L;重现性好,各元素的相对标准偏差(RSD)为0.22%~3.89%;准确度高,样品加标回收率为95.0%~104.0%,并对标样进行了测定,数值均在允许范围内。该方法可多元素测定,操作简便、快速灵敏、线性范围宽、检出限低、结果准确可靠,能够满足集中式饮用水源水的测定要求。  相似文献   

12.
制备活性炭吸附性能标准样品,对于规范产品应用市场,减少应用和生产企业的产品性能测定误差,尤其对于提高和确定活性炭的质量检测水平和产品仲裁均有积极作用.本文主要论述了亚甲基蓝吸附值用活性炭标准样品的研究过程,以及性能指标的可信性和稳定性研究.研制结果表明,该活性炭标准样品的均匀性、稳定性良好.该批次的标准活性炭的定值为:亚甲基蓝吸附值的标准值为 225 mg/g(滤液吸光度0.053);滤液吸光度的标准不确定度(U)0.009;扩展不确定度(置信水平为 95 %)0.018;采用每袋 5 g 标准样品包装并密闭保存,15个月内标准样品质量稳定性好,对分析数据进行Grubb's检验,置信度在 95 % 以上.  相似文献   

13.
采用等离子发射光谱法即ICP-AES法测定叶面肥中的硼、钙、铜、铁、镁、锰、锌等7种矿质元素含量,并对其测定效应作了分析。结果表明:该方法具有良好的准确度及精密度。其各矿质元素的加标回收率为98.89%~104.36%,标准偏差(RSD)为0.78%~1.74%。与国标GB/T 17420-1998方法的测定结果相比较,该方法操作简便,测试时间短,数据可靠。  相似文献   

14.
根据国家环境标准样品协作定值的任务要求,采用酸性高锰酸钾氧化法(GB11892-89)测定了编号为2031-12C和2031-12D两个环境标准样品的高锰酸盐指数,结果分别为2.84mg/L和3.43mg/L,均在考核要求范围内,且与标准值2.82mg/L和3.39mg/L较为接近。两组测定结果的相对标准偏差分别为2.36%和5.66%,相对误差分别为0.71%和1.18%,均符合质量控制要求。提出了经国家环境保护部标准样品研究所考核验证,两个标准样品的测定结果均合格并被采用。  相似文献   

15.
按照土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法(HJ 703-2014),对土壤中5种酚类化合物(苯酚、邻-甲酚、对/间-甲酚、2,4-二甲酚、2,4,6-三氯苯酚)进行了测定,对检出限、精密度、准确度进行了分析与研究。结果表明:土壤中苯酚、邻-甲酚、对/间-甲酚、2,4-二甲酚、2,4,6-三氯苯酚的检出限分别为0.04 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg、0.03 mg/kg;5种酚类化合物相对偏差为0.00%~0.89%;5种酚类化合物回收率为56%~130%。结果均满足HJ703-2014的要求。表明该方法在实验室准确可行。  相似文献   

16.
由于土壤样品成分复杂,Cd含量较低,不易准确测定。采用经微波消解后的不同浓度Cd土壤标准样品,使用电感耦合等离子体(ICP-MS)测定Cd,绘制土壤标准曲线,通过对土壤标准样品的分析,结果表明:其标准曲线、方法检出限、准确性和精密度均较好,适合于低浓度Cd土壤样品的测定,该法为土壤中Cd的测定提供了一种可靠的分析方法。  相似文献   

17.
对《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 700-2014)中铜、镉、铅进行了实验室方法验证。结果表明:各元素在浓度范围0~500μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.999。实验室测定水质铜、镉、铅检出限分别为0.08μg/L、0.03μg/L、0.03μg/L,满足该方法要求(铜检出限0.08μg/L、镉检出限0.05μg/L,铅检出限0.09μg/L);相对偏差为1.97%~7.16%,均小于标准要求的20%;加标回收率在91.6%~106%之间,满足标准要求的80%~120%。结果确认实验室具备开展此方法检测水质镉、铜、铅的能力。  相似文献   

18.
为实现制浆材化学成分含量的快速测定与实时分析,用常规方法测定了120个制浆材样品的综纤维素、聚戊糖、酸不溶木素及苯醇抽出物含量,并采集了样品的近红外光谱。对原始光谱进行多元散射校正后,运用偏最小二乘法和交互验证的方法,根据主成分数与PRESS值的关系,确定最佳主成分数分别为9,10,8,9,据此建立样品相关化学成分含量的校正模型。独立验证中综纤维素、聚戊糖、酸不溶木素和苯醇抽出物模型的决定系数R2val分别为0.918 8,0.949 3,0.946 6和0.928 4,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.70%,0.75%,0.72%和0.24%,相对分析误差(RPD)值分别为3.50,4.44,4.33和3.74,绝对偏差(AD)分别为-0.95%~1.22%,-1.42%~1.29%,-1.39%~1.14%和-0.34%~0.39%,4个校正模型较好地预测了验证集样品的化学成分含量,基本满足制浆造纸工业中快速测定的需求。  相似文献   

19.
何成媛 《绿色科技》2023,(14):141-147
氰化物(Cyanide),是一种含有C≡N官能团的化合物,遇酸易生成氢氰酸,氢氰酸是挥发性酸属于剧毒物质。流动注射分光光度法在实验室的应用一定程度上有利于监测人员的安全,也大大提高了工作效率。采用北京吉天iFIA E全自动流动注射分析仪-异烟酸-巴比妥酸法测定了水样中的总氰化物。结果表明:氰化物的标准曲线在2~100μg/L范围内线性良好,线性相关系数R=1,检出限为0.1μg/L,低于标准方法检出限0.001 mg/L;采用有证标准物质配制的3种不同浓度样品,相对偏差分别为0.0%、0.0%~10%、0.0%~1.0%,满足标准方法要求的相对偏差应≤±20%;采用低、中、高3种不同浓度的有证标准样品测定值均在保证值范围,在地表水、地下水、工业废水实际样品加标测试中,加标回收率分别在110%、108%~110%、100%~110%,满足标准方法要求的加标回收率应在70%~120%。可见,流动注射分光光度法测定水中总氰化物能够满足常规水体中在监测实验室的要求,实用性强。  相似文献   

20.
为分析桃果实中多菌灵残留量,采用QuEchERS方法对样品进行前处理,建立了快速检测桃果实中多菌灵残留量的高效液相-串联质谱法。样品经乙腈提取、QuEchERS方法脱水盐析和萃取净化,采用InertsilODS-2(5mm,150mm×2.1mm)色谱柱进行分离,梯度洗脱,在多反应检测模式下测定。经方法学验证,在添加不同浓度的标准溶液时,多菌灵残留量的平均回收率为89.5%~94.4%,RSD为1.95%。该方法简单、快速,准确度高,能够满足多菌灵残留分析的要求。  相似文献   

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