甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在水稻环境中的残留及消解动态   总被引：5，自引：2，他引：3  

张侃侃  胡德禹  张钰萍  卢平  曾松  宋宝安  黄荣茂  郭晴晴 《农药学学报》2010,12(2):190-194

采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在水稻植株、稻米、稻田水样及土壤中的消解动态和最终残留。水稻、稻米和土壤样品用丙酮-水(7∶ 3,体积比)提取,水样用二氯甲烷提取,经液液萃取净化,HPLC-UVD检测,外标法定量。结果表明:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在田水中的添加水平为0.050~1.0 mg/kg时 ,回收率为88.44% ~94.10 %,相对标准偏差(RSD)为3.09% ~10.57%;在植株、稻米和土壤中的添加水平在0.10 ~1.0 mg/kg时,回收率分别为86.29% ~101.1% ,84.49% ~105.5%和88.69% ~93.27% ,RSD分别为11.28% ~13.68% ,2.62% ~6.73%和6.72% ~8.89% ;在稻米中的检出限为0.018 mg/kg,定量限为0.061 mg/kg;在植株、水样和土壤中的半衰期分别为1.52 ~1.61,1.93 ~2.04和2.01 ~2.14 d;施药浓度为推荐剂量,最多4次,最后一次施药距采收的间隔期为7 d时,稻米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量均低于最低检出浓度。  相似文献   

昆虫病原线虫H06与化学杀虫剂对韭菜迟眼蕈蚊的联合作用   总被引：5，自引：0，他引：5  

孙瑞红  李爱华 《农药学学报》2007,9(1):66-70

为合理协调生物防治与化学防治,在室内测定了昆虫病原线虫与杀虫剂的联合作用。结果表明,昆虫病原线虫Heterorhabditis bacteriphora H06(150~300条/虫)对韭菜迟眼蕈蚊Bradysina odoriphaga幼虫(韭蛆)的侵染致死率为1.2%~23.8%。4种杀虫剂对韭蛆的LC50值为0.34 ~8.79 mg/L,毒力大小依次为楝素>毒死蜱>辛硫磷>吡虫啉;杀虫剂对H06线虫的LC50值为595 ~4 388 mg/L。将H06线虫(150条/虫)分别与4种杀虫剂混合处理韭蛆,韭蛆死亡率明显高于线虫和杀虫剂单用处理。药后2 d,辛硫磷12.5 ~100 mg/L+H06处理的韭蛆死亡率为73.0% ~82.0%,辛硫磷单用时死亡率为38.0% ~60.0%;楝素0.16 ~1.25 mg/L+H06处理的死亡率为90.0% ~97.5%,楝素单用时的死亡率为13.8% ~37.5%;毒死蜱15 ~120 mg/L和吡虫啉1.56 ~12.54 mg/L单用时韭蛆的死亡率分别为14.0% ~28.0%和0% ~7.5%,与H06线虫混用处理的死亡率分别为50.0% ~65.0%和58.8% ~80.0%。药后5 d,毒死蜱和吡虫啉与H06线虫对韭蛆的联合致死率分别达87.0% ~95.0%和61.3% ~88.8%。结果表明,昆虫病原线虫与上述4种杀虫剂联合防治韭蛆具有更好的效果。  相似文献   

马拉硫磷在柑桔和土壤中的残留消解动态   总被引：3，自引：1，他引：2  

傅强  杨仁斌  王钟  佘佳荣  李恒  刘平 《农药学学报》2008,10(4):487-490

采用气相色谱(GC-NPD)测定了马拉硫磷在柑桔及土壤中的消解动态和最终残留。样品用丙酮提取,经液液萃取净化,气相色谱氮磷检测器检测,外标法定量。结果表明:马拉硫磷在桔皮、桔肉、柑桔全果(果皮、果肉)和土壤中的添加回收率在0.05~1 mg/kg水平时分别为 90.1%~97.1%、85.0% ~89.0%、85.3% ~90.5% 和 85.8% ~90.0%;相对标准偏差分别为2.06% ~ 6.79%、4.00% ~7.57%、2.47% ~4.74 和 4.94% ~7.06%。马拉硫磷的最小检出量为 1.79×10-11 g, 在土壤和柑桔全果中的最低检出浓度分别为 0.013 和0.009 mg/kg。马拉硫磷在柑桔全果和土壤中的半衰期分别为 7.86~12.16 d 和 1.0~2.0 d;施药浓度为推荐剂量,最多3次,最后一次施药距采收间隔期为 20 d时,在收获的柑桔桔皮中马拉硫磷的残留量为 0.026~0.117 mg/kg,桔肉中的残留量低于最低检测浓度。  相似文献   

乙草胺在水稻环境中的残留及消解动态   总被引：2，自引：1，他引：1  

李恒  杨仁斌  盛莉莎  傅强 《农药学学报》2009,11(2):269-273

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了乙草胺在水稻植株、稻田水样及土壤中的消解动态和最终残留。水稻和水样样品用二氯甲烷提取,土壤用甲醇提取,经液液分配净化, GC-ECD检测,外标法定量。结果表明:当乙草胺在植株、水样和土壤中的添加量在0.05~1.0 mg/kg 水平时,添加回收率分别为87.2% ~96.8%、94.0% ~99.3%和83.6% ~93.7%,相对标准偏差分别为3.80% ~7.66%、3.46% ~7.54%和2.70% ~6.41%。乙草胺的最小检出量(LOD)为1.29×10-11 g,在稻米中的最低检测浓度(LOQ)为1.3×10-3 mg/kg。乙草胺在植株、水样和土壤中的半衰期分别为1.21 ~2.07 ｄ、1.30 ~2.56 ｄ和1.22 ~2.41 ｄ。施药浓度为推荐剂量1次,在收获的稻米中乙草胺的残留量均低于最低检测浓度。  相似文献   

氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中的残留分析及消解动态   总被引：1，自引：1，他引：0  

王秀国  李义强  孙惠青  徐金丽  徐光军  郑晓 《农药学学报》2012,14(2):191-197

建立了烟叶及其土壤中氯溴异氰尿酸残留的检测方法,并测定了氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中的消解动态和最终残留。样品经乙腈提取,三氯甲烷、石油醚萃取后,采用高效液相色谱(HPLC-UV)检测。结果表明:在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,氯溴异氰尿酸在鲜烟叶、干烟叶和土壤中的平均回收率分别为82.7% ~91.6%、89.2% ~91.8%和89.2% ~94.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1% ~3.9%、2.6% ~5.5%和1.5% ~4.6%,方法的检出限(LOD)均为0.003 mg/kg, 定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。田间消解动态结果表明,氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中消解较快,半衰期分别为3.94~4.25 d和2.83~3.41d,施药后14d,其在烟叶和土壤中的消解率均达90%以上。氯溴异氰尿酸可湿性粉剂按有效成分600 g/hm2(推荐高剂量)和900 g/hm2(1.5倍推荐高剂量)于烟草现蕾期对水喷雾施药3~4次,距末次施药后间隔21d采样,烟叶中氯溴异氰尿酸的残留量为1.47~3.52 mg/kg,土壤中的残留量为未检出~0.43 mg/kg。  相似文献   

20%高渗乙蒜素乳油在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水及土壤中的残留检测及消解动态     

王海萍  杨仁斌  佘佳荣  郑立国  刘平 《农药学学报》2008,10(4):455-459

研究了20%高渗乙蒜素乳油在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留分析方法及消解动态。样品采用二氯甲烷提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定。结果表明:乙蒜素在稻田水样中的平均添加回收率为85.3% ~89.1%,相对标准偏差(RSD)为4.3% ~6.3%;在植株中的平均添加回收率为87.0% ~90.3%,相对标准偏差为2.6% ~4.9%;在土壤中的平均添加回收率为90.3% ~95.4%,相对标准偏差为3.0% ~7.4%。乙蒜素的最小检出量为2.0 ×10-11 g,水样、土样、植株(以及稻米和稻壳) 中乙蒜素的最低检测浓度分别为0.002、0.01、0.02 mg/kg。湖南、天津、浙江、湖北 4地 的残留消解动态试验结果表明: 20%高渗乙蒜素乳油在稻田水样和水稻植株中的半衰期分别是 0.3 ~1.1 d和1.4~2.1 d。至水稻收获时,在稻田土壤、稻米和稻壳中均未检出乙蒜素残留,建议我国对乙蒜素在水稻中的最大允许残留限量(MRL)值可暂定为0.05 mg/kg。  相似文献   

苹果、香蕉和柑橘中腐霉利等4种防腐保鲜剂残留分析方法   总被引：6，自引：1，他引：5  

徐国锋  聂继云  李静  李海飞  王孝娣  毋永龙 《农药学学报》2009,11(3):351-356

采用乙腈提取、分散SPE净化的前处理方法以及气相色谱电子捕获检测器,测定了苹果、柑橘和香蕉中腐霉利、抑霉唑、异菌脲和咪鲜胺4种防腐保鲜剂的残留量,利用基质匹配标准校正方法补偿基质效应。结果表明,腐霉利、抑霉唑和咪鲜胺在3个添加水平(0.02、0.05和0.10 mg/kg)下的回收率为85.1% ~108.4%,相对标准偏差为0.5% ~7.9%;异菌脲在3个添加水 平(0.05、0.10 和0.20 mg/kg)下的回收率为82.9% ~98.8%,相对标准偏差为3.6% ~ 8.6%。方法的检出限(LOD)在0.001 ~0.008 mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.003 ~0.03 mg/kg之间。  相似文献   

多效唑在油菜植株、油菜籽和土壤中的残留   总被引：4，自引：1，他引：3  

佘佳荣  杨仁斌  王海萍  郑立国 《农药学学报》2008,10(1):113-116

研究了多效唑在油菜植株、土壤以及油菜籽中的残留分析方法及残留动态。样品采用二氯甲烷提取,硅镁吸附剂层析柱净化,气相色谱测定。结果表明:多效唑在油菜植株、土壤和油菜籽中的添加回收率分别为88.10% ~110.2%、93.4% ~108.8%和 83.5% ~108.7%;变异系数分别为:1.09% ~5.27%、1.47% ~3.36%和 0.98% ~5.13%。多效唑的最小检出量为1.0×10-11 g,土样、植株、油菜籽中的多效唑最低检出浓度分别为0.01、0.05和0.05 mg/kg。多效唑在植株和土壤中的半衰期分别是4.80 ~7.12 d和 12.31 ~17.11 d,在植株中的降解速率大于在土壤中的降解速率。  相似文献   

莎阔丹除草剂在稻田环境中的残留动态研究   总被引：3，自引：0，他引：3       下载免费PDF全文

张浩  王岩  逯忠斌  徐威 《农药学学报》2003,5(2):64-68

研究了46%莎阔丹(40%灭草松+6%2甲4氯)水剂在稻田环境中的残留动态,建立了样品前处理方法和分析方法。莎阔丹在稻田水、土壤、鲜植株、糙米样品中的添加回收率均大于80%。在稻田水中灭草松的半衰期为0.6~1.3 d,2甲4氯的半衰期为0.9~1.3 d;土壤中灭草松半衰期为1.5~1.9 d,2甲4氯半衰期为4.3~6.9 d;在水稻鲜植株中灭草松半衰期为1.0~1.3 d,2甲4氯半衰期为2.4~2.6 d,降解较快。收获期土壤和水稻籽粒中灭草松和2甲4氯的残留量均低于各自MRL值。  相似文献   

马唐生防真菌弯孢霉(Curvularia sp.)菌株QZ-200的生物学特性研究   总被引：7，自引：1，他引：7  

朱云枝  强胜 《植物病理学报》2003,33(6):524-529

 本文主要研究影响马唐生防菌弯孢霉(curvularia sp.)菌株QZ-200营养生长、孢子萌发及孢子形成的因子。该菌在SCS(黄豆粉-玉米粉-蔗糖)培养基上生长最好;生长温度为10~40℃,最适为28℃;pH为2~11,最适pH为6;在以葡萄糖为碳源、以磷酸氢二铵为N源的Czapek培养基上生长良好。分生孢子萌发的温度为10~45℃,最适为28~30℃,失活温度为52℃10min;pH为2~11,适宜为5~8;以自由水或饱和湿度条件下萌发率最高;1%蛋白胨、1%牛肉浸膏、0.1%的TW-80、1%马唐煎汁和0.2%的菜籽油溶液明显提高萌发速度。该菌孢子形成的温度为15~35℃,最适为28℃;连续光照比光暗12h交替处理更有利于产孢,黑光灯为最佳光源。  相似文献   

液体农药制剂中甲醇含量的检测   总被引：2，自引：0，他引：2  

夏丽娟  高立明  许艳秋  王广成  吴春先  陈丙坤 《农药科学与管理》2011,32(6):40-44

本文介绍了以水做溶剂,选用INNOWAX毛细管色谱柱,FID检测器对农药乳油、水乳剂、微乳剂、悬浮剂、水剂、可溶性液剂等液体制剂中甲醇含量的气相色谱分析方法。采用此方法分析6种液体农药制剂中甲醇质量分数,其标准偏差为0.015～0.047;变异系数为0.31~0.99%;回收率为99.71~100.95%。该方法操作简单快速,定量准确可靠,适用于液体农药中甲醇含量的分析和质量控制。  相似文献   

氟虫脲高效液相色谱分析     

于力  李治祥 《农药科学与管理》1997,18(2):6-7

本文叙述了用ＨＰＬＣ法，采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱，以甲醇，水和异丙醇为流动相，在２５２ｎｍ下检测，外标法定量分的５％氟虫脲油制剂，方法的线性相关性好，变异系数为０．５１％，回收率为９９．２６～１００．４％适于氟虫乳油制剂的分析。  相似文献   

噻吩磺隆的残留分析及其在玉米田的残留规律研究     

崔昕  张微  魏昌贵  徐彦军  潘灿平 《农药学学报》2007,9(3):291-296

建立了噻吩磺隆在土壤、玉米和玉米植株中的超声提取、固相萃取净化和高效液相色谱-质谱联用 残留检测方法,测定了在田间施药条件下噻吩磺隆在土壤中的消解动态及其在土壤、玉米和玉米植株中的最终残留。土壤、玉米和玉米植株样品经乙腈-磷酸盐缓冲溶液(pH 7.8)浸泡、涡旋并超声提取后,经固相萃取柱净化,用反相高效液相色谱-质谱检测。结果表明,噻吩磺隆在该方 法下的最小检出量为0.2 ng,在10倍浓缩倍数条件下的最低检出浓度为2 μg/kg,定量限为6 μg/kg,平均添加 回收率为77.9% ~100.4%,变异系数在1.6% ~6.5%之间。田间试验结果表明:噻吩磺隆在土壤中的半衰期分别为0.92~1.23 d;按推荐剂量施药,距施药时间40 d后和玉米收获时,在土壤、玉米和玉米植株中均未检出噻吩磺隆。  相似文献   

白芍和黄连中十五种有机氯和拟除虫菊酯类农药的多残留分析方法   总被引：16，自引：2，他引：14  

吴加伦  邹耀华  李丽青 《农药学学报》2006,8(1):65-70

建立了白芍和黄连两种中药材中六六六、滴滴涕、艾氏剂、五氯硝基苯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药的多残留气相色谱分析方法。在索氏提取器中以石油醚(60~90℃)为溶剂提取样品,提取液经氧化铝与弗罗里硅土的混合柱净化,采用农残分析专用柱农残Ⅱ 柱分离,GC-ECD检测器检测农药的残留量。方法的最小检出量(LOD)为0.000 5~0.006 0 ng, 最低检测浓度(LOQ)为0.005~0.050 mg/kg;3个添加水平农药的平均回收率为79.8％~114.6％,相对标准偏差(RSD)均小于10％ (n=6) 。  相似文献   

气相色谱-氮磷检测器测定草甘膦在土壤和苹果中的残留量   总被引：6，自引：1，他引：5  

胡继业  赵殿英  宁君  陈长龙  李建中 《农药学学报》2007,9(3):285-290

建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2 mol/L 的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气 相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12 g,最低检出浓度为0.02 mg/kg, 平均回收率及变异系数分别为84.4% ~94.0% 和7.46% ~10.40%。苹果样品则采用去离子水提取,经二氯甲烷液液分配和BIO-RAD AG 50W-X8阳离子交换柱净化后,再用TEAA和TFE衍生化,最后用GC-NPD检测,其中草甘膦的最小检出量(LOD)和最低检出浓度(LOQ)与土壤样品中的相同,平均回收率及变异系数分别为80.7% ~98.6%和9.3% ~11.8%。草甘膦的衍生化产物通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了确证。在北京昌平地区进行的消解动态和最终残留试验结果表明,以推荐高剂量(有效浓度)的1.5倍(2 025 g/hm2)施药,草甘膦在土壤中的半衰期为 9.2 d。两年的最终残留试验结果表明,无论是高浓度区(2 025 g/hm2)还是低浓度区(1 350 g/hm2),苹果收获时(距施药75 d),土壤和苹果样品中均未检出草甘膦。  相似文献   

甲基化衍生-高效液相色谱法检测代森锰锌在花生中的残留量   总被引：1，自引：0，他引：1  

马婧玮  董姝君  游文宇  张敬平  钮伟民  潘灿平 《农药学学报》2007,9(3):297-300

建立了简单、快速测定花生中杀菌剂代森锰锌的残留检测方法。花生样品用L-半胱氨酸盐酸盐和EDTA-2Na的混合溶液振荡提取,在pH= 6.5 ~8.5时,用0.05 mol/L的碘甲烷与三氯甲烷-正己烷(3 ∶ 1,体积比)的混合溶液进行甲基化反应。有机层经浓缩后,用乙腈定容,采用高效液相色谱仪在272 nm处进行检测。色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为乙腈-水(50 ∶ 50,体积比),以 1.0 mL/min 的流速等梯度洗脱。结果表明,代森锰锌的添加浓度在0.05 ~2.00 mg/kg 范围内,平均回收率为76.1% ~86.2%,变异系数分别为0.7 % ~10.2 %,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。  相似文献