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气相色谱法同时检测水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留量 总被引：2，自引：1，他引：1
采用气相色谱法建立了水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留的分析方法。样品用乙腈匀浆提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。结果表明:在0.05~1 mg/kg添加水平下,氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的平均回收率为79%~120%,相对标准偏差（RSD）为0.7%~16%。氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在不同水果样品中的检出限（LOD）分别为0.01、0.015和0.01 mg/kg,定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg。该方法快速、简单和稳定,可以满足水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的检测要求。 相似文献
2.
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定戊唑醇?肟菌酯及其代谢物肟菌酸在核桃中的残留检测方法?样品中待测农药组分采用2%乙酸乙腈溶剂振荡提取, 弗罗里硅土(florisil)净化, 利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱, C18色谱柱分离, 在多反应监测模式下定量分析, 基质外标法定量?结果表明:戊唑醇添加水平为5~500 μg/kg时, 戊唑醇在核桃中添加回收率为80.3%~100.8%, 相对标准偏差(RSD)为2.5%~11.7%; 肟菌酯和肟菌酸添加水平为2~200 μg/kg时, 肟菌酯在核桃中添加回收率为91.1%~102.9%, 相对标准偏差(RSD)为1.7%~12.5%; 肟菌酸在核桃中添加回收率为91.7%~101.9%, 相对标准偏差(RSD)为3.7%~9.2%?戊唑醇?肟菌酯和肟菌酸溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1 000 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99?戊唑醇定量限为5 μg/kg, 肟菌酯和肟菌酸定量限均为2 μg/kg?实际样品检测中, 戊唑醇残留结果为6~99 μg/kg, 肟菌酯残留结果为<2~103 μg/kg, 肟菌酸均小于检测限?该方法操作简便?快捷和准确, 满足在核桃实际样品中戊唑醇?肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留检测要求? 相似文献
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本文介绍了采用气相色谱法用HP-5毛细管柱,以邻苯二甲酸二异戊酯为内标物,氢火焰离子化检测器对嘧菌酯·丙环唑悬乳剂进行定量分析。结果表明,嘧菌酯、丙环唑的线性相关系数为1.0000、1.0000平均回收率为100.15%、99.95%;标准偏差为0.03、0.007;变异系数为0.42%、0.06%。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中肟菌酯和戊唑醇残留的分析方法。结果表明,肟菌酯和戊唑醇在0.001~0.032mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9998,在0.02~2mg/kg添加水平下,肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的平均回收率为79%~109%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的定量限为0.02mg/kg。 相似文献
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采用PRiME HLB固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱仪,建立了斑马鱼中肟菌酯残留的检测方法,并在此基础上研究了肟菌酯在斑马鱼中的生物富集效应。结果表明:在0.0001~0.05 mg/L范围内,肟菌酯进样质量浓度与峰面积之间具有良好的线性关系;当添加水平分别为0.0005和0.05 mg/L时,肟菌酯在水样中的平均回收率为86.6%~106%,相对标准偏差 (RSD)为5.1%~8.9%;添加水平分别为0.01、0.1和10 mg/kg时,其在鱼肉中的平均回收率为70.5%~104%,RSD为1.4%~3.3%。肟菌酯在水样中的定量限 (LOQ)为0.0005 mg/L,在鱼肉中的LOQ为0.01 mg/kg。利用所建立的方法,研究了在水生生物鱼类的1/10急性毒性基准剂量 (ALB) 值 (7.15 × 10?4 mg/L) 和ALB 值 (7.15 × 10?3 mg/L)、斑马鱼的1/100 LC50值 ( 5.10 × 10?4 和1.20 × 10?3 mg/L)以及1/10 LC50值 (5.10 × 10?3和1.20 × 10?2 mg/L)剂量暴露下,肟菌酯在斑马鱼中的生物富集效应。结果表明:经不同浓度肟菌酯连续暴露192 h后,肟菌酯在斑马鱼中的生物富集系数 (BCF)为113~178,具有中等生物富集效应。研究表明,生产中在使用肟菌酯时,应考虑其低浓度暴露下因生物富集作用而对水生生物引起的生态毒理学风险。 相似文献
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8种药剂对水稻穗颈瘟的田间防效简报 总被引：1，自引：0，他引：1
通过田间试验,评价分析8种杀菌剂防治水稻穗颈瘟效果及对水稻产量的影响。在试验设计用药量下,对水稻穗颈瘟最终防效由高到低的药剂依次为75%三环唑可湿性粉剂、9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂、13%春雷·三环唑可湿性粉剂、32.5%苯甲·嘧菌酯悬浮剂、75%肟菌·戊唑醇水分散粒剂、40%稻瘟灵乳油、250 g/L嘧菌酯悬浮剂、2%春雷霉素可溶性液剂。9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂、32.5%苯甲·嘧菌酯悬浮剂和75%肟菌·戊唑醇水分散粒剂对促进水稻增产效果最为明显。 相似文献
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气相色谱法测定黄瓜和土壤中肟菌酯残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
《农药科学与管理》2015,(11)
建立气相色谱快速测定黄瓜和土壤中肟菌酯残留的分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高,检测限低等特点。样品经乙腈提取,固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器定量法检测。结果表明,该方法对肟菌酯在黄瓜和土壤中的最低检出限LOD为0.032mg/kg;肟菌酯在0.026~0.421mg/L线性范围内,相关系数为0.999 6;肟菌酯在黄瓜中的回收率在92.02%~115.24%之间,相对标准偏差8.70%(n=5),在土壤中的回收率在75.00%~84.76%之间,相对标准偏差4.58%(n=5)。 相似文献
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建立了吡噻菌胺及其主要代谢物1-甲基-3- (三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺 (PAM)和肟菌酯及其代谢物肟菌酸在番茄中残留的分析方法。样品经乙酸-乙腈提取，无水硫酸镁、N-丙基乙二胺 (PSA)和石墨化碳黑 (GCB)净化，高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS)检测。结果表明:吡噻菌胺、PAM、肟菌酯和肟菌酸在0.025~2 mg/L范围内的线性关系良好，R2≥0.999 2。在不同添加水平下，4种化合物在番茄中的平均回收率在88%~97%之间，相对标准偏差 (RSD)小于3.9%，定量限 (LOQ)均为0.05 mg/kg。按照《农作物中农药残留试验准则》在全国12个地区开展规范残留试验，30%吡噻菌胺 ? 肟菌酯悬浮剂以推荐剂量有效成分270 g/hm2，于番茄灰霉病发生初期喷雾施药2次，施药间隔7 d (推荐的安全间隔期为5 d)。在分别于末次施药后5和7 d采集的番茄样品中，吡噻菌胺的残留量均低于0.26 mg/kg，肟菌酯的均低于0.33 mg/kg，均未超出中国制定的吡噻菌胺和肟菌酯在番茄中的最大残留限量 (MRL)值。根据田间残留试验结果、膳食结构和毒理学数据进行了长期膳食风险评估。结果表明:普通人群吡噻菌胺和肟菌酯国家估算每日摄入量 (NEDI)分别为0.1382和0.2645 mg，膳食风险商 (RQ)均小于100%，说明在推荐的良好农业规范 (GAP)条件下施用30%吡噻菌胺 ? 肟菌酯悬浮剂不会对人体健康产生不可接受的风险。 相似文献
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本方法采用１０％ＳＥ－３０玻璃填充柱,正十九烷为内标物,在同一色谱条件下测定水胺硫磷、硫丹含量,其变异系数、回收率、相关系数分别为：水胺硫磷０．２１％;９９．７％～１０１．１％;０．９９９８。硫丹０．７８％;９９．６～１００．１％;０．９９９９。 相似文献
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本文介绍了用HP-5毛细管柱，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标，对苦参碱进行定量分析的方法。结果表明方法的线性相关系数为0．9999，回收率为99．6％～101．1％，变异系数为0．87％。 相似文献
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高效液相色谱测定烯效唑含量 总被引：2，自引：0，他引：2
本文叙述了采用高效液相色谱法,以甲醇作流动相测定烯效唑含量,该方法标准偏差为０．３８０７,变异系数为０．５１％,平均回收率１００．１４％,方法线性关系良好,相关系数为０．９９９９。 相似文献
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高效液相定量分析双胍三辛烷基苯磺酸盐40％可湿性粉剂 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱法分析双胍三辛烷基苯磺酸盐40％可湿性粉剂含量,此方法利用双胍辛胺的苯磺酸盐、乙酸盐在酸性条件下水解,分析双胍辛胺含量,通过折算定量分析。这种方法用普通ODS或C18柱、紫外检测器、在波长205nm进行分析,具有较宽的线性范围0．0770～1．0326g／L,回收率为98．12-101．09％,标准偏差为0．17,变异系数RSD为0．43％,并且实验数据符合CIPAC《确认农药制剂分析方法准则》的要求。 相似文献
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本文介绍用一根以ＨＰ－５为固定液毛细管色谱柱，邻苯二甲酸二丁酯为内标物，分离测定氧乐·酮复配制剂中氧乐果和三唑酮的含量，其标准偏差分别为０．１２和０．０７７，变异系数分别为０．８６％和０．９８％，回收率都在９９．０～１０１．０％之间，线性相关系数ｒ氧乐果＝０．９９６，ｒ三唑酮＝０．９９９５。 相似文献
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哒螨酮与四螨嗪混合制剂的液谱分析 总被引：3，自引：0，他引：3
采用反相高效液谱法对哒螨酮和四螨嗪混合制剂定量分析。变异系数分别为０．４８％、０．３８％;标准偏差分别为０．０３４、０．０１２;平均回收率分别为９９．８１％、９９．５４％;线性相关系数分别为０．９９９１、０．９９９９。 相似文献