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超声波萃取法快速测定土壤有机氯农药残留试验 总被引：1，自引：0，他引：1
采用超声波萃取技术提取土壤中的六六六、DDT,再利用氟罗里硅土柱净化,用毛细管气相色谱分离,通过电子捕获检测器(ECD)检测。试验结果表明,超声波萃取6min效果最好,色谱分析只需15min。该方法的加标回收率在70%～95%,相对标准偏差小于10%。该方法简便、快速,是测定土壤中有机氯农药残留的高效方法之一。 相似文献
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建立了小麦植株和籽粒、土壤和水中噻吩磺隆的高效液相色谱残留检测方法.样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,噻吩磺隆由反相C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器测定.对样品前处理条件和色谱分离条件进行了详细的研究和优化.噻吩磺隆在小麦植株和籽粒、土壤和水中平均回收率为79.82%～104.01%,变异系数为1.08%～9.50%;在小麦植株、籽粒和水中最低检出限均为0.02 mg/kg,土壤中最低检出限为0.01mg/kg.该方法简便、准确、快速,符合农药残留分析的要求. 相似文献
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利用Na_2S_2O_3溶液萃取和回收污染土壤中的重金属 总被引：1，自引：0，他引：1
通过对比试验研究了Na2S2O3萃取液中重金属的分离效果并将其应用于修复土壤污染。结果表明,Na2S2O3溶液能有效地萃取土壤中重金属,Na2S能沉淀分离Na2S2O3溶液中的Cu、Hg,其效率均达99%以上。连续萃取能提高污染土壤中重金属的去除率,回收的Na2S2O3连续使用6次,损失约6%,土壤中Cu和Hg累积去除率分别达64.6%、75.1%。得到的硫化物沉淀含有很高的重金属,能很方便地处理或回收。 相似文献
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三唑酮在甘蓝及土壤中的残留动态研究 总被引：8，自引：0，他引：8
利用气相色谱法测定了20%三唑酮乳油在甘蓝和土壤中的残留动态,改进了样品前处理方法和分析方法,土壤和甘蓝样品分别用丙酮─水和甲醇─水溶液提取,二氯甲烷萃取,土壤样品的二氯甲烷相浓缩后用正己烷定容,甘蓝样品则经过弗罗里硅土柱净化后用正己烷定容,用毛细管柱分离,电子捕获检测器(μ-ECD)测定。研究结果表明:该方法对三唑酮的最小检出量为8 9×10-13g,在土壤和甘蓝中的最低检出浓度为2 23×10-4mg/kg,收获时甘蓝和土壤中三唑酮的残留量均未检出。土壤和甘蓝空白样品的平均添加回收率为83 36%～95 50%,变异系数为4 38%～17 70%,符合残留分析要求。 相似文献
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固相萃取-气相色谱-质谱联用测定土壤中4种拟除虫菊酯农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
《塔里木大学学报》2015,(1)
建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用快速测定土壤中4种菊酯残留的方法。土壤试样经超声提取、弗洛里硅土柱净化,进气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测。实验优化了超声时间、提取溶剂和超声功率对提取率的影响,当超声时间20min,提取溶剂石油醚:丙酮(1:2),超声功率因数为90%时,菊酯的提取率最好。经过色谱条件优化,4种菊酯得到分离,在0.5~5 mg/L范围内呈现良好的线性,检出限低于3μg/L,回收率介于76.2~96.8%之间。建立的方法准确度好,灵敏度高,可用于土壤中菊酯残留的测定。 相似文献
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水、土壤和小麦中阿特拉津和草萘胺残留检测的前处理方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
利用高效液相色谱检测,分别建立了水、土壤和小麦中同时检测阿特拉津和草萘胺残留量的前处理方法。对水样,用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;对土壤样品,以丙酮与水(体积比3∶1)混合溶剂为提取剂振荡提取,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化;对小麦样品,以丙酮与水(体积比3∶1)为提取剂振荡提取,石油醚萃取去杂,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化。结果表明:高效液相色谱法同时检测阿特拉津和草萘胺的线性范围为0.05～8.0 mg·L-1,两种农药的相关系数(R2)均为1.000 0,最低检测质量浓度分别为0.02和0.03 mg·L-1。水样中阿特拉津和草萘胺加标平均回收率分别为96.13%～102.30%和94.94%～101.33%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～2.6%和1.9%～2.9%;土壤中加标平均回收率为94.19%～103.14%和97.84%～104.51%,RSD为0.2%～3.2%和2.2%～6.2%;小麦中加标平均回收率为98.57%～107.44%和86.98%～102.91%,RSD为2.6%～3.2%和0.5%～8.1%。 相似文献
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分散固相萃取-气相色谱法测定土壤中的高效氯氰菊酯残留 总被引：1，自引：0，他引：1
为建立快速准确地测定土壤中高效氯氰菊酯残留量的分析方法,采用乙腈超声提取土壤中的高效氯氰菊酯,提取液经PSA和C18分散固相萃取净化,利用HP-5毛细管色谱柱程序升温分离,气相色谱-电子捕获法(GC/ECD)测定,基质外标法定量。结果表明:在0.02-1.0 mg/L范围内,高效氯氰菊酯的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数0.9930,方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg,加标回收率在83.8%-100.6%,相对标准偏差小于3.7%-9.8%。该方法操作简单、结果准确、溶剂用量少,对检测条件要求低,易于普及掌握,适用于土壤中高效氯氰菊酯残留量的测定。 相似文献
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原子吸收分光光度法测定土壤Cd2+、Pb2+含量的研究 总被引：3，自引：0，他引：3
将土壤试样以盐酸、硝酸和高氯酸消解处理后,采用碘化钾—甲基异丁酮萃取试样中的镉和铅,采用原子吸收分光光度法,将有机相喷雾测定。该方法测定镉的c?v小于4.4%、方法回收率为90.5%～91.4%,该方法测定铅的c?v小于4.0%、方法回收率为85.3%～99.2%,结果可靠,具有灵敏、准确、简便、快速、选择性好等特点,适用于土壤中Cd2 、Pb2 含量的测定。 相似文献
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以葡萄籽为原料,采用超临界CO2萃取法对葡萄籽油的提取工艺进行研究,其最佳工艺条件是:葡萄籽粒度40目,含水量4.62%,压力30MPa,萃取温度43℃,萃取时间93min,一级分离压力30MPa,分离温度45℃;二级分离压力6MPa,分离温度35℃,葡萄籽油的萃取率为93.3%。超临界CO2提取的葡萄籽油中不饱和脂肪酸含量为90%,亚油酸含量高达67.8%。对得到的葡萄籽油进行理化指标测定,结果显示超临界CO2萃取得到的葡萄籽油的各项理化指标均达到或超过溶剂法提取精炼后的葡萄籽油。 相似文献
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建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法直接测定水中20种有机氯农药的方法。调节待测水样pH值调节为中性,将0.3 g HC-C18粉末作为萃取剂分散到待测水样中,振荡萃取20 min,样品经萃取富集后过固相萃取空柱过滤回收萃取剂,用3 mL乙酸乙酯作为洗脱剂进行洗脱,用氮吹仪浓缩后进GC/MS分离检测。测定结果表明,20种有机氯农药在0.05～5μg/L范围内线性良好,检出限在0.02～2 ng/L。用本方法对实际水样进行测定,相对标准偏差(n=6)小于16.5%,加标回收率达到62.1%～122.1%。本方法操作简单快速,可以同时满足水中20种有机氯农药的分析测定。 相似文献
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溴苯腈在土壤及水中残留分析方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究建立了溴苯腈在土壤及水中的残留测定方法。研究了溴苯腈在土壤及水中残留分析的不同检测法、提取净化法,比较了不同提取溶剂和提取次数对水中溴苯腈残留的提取效果及索氏提取法、振荡提取法和超声-微波协同萃取法对土壤中溴苯腈残留的提取效果。结果表明,溴苯腈在土壤及水中的残留测定适合采用高效液相色谱法;确立了溴苯腈在水中的残留测定方法为正己烷作萃取溶剂,液-液分配萃取2次,用高效液相色谱测定。当溴苯腈在水中的添加浓度为0.10～1.00mg·L-1时,标准添加回收率为98.7%～111.1%、变异系数为0.80%～7.85%;溴苯腈在土壤中残留分析的3种提取方法均能达到农药残留分析的要求,通过比较不同提取时间和溶剂用量的提取效果,最终确定了溴苯腈在土壤中的残留分析方法为用丙酮∶水∶冰乙酸=80∶18∶2(V∶V∶V)经振荡提取或超声-微波协同萃取,再经液-液分配净化,最后用高效液相色谱测定。当溴苯腈在土壤中的添加浓度为0.05～5.00mg·kg-1时,振荡提取法相应的标准添加回收率为90.9%～102.0%、变异系数为0.08%～18.44%,超声-微波协同萃取法相应的标准添加回收率为95.6%～109.4%、变异系数为0.18%～16.01%,均符合农药残留分析的要求。 相似文献
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为探索藜科地肤属植物地肤种子的杀菌抑菌活性,采用生物活性跟踪法对该植物的杀菌抑菌活性成分进行了初步的研究,并采用柱层析法对其成分进行分离。甲醇萃取物对小麦赤霉病菌、茄子枯萎病菌、桃褐腐病菌和苹果斑点落叶病菌的抑菌率分别为34.74%、39.83%、66.65%和44.36%,效果都好于石油醚和氯仿萃取物;流分10和流分13的抑制效果较好,抑菌率分别为54.81%和76.98%。甲醇萃取物的生物活性显著高于石油醚和氯仿萃取物(P<5%);分离的流分13经活性测定后对桃褐腐病菌有较好的抑菌效果。 相似文献