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选择丙酮为起始原料,与甲酸乙酯进行缩合反应得到第一步反应产物甲酰丙酮;再与乙酰乙酸乙酯缩合合成目标化合物2-羟基-4-甲基苯甲酸.将终产物通过红外光谱、质谱、核磁共振进行检测,综合分析各波谱的检测结果,并与标准图谱进行比较,确定所合成产物为2-羟基-4-甲基苯甲酸.在产物的分离纯化上用pH梯度分离法,简化了合成工艺,得到了较高的产率. 相似文献
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降解2,4-二氯酚的假单胞菌GT241-1的特性及其3,5-二氯儿茶酚1,2-双加氧酶基因定位 总被引：3，自引：0，他引：3
从2,4-二氯酚生产厂排污口污泥中分离并筛选到一株降解2,4-二氯酚的细菌GT241-1，经鉴定属假单胞菌属。菌株GT241-1能在48h内将90mg/L的2,4-二氯酚降解91%。GC/MS分析表明，该菌株能将2,4-二氯酚彻底降解而不积累中间代谢产物。经38℃热处理，菌株GT241-1中有1.9%丧失了2,4-二氯酚降解能力。菌株GT241-1有两条大质粒带。Southern杂交表明，菌株GT241-1的3,5-二氯儿茶酚1，2-双加氧酶基因定位于约11kb的EcoRI/XbaI酶切片段。 相似文献
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烟草的抗性与其组织的木质素含量具有一定的关系,而咖啡酸3-O-甲基转移酶影响木质素的合成。为清楚地认识烟草咖啡酸3-O-甲基转移酶,本研究采用Interpro、NetPhos和TNT工具对烟草咖啡酸3-O-甲基转移酶成员的结构域、磷酸化位点和进化树进行分析。结果表明,烟草咖啡酸3-O-甲基转移酶具有相同的植物甲基转移酶二聚化结构域和O-甲基转移酶结构域,前者位于烟草咖啡酸3-O-甲基转移酶序列的第33～85位之间,后者位于序列的第128～358位之间;NtCOMT1和NtCOMT2的丝氨酸、苏氨酸和酪氨酸数目较为相似,而NtCOMT3的磷酸化位点数目明显大于NtCOMT1和NtCOMT2的数目,且三者均以酪氨酸数目最少;NtCOMT3属于进化树的第一类,而NtCOMT1和NtCOMT2属于进化树的第二类,烟草与马铃薯的咖啡酸3-O-甲基转移酶进化程度较为相似。 相似文献
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首先以三氯化磷、二氯乙酸为原料,N,N-二甲基甲酰胺作催化剂,控制温度85℃,合成了重要反应原料二氯乙酰氯,产率60.8/。然后用氢氧化钠作缚酸剂、三氯甲烷为溶剂,利用二氯乙酰氯、乙醇胺和丁酮为原料,反应温度-4～4℃,搅拌1h,一锅法合成了除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷,产率78.6/。最后,对合成的化合物结构应用紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱和气相色谱—质谱联机等分析方法进行表征,并对各种光谱谱图进行详细分析。根据光谱数据分析结果确定了除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的结构式。 相似文献
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七羟基-β-二氢沉香呋喃醚类衍生物的合成及其杀虫活性 总被引：1，自引：0，他引：1
以苦皮藤(Celastrus angulatus Max.)提取物水解产物中的1β,2β,4α,6α,8β,9α,12-七羟基-β-二氢沉香呋喃为起始原料,经丙酮保护,甲磺酰化,四氢铝锂还原,脱丙酮保护4步反应得到了1β,2β,4α,6α,8α,9α,12-七羟基-β-二氢沉香呋喃,并以此设计合成了11个新的二氢沉香呋喃醚类衍生物(5.1~5.11),其结构经核磁共振谱、质谱等方法鉴定。初步的杀虫活性测定结果表明:化合物(5.1~5.11)对3龄粘虫(My-thimna separata)幼虫均具有一定的胃毒和拒食活性,其中化合物5.1在1%浓度下的拒食活性为95.2%;化合物5.1,5.8对白纹伊蚊(Aedes albopictus)具有显著的活性,其中5.1在150 mg/L的浓度下对白纹伊蚊的死亡率为94.6%。 相似文献
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主要采用室内生物测定的方法,通过对玉米生理指标—根长、根鲜重的测定,研究了除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷保护玉米免受除草剂绿磺隆在不同浓度时的伤害。结果表明:当安全剂与绿磺隆按一定浓度配比混合,对玉米有较好的保护效果,保护率可达60%￣170%。 相似文献
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采用载毒叶片法测定了从苦皮藤(Celastrus angulatus)根皮甲苯提取物中分离的6个β-二氢沉香呋喃类合物[1,α2α,8β-三乙酰氧基-9α-苯甲酰氧基-13-异丁酰氧基-4β,6β-二羟基-β-二氢沉香呋喃(YH-1);1α,2α-二乙酰氧基-8α,13-二异丁酰氧基-9α-苯甲酰氧基-4β,6β-二羟基-β-二氢沉香呋喃(YH-2);1α,2α,6β,13-四乙酰氧基-8α-异丁酰氧基-9β-呋喃甲酰氧基-4β-羟基-β-二氢沉香呋喃(YH-3);1α,2,α6β,8α-四乙酰氧基-13-异丁酰氧基-9β-呋喃甲酰氧基-4β-羟基-β-二氢沉香呋喃(YH-4);1,α2,α6β-三乙酰氧基-8α-异丁酰氧基-9β-呋喃甲酰氧基-13-(β-甲基)丁酰氧基-4β-羟基-β-二氢沉香呋喃(YH-5);1,α2α,6β-三乙酰氧基-8α,9β-二呋喃甲酰氧基-13-异丁酰氧基-4β-羟基-β-二氢沉香呋喃(YH-6)]对粘虫幼虫的杀虫活性。结果表明这6个化合物除YH-4表现麻醉活性外,其余均对粘虫具有不同程度的毒杀活性,其中YH-1的活性最高,LD50为280.42μg.g-1。 相似文献
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4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇的酯类衍生物的合成 总被引：2，自引：0，他引：2
以β-蒎烯和多聚甲醛合成诺卜醇反应中的主要副产物4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇为原料,合成了4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇乙酸酯和丙酸酯,并用IR,MS,1H NMR及13C NMR分析对它们的结构进行了表征。这2个化合物均未见文献报道,并且具有良好的香气性质。采用共沸脱酸的方法,2个产物GC纯度分别为98.8%和98.6%,产率均在96%以上,因此共沸脱酸比较适合这2个产物的合成。 相似文献
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新疆红花及红花油化学成分的分离与鉴定 总被引：1，自引：0，他引：1
《塔里木大学学报》2017,(4)
【目的】研究红花(Carthamus tinctorius L.)及红花油化学成分的结构。方法:红花2 kg用50%乙醇热回流提取,对大孔树脂30%乙醇-水部位进行ODS、Sephadex LH-20柱层析及制备液相色谱(pHPLC)分离纯化,另取1 L红花油经甲醇萃取,制备液相色谱(pHPLC)分离纯化,用波谱方法鉴定化合物结构。【结果】从红花中分离鉴定了12个化合物,从红花油中分离鉴定了3个化合物,分别为紫丁香苷(1)、6-羟基山奈酚-3,6,7-三-O-β-D-葡萄糖苷(2)、4',5-二羟基二氢黄酮-6,7-二-O-β-D-葡萄糖苷(3)、6-羟基山奈酚-3,6-二-O-β-D-葡萄糖苷(4)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖基(1→2)-O-β-D-葡萄糖苷(5)、6-羟基山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、6-羟基山奈酚-3-O-芸香糖苷(7)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(8)、6-甲氧基山奈酚-3-O-芸香糖苷(9)、6-羟基山奈酚-3-O-芸香糖基-6-O-β-D-葡萄糖苷(10)、对羟基苯甲醛(11)、1,2,3,4-四氢-3-羧基-2-卡波林(12)、2-羟基-2-(3',4'-二羟基酚基)甲基-3-(4',5'-二甲氧基酚基)甲基-γ-丁内酯(13)、5,7-二羟基-4'-甲氧基黄酮(14)、α-生育酚(15)。【结论】化合物12为首次从红花中分离得到,化合物13~15为首次从红花油中分离得到,丰富了红花的化合物库。 相似文献
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以2-羟基-5-甲基苯乙酮为原料,经溴化、甲醚化、Baeyer-Villiger氧化、醇解、Ullman反应得到具有杀虫活性的苦皮藤内生菌代谢产物2,3-二甲氧基-5-甲基苯酚。以对甲酚为原料,经溴化、Ullman反应和甲醚化反应得到3,4,5-三甲氧基甲苯,所合成化合物结构经核磁共振确认。测定了这些化合物对3龄粘虫（My-thimna separataWalker）幼虫的毒杀活性和对某些植物病原菌的抑菌活性。其中部分化合物在500 mg/kg的浓度下有较强的抑菌活性。 相似文献
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报道了以糠醛为原料在温和条件下经两步合成出 β- (2 -呋喃 )丙酸乙酯的方法。通过正交试验找出了糠醛和乙酸乙酯经缩合反应生成 β- (2 -呋喃 )丙烯酸乙酯的最佳反应温度 (- 15～ - 10℃ )、糠醛滴加时间 (2 .5h)和乙醇用量 (1.0 m L)。同时通过改用 Raney Ni作催化剂使 β- (2 -呋喃 )丙烯酸乙酯能在室温常压下催化氢化成β- (2 -呋喃 )丙酸乙酯 ,产率为 95 %。 相似文献
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首先以三氯化磷、二氯乙酸为原料，N，N-二甲基甲酰胺作催化剂，控制温度85℃，合成了重要反应原料二氯乙酰氯，产率60．8％。然后用氢氧化钠作缚酸剂、三氯甲烷为溶剂，利用二氯乙酰氯、乙醇胺和丁酮为原料，反应温度-4～4℃，搅拌1h，一锅法合成了除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1，3-噁唑烷，产率78．6％。最后，对合成的化合物结构应用紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱和气相色谱-质谱联机等分析方法进行表征，并对各种光谱谱图进行详细分析。根据光谱数据分析结果确定了除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1，3-噁唑烷的结构式。 相似文献
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从合肥王小郢污水处理厂的污水池污泥中驯化分离得到1株高效降解2,4-二氯酚的菌株W-1,初步鉴定该菌株为假单胞菌属.研究表明:W-1菌株降解2,4-二氯酚的适宜条件为pH 6.0、35 ℃、240 r·min-1.在此条件下,当2,4-二氯酚质量浓度为50 mg·L-1时,培养48 h,2,4-二氯酚降解率可达88.5%;添加50 mg·L-1的碳源(葡萄糖、淀粉、麦芽糖等)或氮源(蛋白胨、酵母膏、尿素等)对该菌株降解2,4-二氯酚无强化作用;添加0.32 mmol·L-1 Fe2 、Al3 、Cu2 、Mn2 、Ba2 和Co2 对该菌株降解2,4-二氯酚能力均具有不同程度的抑制作用. 相似文献
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以苯酚、环氧氯丙烷为原料,KOH为催化剂,肼解后合成了1-氨基-3-苯氧基-2-丙醇。产物经熔点测定、紫外光谱和元素分析确证,产率可达80%。 相似文献
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使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点. 相似文献
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以湖北恩施白肋烟C3F为试材,研究施加葡萄糖、果糖、木糖、核糖、转化糖(蔗糖)和果葡糖浆6种糖液及木糖施加量对白肋烟烘焙后致香产物的影响。结果表明:烘焙过程中,施加糖液能显著促进白肋烟致香产物的生成,果糖及果葡糖浆对提高吡嗪类、呋喃类致香产物含量的效果较佳,尤其是对吡嗪类产物的增加具有显著作用;施加木糖和核糖对增加吡咯类、吡啶类和碳环类致香产物的效果好;木糖施加量为4%时,吡嗪类产物生成量达到最大;木糖施加量6%～8%时,其他类致香产物生成量达到最大。主成分分析结果表明,第1主成分的贡献率为81.39%,反映的指标主要有5–甲基–2糠醛、糠醛、2–乙酰呋喃、1–糠基吡咯、3–羟基吡啶等;第2主成分的贡献率为15.51%,反映的指标主要有糠醛、5–甲基–2糠醛、2–吡咯甲醛、2–乙酰呋喃、丙酮醇等。 相似文献
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李恩博 《河北北方学院学报(自然科学版)》2009,25(5):30-33
使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点. 相似文献
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2-甲基苯甲酰甲酸甲酯合成方法的改进 总被引：1，自引：0，他引：1
以2-甲基苯甲酸为原料,酰化后与氰化钠反应生成2-甲基苯甲酰腈,经甲酯化生成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯,改进了三步合成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯的方法,并对反应时间、反应温度等影响因素进行了优化,确定了合成反应中的最优化条件.同时对合成的目标化合物的红外光谱(IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(1H NMR)进行了解析,确证了该产物的合成.本方法具有合成产物分离简单、产率高等优点. 相似文献