高效液相色谱法测定大白菜中甲醛残留效果研究     

冯敏铃  李盛安 《现代农业科技》2013,(9):281+284

建立了高效液相色谱(HPLC)法对大白菜中甲醛残留的分析方法。使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)60℃条件下衍生,HPLC-UV测定,外标法定量。结果表明,甲醛含量在0.1～5.0 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999 8。添加1～10 mg/kg浓度,平均回收率在90%以上,相对标准偏差(RSD)在3.8%～4.5%。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05 mg/kg和0.20 mg/kg,该方法具有样品前处理操作简单、准确性高、稳定性好等特点,适合农产品集中大批量抽样快速检测。  相似文献   

超高速液相色谱法测定白菜中的甲醛     

周松英  万军伟  朱铭立  张卫锋  朱孟丽 《广东农业科学》2012,39(19):102-103,111

建立了用超高速液相色谱法测定白菜中甲醛的新方法.白菜中的甲醛经水溶液超声提取后,与1.0 mL 2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生剂反应25 min,二氯甲烷萃取浓缩后导入超高速液相色谱进行定性定量分析.结果表明,甲醛在0.2～30.0 mg/L范围内的峰面积与浓度呈线性相关(r=0.9996).0.5、2.5、15.0 mg/kg添加水平下,回收率为83.5％～96.2％,相对标准偏差0.4％～4.0％,方法检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg.  相似文献   

毛细管气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量   总被引：1，自引：0，他引：1  

陈志涛  郭菁  张睿  姜晖  郑铃  蔡伟 《台湾农业探索》2012,(6):82-85

建立了毛细管气相色谱法快速检测蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。该方法以乙腈为提取剂,经C18和PSA串联柱净化后的提取液,用毛细管气相色谱法进行检测分析。该方法检出限(S/N=3)为0.003～0.006mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,方法回收率为53.7%～115%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～10.5%;在加标水平为0.02mg/kg时,方法回收率为52.5%～112%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～10%。  相似文献   

超高效液相色谱-紫外法测定火龙果中多菌灵农药残留     

刘铭扬  冯敏铃  邹学仁  张定煌  张益文 《现代农业科技》2019,(5)

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定火龙果中多菌灵(MBC)残留的快速分析方法,即火龙果样品经乙腈提取,NH_2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。通过比较QuEChERS、NH_2和MCX固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,确定火龙果中多菌灵的检测方法。结果表明,检出限(S/N=3)为0.004 mg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.013 mg/kg,多菌灵含量在0.02～1.00μg/mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。添加量为0.02～0.20 mg/kg时,平均回收率在80.6%～85.5%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等特点,适合火龙果中多菌灵检测分析。  相似文献   

超高效液相色谱法测定番茄酱中4种苏丹红染料残留效果研究     

李盛安  冯敏铃  李拥军 《现代农业科技》2013,(9)

建立了超高效液相色谱(UPLC)对番茄酱中4种苏丹红染料残留的分析方法。方法以乙腈∶丙酮(v/v)=9∶1为提取溶剂,提取液过中性氧化铝层析柱净化,外标法定量。结果表明,4种苏丹红染料在4 min全部分离,添加0.02～0.08 mg/kg浓度水平时,4种苏丹红染料加标回收率为83.1%～90.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%～7.2%。方法检出限(S/N=3)为6.3～10.3μg/kg,定量限(S/N=10)为18.6～30.4μg/kg。该方法简单快速,准确可靠,可用于番茄酱中4种苏丹红日常抽样快速检测。  相似文献   

超高效液相色谱法测定番茄酱中4种苏丹红染料残留效果研究     

李盛安  冯敏铃  李拥军 《现代农业科技》2013,(9):279-280

建立了超高效液相色谱(UPLC)对番茄酱中4种苏丹红染料残留的分析方法。方法以乙腈∶丙酮(v/v)=9∶1为提取溶剂,提取液过中性氧化铝层析柱净化,外标法定量。结果表明,4种苏丹红染料在4 min全部分离,添加0.02～0.08 mg/kg浓度水平时,4种苏丹红染料加标回收率为83.1%～90.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%～7.2%。方法检出限(S/N=3)为6.3～10.3μg/kg,定量限(S/N=10)为18.6～30.4μg/kg。该方法简单快速,准确可靠,可用于番茄酱中4种苏丹红日常抽样快速检测。  相似文献   

超高效液相色谱法对罗非鱼中3种氟喹诺酮类兽药残留的测定     

李盛安  冯敏铃  李拥军 《现代农业科技》2013,(8):279-280

建立了罗非鱼肉中3种氟喹诺酮类兽药残留的定量分析方法。方法以乙腈-磷酸二氢钾溶液(3∶1,v/v)为提取溶剂,提取液过固相萃取小柱BOND ELUT-C18净化,3种目标化合物采用超高效液相色谱—荧光检测器检测,外标法定量。添加0.005～0.100 mg/kg浓度水平时,罗非鱼中3种氟喹诺酮类加标回收率在84%～93%,相对标准偏差(RSD)为3.9%～6.7%。方法检出限(S/N=3)为0.7～1.6μg/kg,定量限(S/N=10)为2～5μg/kg。该方法前处理简单,快速有效,准确可靠,可用于水产品氟喹诺酮类兽药残留日常抽样快速检测。  相似文献   

离子色谱法测定叶面肥中阴离子含量     

彭黎旭  韩丙军  何秀芬  张月  刘胜辉  陈秀龙 《广东农业科学》2011,38(2):63-64

建立了离子色谱法测定叶面肥中的F-、CI-、NO3-、PO43-、SO42-等5种阴离子含量的方法.样品经超声振荡溶解,采用离子色谱法电导榆测器进行测定.以Metrosep A Supp 4(250 mm×4 mm)阴离子型离子色谱柱为同定相,用碳酸钠和碳酸氧钠混合液为流动相.5种阴离子在15 min内可完全分离.方法加标同收率在90.76%～97.75%之间,6次重复的相对标准偏差在1.7%～9.2%之间,方法检出限(S/N=3)为F-10 mg/kg、CI-10 mg/kg、NO3-15 mg/kg、PO43-30 mg/kg、SO42-10 mg/kg.该方法操作简便、灵敏、选择性高,适用于常规样品分析.  相似文献   

高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中10种β-受体激动剂   总被引：2，自引：0，他引：2  

潘云山  聂建荣  朱铭立  周松英  胡翠萍 《广东农业科学》2010,37(11):252-254,270

建立了以高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中福莫特罗等10种β-受体激动剂的分析方法。饲料样品中的β-受体激动剂经高氯酸溶液提取、HLB柱净化浓缩后,导入Agilent1100液相色谱串联API4000三重四极杆质谱,采用C18色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)对10种β-受体激动剂进行定性定量分析,结果表明,10种β-受体激动剂在0.5～40.0μg/L范围内的峰面积与质量浓度线性相关(r0.999)。0.01、0.02、0.1、0.5 mg/kg添加水平下,回收率71.2%～103%,相对标准偏差3.7%～9.8%,方法定量限(S/N=10)为0.01 mg/kg。  相似文献   

鲜牛乳及乳制品中4种雌激素含量的HPLC测定     

谭欣同  邓立刚  赵善仓  董燕婕  王燕  李增梅 《山东农业大学学报(自然科学版)》2015,(4)

本文建立了鲜牛乳及奶粉中4种雌激素（17β-雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚）的HPLC分析方法。奶粉样品溶解于水,QuEChERS方法萃取,用乙腈沉淀蛋白质并提取雌激素,正己烷除脂,经氨基柱净化,C18色谱柱分离,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。该方法对鲜牛乳及奶粉中17β-雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的检出限（S/N=3计）分别为0.03 mg/kg、0.026 mg/kg、0.03 mg/kg、0.012 mg/kg和0.024 mg/kg、0.021 mg/kg、0.025 mg/kg、0.01 mg/kg。定量限（以S/N=10计）分别为0.1 mg/kg、0.09 mg/kg、0.1 mg/kg、0.04 mg/kg和0.07 mg/kg、0.07 mg/kg、0.08 mg/kg、0.03 mg/kg在0.1、1.0、2.0 mg/kg 三个浓度水平添加的平均回收率在81%~97%的范围内,RSD值在3.2%~8.7%之间。  相似文献   

QuEChERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中农药残留     

《农业与技术》2021,(12)

本文建立Qu ECh ERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中11种农药残留的方法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS前处理法净化,采用GC-MS检测系统在选择离子模式下进行测定,外标法定量。结果表明:11种农药在0.05～1.00μg·m L~(-1)线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.998;检出限(S/N=3)范围为0.0006～0.0034mg·kg~(-1),定量限(S/N=10)范围为0.0019～0.0113mg·kg~(-1);在0.10mg·kg~(-1)、0.20mg·kg~(-1)和0.50mg·kg~(-1)3个添加水平下,样品平均回收率为84.7%～123.2%;相对标准偏差为0.8%～9.7%。该方法简单快速、高效稳定、准确率高,适用于水蜜桃农药多残留的定性定量检测。  相似文献   

GC/MS法研究鸡体内三聚氰胺的残留及代谢规律   总被引：2，自引：0，他引：2  

余晓华  孙泽祥  吕燕  杨挺  方维焕 《浙江农业学报》2009,21(4)

研究建立了气相色谱-质谱法(GC/MS)测定鸡体内三聚氰胺残留的方法.样品以10 g/L三氯乙酸溶液提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,50℃水浴中氮气吹干后衍生化.以GC/MS选择99,171,327,342 4个碎片离子进行定性定量分析.三聚氰胺在0.05～2.50 mg/L呈线性(R2为0.999),鸡蛋中3种不同添加浓度0.05,0.10和0.50 mg/kg下三聚氰胺平均回收率分别为84.71%,88.12%,92.62%;相对标准偏差分别为10.57%,7.12%,6.92%;样品中最低检测限(S/N=3)为0.005 mg/kg.采用该方法研究三聚氰胺在鸡体内的代谢机理,结果表明:在较高饲喂浓度(1 000 mg/kg)时,用药后,鸡体内三聚氰胺蓄积量逐渐增加,最高蓄积浓度为16.465 mg/kg,但停药后代谢又非常快.  相似文献   

液相色谱串联三重四极杆质谱法检测饲料三聚氰胺的研究   总被引：2，自引：0，他引：2  

聂建荣  朱铭立  何文彪 《广东农业科学》2008,(12):140-142

使用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白并提取目标化合物,采用MCX柱净化提取物,使用CN液相色谱柱,流动相为甲醇∶5 mmol/L乙酸铵=10∶90(V/V)。电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测(MRM)方式对三聚氰胺作定性和定量分析。在浓度为1.0～1000.0μg/L的范围内线性良好(r>0.999)。在40.0、400.0、800.0、2000.0μg/kg添加水平下,回收率在81.2～96.7%,相对标准偏差为2.1～7.3%。检测限(S/N=5)为2.0μg/kg。  相似文献   

广东叶菜测土施肥技术指标体系氮素指标初步研究   总被引：5，自引：1，他引：5  

张桥  李淑仪  梁兆朋  廖新荣  张育灿  蓝志颜  蓝佩玲  王荣萍  FAN Xiao-lin 《广东农业科学》2009,(4):24-27

在全省不同地点,不同肥力水平的菜田设置以小白菜和菜心为代表的叶菜田间施肥试验,对施氮量、土壤碱解氮含量、叶菜相对产量等一系列试验数据进行相关统计分析,求取相应的数学模型,初步建立广东叶菜基于土壤碱解氮含量的土壤有效氮养分丰缺指标和不同氮素肥力土壤的推荐施氮量指标.结果表明:(1)建立叶菜土壤有效氮丰缺乏指标的数学模型为y=39.433ln(x)-111.68,R=0.746;建立了叶菜推荐施氮量的数学模型,菜心:y=-4.8477ln(x)+32.77,相关系数R=0.670:小白菜:y=-6.3802ln(x)+38.062,相关系数R=0.811.(2)根据所选数学模型求取相对产量为50%、50%～75%、75%～95%、>95%的叶菜土壤有效氮丰缺范围分别为<60 mg/kg、60～115 mg/kg、115～190 mg/kg,>190 mg/kg.(3)当土壤碱解N含量<60 mg/kg时推荐的每667 m2总施氮量菜心为13.3 kg、小白菜为12.4 kg;在60～115 mg/kg时推荐的每667 m2总施氮量菜心为10.4～13.3 kg、小白菜为8.6～12.4 kg;在115～190 mg/kg时推荐总施氮量菜心为7.6～10.4 kg、小白菜为4.9～8.6kg;>190 mg/kg时要控制每667 m2总施氮量菜心不能超过6.5 kg.、小白菜不能超过4.9 kg.  相似文献   

气相色谱法快速测定大米中禾草敌残留量     

孟庆顺  孙丽 《湖北农业科学》2020,59(15):126-128

试验建立了用气相色谱法对大米中禾草敌残留量进行测定的方法,采用火焰光度检测器FPD,外标法,自动进样。结果表明,大米中禾草敌检出限2μg/kg(进样量为1μL,S/N=3),标准曲线的线性范围为10～100μg/kg(r=0.999 74),样品加标回收率80.0%～97.5%,相对标准偏差RSD(n=10)3.28%。该方法回收率高、重现性好、分析时间短,是一种准确快速简单的检测方法。  相似文献   

气相色谱-质谱法测定土壤中6种多溴联苯醚及2种羟基代谢物     

《热带农业科学》2021,(4)

为了证实气相色谱-质谱法测定土壤中6种常见多溴联苯醚阻燃剂(PBDEs)及2种羟基代谢物(OHPBDEs)可行,以该方法对土壤中6种常见多溴联苯醚阻燃剂(PBDEs)及2种羟基代谢物(OH-PBDEs)进行测定分析。结果表明,6种PBDEs和2种OH-PBDEs分离效果较好,色谱峰峰形较好,无拖尾和重叠;基质效应|ME|为2.2%～10.5%,说明基质干扰较低;0.001～0.020 mg/L范围内8种物质线性良好,检出限(3 S/N)为1.046～2.830μg/kg (S/N=3),加标回收率为71.7%～109.7%,相对标准偏差(n=5)为0.7%～16%。证实本文建立的测定土壤中多溴联苯醚及羟基代谢物的分析方法满足批量土壤样品检测的要求。  相似文献   

液相色谱串联四极杆质谱检测猪肝猪肉中的齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗   总被引：1，自引：0，他引：1  

聂建荣  朱铭立  连槿  洪振涛  邓香连 《广东农业科学》2010,37(4):257-259,268

建立了以液相色谱串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测猪肝猪肉中齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗的分析方法。样品经MCX柱净化浓缩后,用C18液相色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)作定性和定量分析。在0.25～50μg/L的范围内线性良好(r0.999)。在0.5、4.0、10μg/kg添加水平下,回收率为70.5%～91.9%,相对标准偏差为3.7%～7.4%。方法检测限(S/N=5)可达0.5μg/kg。  相似文献   

油菜高产平衡施肥及磷钾效应研究     

王成宝  郭天文  崔云玲 《甘肃农业科技》2007,(3):10-12

在补充N、S和微量元素的基础上,进行油菜P、K效应研究的结果表明,P、K配施可明显改善油菜经济性状,大幅度提高产量和产值.在施K2O 90 kg/hm2时,配施P2O5 75～225 kg/hm2,油菜增产12.5%～26.3%,增收918.7～1 739.1元/hm2;在施P2O5 150 kg/hm2时,配施K2O 45～135 kg/hm2增产10.8%～16.3%,增收928.1～1 239.7元/hm2.在红粘土上种植油菜时N、P、K、S肥的推荐施用量为N 150 kg/hm2、P2O5 150 kg/hm2、K2O 45 kg/hm2、S 105 kg/hm2,N∶P∶K∶S=1∶1∶0.3∶0.7.  相似文献   

佛山市顺德区粉丝、腐竹中甲醛含量状况调查   总被引：1，自引：0，他引：1  

马合勤  杜红丽  郑冬妮 《广东农业科学》2007,(7):91-92

为了保障市民的饮食安全,摸清市场销售的腐竹和粉丝的甲醛含量状况,对佛山市顺德区市售的腐竹和粉丝干制品进行抽样,检测其甲醛含量,结果表明,腐竹仅有小部分样品甲醛含量正常(在10 mg/kg以下),有的样品甲醛含量高达32.4 mg/kg;粉丝大部分样品甲醛含量正常(在10 mg/kg以下),仅有2个样品的甲醛含量为12.1 mg/kg.  相似文献   

同位素内标液质联用法测定动物源食品中的氯丙嗪残留量     

吴基任  李成  谭高好  莫秋岸  徐彬 《热带农业科学》2018,(3)

建立测定动物源食品中氯丙嗪(Chlorpromazine)残留量的液相色谱串联质谱同位素内标方法。样品用乙腈和水(80/20)超声波提取后,用Waters Oasis PRi ME HLB小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测、基质校准同位素内标法进行定量分析。方法在0.1~20μg/L范围内具有良好线性,相关系数r=0.998。样品在低、中、高3个浓度水平下的平均回收率为89.1%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~4.8%。检出限(S/N=3)为0.1μg/kg,定量下限(S/N=10)为0.3μg/kg。  相似文献