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1.
研究和建立了氟啶虫胺腈在土壤、棉籽和棉叶中的高效液相色谱检测方法,并在天津和杭州两地开展了氟啶虫胺腈在棉花中的田间残留试验研究。样品采用乙腈提取,正己烷萃取,氟罗里硅土柱层析净化,正己烷/丙酮(体积比6∶4)混合液洗脱,减压浓缩至干,甲醇定容,高效液相色谱配可变波长紫外检测器进行检测。当分别在空白土壤、棉籽和棉叶样品中添加浓度为0.05~2.5mg·kg-1的氟啶虫胺腈标准品时,其平均添加回收率在76.81%~94.43%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%~7.20%之间;氟啶虫胺腈的最小检出量为1 ng,在所有样品中的最低检出浓度均为0.05mg·kg-1。田间残留试验结果表明,氟啶虫胺腈在土壤和棉叶中的消解规律符合一级动力学模型Ct=C0e-kt,消解半衰期分别为1.36~5.10 d和6.13~9.37d。最终残留试验结果表明,在棉花田手动喷雾施用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2~3次,每次施药间隔7 d,在距最后1次施药7、14 d和21d时,氟啶虫胺腈在棉籽和土壤中的残留量均小于方法最低检出浓度0.05mg·kg-1。  相似文献   

2.
建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定番茄和土壤中咯菌腈残留的检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的咯菌腈,经PSA(N-丙基乙二胺)和硅镁型吸附剂净化后,以C18柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质谱多反应监测,电喷雾负离子源,外标法定量。咯菌腈在0.01~2.00 mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=3 412.6x+163.95,r2=0.999 5。向对照番茄果实和对照土壤中分别添加咯菌腈标样,添加水平分别为0.01、0.10、2.00 mg·kg-1时,平均回收率分别为95.96%~103.17%和88.21%~106.88%,相对标准偏差分别为1.8%~4.6%和1.1%~6.2%。番茄和土壤中咯菌腈的检出限均为0.4 μg·kg-1,定量限分别为1.4 μg·kg-1和1.3 μg·kg-1。该方法简单、快速,准确度和灵敏度都较高,适用于番茄和土壤中咯菌腈的残留分析。  相似文献   

3.
为研究二氧化钛纳米颗粒(TiO2 NPs)对镉(Cd)的植物毒性及吸收分布的影响,于2020年5—7月采用土壤盆栽试验,探究了不同浓度TiO2 NPs (0、50、200 mg·kg-1)和Cd (0、2、10、50 mg·kg-1)处理对玉米幼苗生长、叶绿素含量、抗氧化酶活性及Cd吸收的影响。结果表明: 200 mg·kg-1 TiO2 NPs的施用可显著(P<0.05)提高50 mg·kg-1 Cd胁迫下玉米幼苗的干质量。在Cd浓度为50 mg·kg-1时,外源添加200 mg·kg-1 TiO2 NPs可使玉米幼苗的叶绿素a和叶绿素b含量分别显著(P<0.05)增加42.48%和35.55%。在Cd和TiO2 NPs的共同暴露下,随着TiO2 NPs浓度的增加,超氧化物歧化酶(SOD)、抗坏血酸过氧化物酶(APX)、过氧化物酶(POD)的活性均逐渐增强。当Cd处理浓度为10 mg·kg-1时,添加50 mg·kg-1 TiO2 NPs显著提高了Cd的转运系数和Cd提取量。研究表明,TiO2 NPs有望应用于强化植物修复土壤Cd污染。  相似文献   

4.
为分析嘧菌酯和丙环唑复配农药在大豆作物上的残留分布及降解动态,分别在北京和安徽两地对大豆作物进行田间施药,得到了青豆与大豆(干豆)不同生长阶段的果实、茎、叶的样品,并通过QuEChERS方法提取、液质联用色谱仪检测对各样品进行了农药残留浓度的测定。结果表明:青豆与大豆上农药残留规律近似,不同部位的残留浓度表现为叶>茎>果实,其中鲜叶上嘧菌酯和丙环唑最大残留量为0.709 mg·kg-1和1.300 mg·kg-1,鲜茎上分别为0.032 mg·kg-1和0.059 mg·kg-1,青豆上分别为0.025 mg·kg-1和0.029 mg·kg-1,干叶上分别为0.546 mg·kg-1和0.581 mg·kg-1,干茎上分别为0.024 mg·kg-1和0.050 mg·kg-1,大豆上分别为0.026 mg·kg-1和<0.01 mg·kg-1。根据降解动态公式拟合,嘧菌酯和丙环唑在鲜叶上的消解速率均大于其在干叶和干茎上的消解速率。嘧菌酯和丙环唑的复配剂按推荐方式施用时,不会带来潜在的残留风险,但由于茎和叶上的残留浓度远大于大豆果实,在饲料选择时需要关注农药残留问题,可通过适当的加工处理降低饲料中农药残留对家畜带来的影响。  相似文献   

5.
为了建立啶菌噁唑、氯噻啉、呋喃虫酰肼、丁吡吗啉、丁香菌酯和毒氟磷在我国典型土壤中的残留检测方法,采用QuEChERS方法进行样品前处理,优化提取溶剂及净化剂,应用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)进行质谱及液相方法的开发并进行样品检测。结果表明:乙腈作为提取溶剂,提取物颜色较浅,干扰物含量较低;佛罗里硅土结合石墨化炭黑作为净化剂净化效果较理想。在0.5~50 mg·L-1范围内,6种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,R2>0.990 0,定量限均为1 mg·kg-1。在1、10、100 mg·kg-1 3个添加水平下,平均回收率为73.3%~117.2%,相对标准偏差均小于17.3%。研究表明,本研究建立的分析方法在准确度、灵敏度和精密度上均满足残留分析要求,可以为啶菌噁唑、氯噻啉、呋喃虫酰肼、丁吡吗啉、丁香菌酯和毒氟磷在我国典型土壤中的残留检测提供方法支撑。  相似文献   

6.
噻呋酰胺在马铃薯和土壤中检测方法及残留动态研究   总被引:2,自引:1,他引:1  
建立了马铃薯果实、植株和土壤样品中噻呋酰胺的分析方法,并测定了噻呋酰胺在马铃薯田中的残留消解动态及最终残留量。样品采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。当样品中添加的质量分数为0.001~0.05 mg·kg-1时,平均添加回收率为85.76%~93.53%,相对标准偏差(RSD)为1.44%~7.33%,噻呋酰胺的最低检出质量浓度(LOQ)为0.001 mg·kg-1。2009-2010年在天津和南京两地的田间残留试验结果表明:噻呋酰胺在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为6.08~6.30 d和4.92~7.07 d,施药后21 d的消解率均在91%以上;240 g·L-1噻呋酰胺悬浮剂按推荐剂量480 g·hm-2和1.5倍推荐剂量720 g·hm-2兑水喷雾1次,在马铃薯收获期时噻呋酰胺在马铃薯果实和土壤中的最终残留量分别为质量浓度0.076 2~0.649 6 mg·kg-1和0.020 7~0.305 0 mg·kg-1。根据大田试验结果,建议噻呋酰胺在马铃薯中的最大残留限量标准为1.0 mg·kg-1。  相似文献   

7.
为评价氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜上的安全性,建立了同时检测氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的高效液相色谱-串联质谱法。前处理采用以乙腈提取,无水硫酸镁、石墨化碳(GCB)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法,应用高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,在0.05~5 mg·kg-1的加标范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的平均回收率分别为82%~98%和90%~100%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.6%~7.9%和3.2%~9.4%,定量检出限(LOQ)为0.05 mg·kg-1。最终残留试验表明:在氟吡菌胺推荐剂量(735 g·hm-2)下,施药3次,距最后一次施药间隔1、3 d和5 d时采收,氟吡菌胺及2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜上的最高残留量均小于0.05 mg·kg-1,低于我国规定的氟吡菌胺在黄瓜中的最大残留限量0.5 mg·kg-1。该方法前处理过程简单、方便、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足残留分析的要求,可用于氟吡菌胺及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜中的残留检测。  相似文献   

8.
甲酸盐和葡萄糖对两种土壤N2O排放的刺激作用   总被引:1,自引:0,他引:1  
为初步探究某些根系分泌物对土壤N2O排放的影响,采用室内培养的方法,以甲酸盐和葡萄糖为外加碳源(0、0.5、1 μmolC·g-1),测定了其对菜地和稻田土壤N2O排放的影响。结果表明,无外加有机碳源情况下,菜地土壤的N2O-N(2.65~2.69 μg·kg-1)排放量显著小于稻田土壤(6.19~11.79 μg·kg-1)(P<0.01);添加葡萄糖的情况下,菜地土壤的N2O-N(2.47~3.44 μg·kg-1)排放量也显著小于稻田土壤(9.55~13.34 μg·kg-1)(P<0.01);但在甲酸盐(1 μmol C·g-1)的刺激下菜地土壤N2O-N排放量(54.86 μg·kg-1)显著高于稻田土壤(42.40 μg·kg-1)(P<0.01);增加施氮量并没有显著增加土壤中N2O排放。荧光定量PCR结果表明,稻田土壤微生物拷贝数(包括真菌、细菌、反硝化细菌)是菜地的3~8倍。进一步通过高通量测序分析发现,反硝化真菌在菜地中的相对丰度(53.8%),远远高于其在稻田土壤中的丰度(6.6%)。有报道指出,反硝化真菌能够有效地利用甲酸盐产生N2O,我们的研究也发现小分子有机物质的微量添加可以显著刺激土壤N2O排放;微生物群落结构可以显著地影响土壤N2O排放对不同有机碳源添加响应;甲酸盐添加下的菜地土壤中,大量反硝化真菌很可能是N2O的主要贡献者。  相似文献   

9.
采用野外调查采样结合室内分析的方法,研究了豫西地区农田土壤有效铜含量的分布特征及其影响因素。结果表明,豫西地区全铜含量介于23.60~52.70 mg·kg-1,平均30.17 mg·kg-1,有效铜含量介于0.28~4.13 mg·kg-1,平均0.89 mg·kg-1,表现为山地<丘陵<平原。本区域有15. 93%的样点有效铜含量低于缺铜临界值,有60.44%的样点濒临缺铜。土壤有效铜含量与有机质、全氮含量呈显著线性正相关关系,与pH值呈显著负相关关系。前茬玉米土壤有效铜含量最高,平均1.18 mg·kg-1,前茬红薯土壤有效铜含量最低,平均0.63 mg·kg-1。  相似文献   

10.
添加生物黑炭对茶园土壤CO2、N2O排放的影响   总被引:4,自引:2,他引:2  
采用室内培养试验,研究了不同生物黑炭施用量对两种茶园土壤(红壤和黄壤)CO2、N2O排放特征的影响。生物黑炭用量设5个水平:H0(0 g·kg-1)、H1(3.56 g·kg-1)、H2(7.11 g·kg-1)、H3(14.22 g·kg-1)、H4(28.44 g·kg-1).结果表明:红壤茶园土壤CO2排放量显着高于黄壤,N2O排放总量则低于黄壤;与H0处理相比,施用低量的生物黑炭(H1)对两种茶园土壤CO2排放无显着影响;高量的生物黑炭处理(H3、H4)则显着增加土壤CO2排放量,增幅为20%~47%(P<0.05).生物黑炭施用后(H2、H3、H4)明显降低两种茶园土壤N2O释放速率及反硝化损失率,土壤N2O排放总量降幅为37%~63%(P<0.05),反硝化损失量降幅22%~54%(P<0.05),且均随着生物黑炭施用量增加而增大。此外,从土壤pH值、无机氮含量和硝化率角度,探讨了生物黑炭影响茶园土壤CO2和N2O排放的因素。  相似文献   

11.
李月茹  孙亮  许煊炜 《安徽农业科学》2012,(19):10359-10360
[目的]建立异菌脲在人参和土壤中的残留分析方法。[方法]人参和土壤样品分别用丙酮-石油醚和乙腈-水的混合溶剂提取、SPE柱净化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参和土壤中的异菌脲残留量。[结果]在0.04~5.00 mg/kg浓度范围内,异菌脲浓度(x)与峰面积(y)的线性回归方程为:y=42.495x-0.674,r=0.999 7,线性关系良好。异菌脲在土壤和人参中的添加回收率分别为96.60%~100.80%和92.90%~105.70%,变异系数分别为1.54%~2.78%和7.20%~9.50%。异菌脲在土壤和人参中的最小检出量均为3.0×10-10g,实际土壤、人参添加异菌脲的定量限分别为0.04和0.09 mg/kg。[结论]该方法准确、快速、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。  相似文献   

12.
建立了同时测定丁草胺和异噁草酮棉花及土壤中的残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,紫外检测器检测。丁草胺和异噁草酮的最小检出量分别为5.0×10-10和1.0×10-9 g,样品的最低检出浓度均为005 mg·kg-1。棉叶、棉籽和土壤中添加浓度为0.05~1.0 mg·kg-1 时,丁草胺的平均回收率为88.78%~99.52%,相对标准偏差(RSD)为0.49%~2.09%;异噁草酮的平均回收率为85.57%~101.82%,相对标准偏差(RSD)为0.97%~2.44%。该方法的准确度、精密度及灵敏度均达到农药残留分析的要求。将该方法应用于丁草胺和异噁草酮在棉花及土壤中的残留试验中,测得丁草胺在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.14和2.53 d, 异噁草酮在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.80和2.82 d,收获时土壤和棉籽中丁草胺和异噁草酮的最终残留量均小于0.05 mg·kg-1。  相似文献   

13.
建立了蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的高效液相色谱检测的方法.样品经正已烷-二氯甲烷(4:6, V/V)提取,旋转蒸发进行浓缩,Oasis HLB固相萃取柱萃取净化,在267 nm波长下用紫外检测器进行检测.通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,氟氯苯氰菊酯的最低检测限达到0.005 mg·kg-1,平均回收率在80.8%~96.8%之间,变异系数为0.6%~1.5%.该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的检测.  相似文献   

14.
通过田间试验,研究了芹菜设施栽培条件下啶虫脒的沉积与残留规律,并建立了芹菜叶、茎、根,以及土壤中的啶虫咪经乙腈提取、QuEChERs萃取净化和液相色谱串联质谱检测的方法。结果表明:啶虫脒在芹菜叶、茎、根和土壤中的平均回收率分别为100.2%~102.5%、83.9%~93.5%、97.0%~100.1%和90.8%~94.4%,在芹菜设施栽培体系中啶虫脒的沉积量由大到小依次为芹菜叶>土壤>芹菜茎>芹菜根。啶虫脒在芹菜叶的残留消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期为4.2~19.4 d。按有效成分18 g·hm-2和27 g·hm-2施药后7 d,设施栽培条件下芹菜叶和茎的啶虫咪残留量分别为0.330 0~2.570 0、0.004 7~0.030 0 mg·kg-1,均低于GB 2763—2019规定的最大残留限量(3 mg·kg-1)。研究结果可为啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的合理使用提供科学参考。  相似文献   

15.
猪排泄物中替米考星的高效液相色谱检测方法   总被引:3,自引:0,他引:3  
 猪排泄物用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取,C18 SPE柱净化,甲醇-乙腈-乙酸铵溶液洗脱,紫外检测器290 nm处检测,成功建立了猪排泄物中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测尿液、粪便中替米考星的定量限分别为0.025 ?g·ml-1和0.05 ?g·g-1,检测限分别为0.0125 ?g·ml-1和0.025 ?g·g-1。尿液在0.025 ?g·ml-1~2.0 ?g·ml-1添加范围内,回收率在83.4%~95.7%之间,日内变异系数在6.6%~8.9%之间,日间变异系数在6.4%~9.3%之间;粪便在0.05 ?g·g-1~5.0 ?g·g-1添加范围内,回收率在58.8%~73.9%之间,日内变异系数在8.7%~12.4%之间,日间变异系数在9.4%~16.5%之间。本方法检测限低,分析简便、准确,符合相关研究的要求。  相似文献   

16.
精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留降解规律研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
陈莉  来晓丹  贾春虹  余苹中  贺敏  赵尔成 《安徽农业科学》2011,39(27):16626-16628,16647
[目的]研究精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留状况与残留降解规律,评价精甲霜灵与百菌清在黄瓜上使用的安全性,建立同时测定黄瓜和土壤中精甲霜灵与百菌清残留量的液相色谱分析方法。[方法]黄瓜和土壤中的精甲霜灵与百菌清采用乙腈溶液振荡提取,使用酸性氧化铝固相萃取小柱净化,液相色谱带二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量;田间试验按照NY/T 788-2004《农药残留试验准则》进行。[结果]在添加量为0.02~2.00 mg/kg时,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为84.7%~101.0%,变异系数为2.72%~6.46%;当添加量为0.01~1.00 mg/kg时,百菌清在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为76.9%~95.8%,变异系数为3.36%~4.90%。精甲霜灵的最小检出量为5×10-10 g,百菌清为2×10-10 g;精甲霜灵的最低检出质量分数为0.02 mg/kg,百菌清为0.01 mg/kg。精甲霜灵和百菌清在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=Coe-kt;精甲霜灵在黄瓜中的半衰期为2.8~3.2 d,在土壤中的半衰期为7.8~9.8 d;百菌清在黄瓜中的半衰期为1.3~2.1 d,在土壤中的半衰期为3.7~4.0 d。在黄瓜上施用精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂,施药剂量为推荐用量990 g a.i/hm2和推荐用量的1.5倍1 485 g a.i./hm2,施药3~4次,末次施药1 d后黄瓜中的精甲霜灵残留量低于联合国食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量值(MRL)0.5 mg/kg,百菌清残留量低于CAC规定的MRL值5.0mg/kg。[结论]精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂按推荐剂量施用,1 d后收获的黄瓜食用安全。  相似文献   

17.
油菜化学杂交剂sx-1的残留检测   总被引:1,自引:0,他引:1  
用乙腈提取样品,弗罗里硅土固相萃取柱净化,waters2695高效液相色谱仪检测,外标法定量,测定了5个甘蓝型油菜叶片及土壤中化学杂交剂sx-1的残留量。结果表明:在0.05~5.00μg/mL苯磺隆添加浓度范围内,样品平均回收率在76.25%~94.59%,变异系数为1.30%~4.77%。该方法对油菜植株体内及土壤中sx-1残留量检测结果均为0。  相似文献   

18.
磷钾肥对棉花产量构成因素及产量的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
为探讨磷钾肥用量对棉花产量构成因素及产量的影响,采用二因素二次饱和最优设计方法,分析铃数、铃质量、果节数、脱落率、衣分等与产量的关系。结果表明,不同磷钾肥用量下,籽棉和皮棉分别增产9.27%~17.11%和11.34%~21.70%,衣分提高0.59%~1.94%,单铃质量增加0.12~0.49g,单株铃数增加0.82~3.00,单株果节数增加1.23~6.78,脱落率降低3.97%~7.39%。磷肥效应对铃质量的影响高于钾肥效应,对其他6项指标(单株果节数、单株铃数、衣分、籽棉产量、皮棉产量、脱落率)的影响表现为钾肥效应高于磷肥效应;95%置信区内,籽棉产量≥3 450.0kg/hm2、皮棉产量≥1 335.0kg/hm~2、衣分≥38.7%、单铃质量≥3.85g、单株铃数≥16.0、单株果节数≥40.0、脱落率≤55%时的P_2O_5、K_2O用量为132.11~204.70kg/hm~2和132.11~276.78kg/hm~2,平均值为168.41和204.45kg/hm~2。  相似文献   

19.
吴琼  林靖凌  张月  谢德芳  吕岱竹 《安徽农业科学》2012,(30):14779-14781,14813
[目的]建立戊-唑醇在香蕉中的GC-MS分析方法。[方法]试样经乙腈提取,固相萃取柱净化,选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)采集气相色谱-质谱法(GC-MS)对香蕉及土壤中戊唑醇残留量进行定性和定量分析。[结果]方法检出限为0.005 mg/kg,戊唑醇在香蕉全蕉中的添加水平回收率为80%~120%,相对标准偏差为2.4%~11.0%;在香蕉蕉肉中的添加水平回收率为80%~118%,相对标准偏差为1.9%~9.7%;在土壤中的添加水平回收率为82%~120%,相对标准偏差为4.0%~13.5%。[结论]该方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好等特点,可用于测定香蕉及土壤中的戊唑醇残留量。  相似文献   

20.
于伟  吴伟伟  江国永  成国祥 《安徽农业科学》2010,38(34):19526-19527
[目的]研究高效液相色谱法(HPLC)测定动物血制品中三聚氰胺的最佳条件。[方法]用1%三氯乙酸溶液、乙腈超声提取样品;经SPE柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]最佳色谱条件为色谱柱Zorbax SB-C8;流动相为离子对缓冲液/乙腈=95/5(V/V);流速1.0 ml/min;柱温25℃;紫外检测器检测波长235 nm。三聚氰胺浓度为1.0~50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 4,最低检出浓度为0.1 mg/kg,平均回收率为97.60%~100.65%,相对标准偏差为1.23%~3.04%。[结论]该方法快速简便,结果准确,重现性好。  相似文献   

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