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相似文献
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1.
建立一种HPLC测定光皮木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。采用Kromasil 100-5-C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85.00∶15.00∶0.10∶0.05)为流动相;检测波长为210 nm;柱温16℃~18℃。结果显示,齐墩果酸进样量在0.217 2~5.430 0μg之间与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),熊果酸进样量在0.211 4~5.285 0μg之间与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0);重复性试验齐墩果酸和熊果酸RSD分别为2.48%、0.96%(n=6);稳定性试验齐墩果酸和熊果酸RSD分别为3.73%、1.76%(n=6);齐墩果酸和熊果酸平均回收率分别为96.10%、97.81%,RSD分别为0.19%、0.36%。该方法可用于光皮木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。  相似文献   

2.
目的:建立同时测定溪黄草药材中齐墩果酸、熊果酸含量的方法。方法:色谱柱为CAPCELL PAK C_(18)MGⅡ(以十八烷基硅烷键和硅胶为填充柱),流动相为乙腈-甲醇-0.6%乙酸铵(67∶12∶21),流速为1 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:齐墩果酸和熊果酸分别在5.066~50.664μg/mL,9.735~97.352μg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0.998);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2.0%;平均回收率分别为99.78%(RSD=0.56%)和100.68%(RSD=0.67%)。结论:该方法操作简单、重复性好、准确度高,可以用于溪黄草药材的质量控制。  相似文献   

3.
建立HPLC法测定麻杏石甘散中甘草酸含量的方法。色谱柱为Waters XBrigeTMC18(4.6 mm×150 mm,5μm);以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(45∶55∶1)为流动相;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:250 nm。甘草酸铵的线性范围为43.47-217.40μg,R=0.999 6,平均回收率为92.44%(RSD=1.6%)。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻杏石甘散中甘草酸的含量。  相似文献   

4.
目的:建立HPLC测定复方二仙草胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法:Shim-pack VP-ODS C18分析色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),Phenomenex ODS C18保护柱(3 mm×4 mm)。流动相:乙腈-水(26∶74),流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果:淫羊藿苷保留时间为13.8 min。以峰面积Y对进样量X(μg)线性回归,淫羊藿苷回归方程:y=2 732.7x+12.860r,=1.000 0,线性范围0.1-1.5μg。淫羊藿苷回收率为102.16%,RSD为1.92%。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方二仙草胶囊中淫羊藿苷的含量测定。  相似文献   

5.
为了建立枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,选用色谱柱Agilent Ecilpse plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%氨水(70∶30)磷酸调p H=8.0,流速为0.8 m L/min,检测波长210 nm,柱温25℃。齐墩果酸和熊果酸能达到基线分离,分离度R2.5,齐墩果酸在0.20~7.94μg、熊果酸在0.21~8.49μg范围内呈良好的线性关系。试验证明该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,可用于枇杷叶药材的质量控制。  相似文献   

6.
通过性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别,水分及总灰分的检查,醇溶性浸出物的测定,绿原酸和咖啡酸含量的HPLC同时测定初步建立了白英的质量标准。水分及总灰分不得大于7.0%和9.0%。醇溶性浸出物不得少于4.0%。绿原酸和咖啡酸含量的HPLC同时测定以C18柱为固定相,0.4%的磷酸溶液-乙腈(87: 13)为流动相,流速为1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长327nm。采用外标法定量计算含量。绿原酸的线性范围为5.0~1000μg.mL-1,回归方程为Area =14.924×Amt+2.6256 (n = 5),相关系数r2= 0.99999。添加量为1.50mg.g-1的8个添加样品的平均回收率为86.5%;咖啡酸的线性范围为2.0~50μg.mL-1,回归方程为Area =24.423×Amt+2.4557 (n = 5),相关系数r2= 0.99998。添加量为55μg.g-1的8个添加样品的平均回收率为83.0%。方法专属性强,灵敏度佳,准确度高,可作为控制白英的质量标准。  相似文献   

7.
采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证。色谱柱W aters Nova.pakR○C18(3.9 mm×150 mm,4μm);以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(65∶30∶5)(用氨试液调节pH值为8.0)为流动相;柱温35℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL。多西环素进样浓度在4.0-144.0μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000);样品的平均加样回收率(n=9)为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠。该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量。  相似文献   

8.
建立了苦参注射液中苦参碱含量的HPLC检测法。色谱柱为waters C18(4.6 mm×150 mm,5μm),0.02 mol/L乙酸铵缓冲溶液(含500μL/L三乙胺)-甲醇-乙腈(70∶10∶20)为流动相,检测波长210 nm,流速1 mL/min,柱温30℃,进样量20μL。苦参碱进样浓度在4.0~200.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);样品平均回收率为100.1%(n=9),RSD为1.1%。本方法简便、准确度高、重复性好,可用于苦参注射液中苦参碱的质量控制。  相似文献   

9.
【目的】采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法测定阿司匹林丁香酚酯(aspirin eugenol ester, AEE)咀嚼片的有关物质,建立一种更简便、准确的检测方法,应用于AEE咀嚼片的质量控制研究。【方法】通过HPLC法考察方法专属性、线性范围、检测限与定量限、精密度、重复性、稳定性、回收率、破坏性试验、耐用性试验及样品测定,综合评价AEE咀嚼片有关物质测定方法,并以自身对照法计算AEE咀嚼片有关物质的量。选用Phenomenex Luna C18(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,柱温为35℃;流动相以0.5%磷酸水溶液为A相,以乙腈为B相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为279 nm;进样量为10μL。【结果】AEE咀嚼片有关物质的HPLC测定方法专属性高,被检测峰与其他峰分离度良好;AEE在0.26~26.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,R2=1(n=7);有关物质杂质A在0.25~25.50μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,R<...  相似文献   

10.
高效液相色谱法测定蜂胶中4种酚酸的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
【:研究目的】建立一种测定蜂胶中咖啡酸、p-香豆酸、肉桂酸和阿魏酸含量的新方法。【方法】采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定蜂胶中咖啡酸、p-香豆酸、肉桂酸和阿魏酸的含量。【结果】色谱柱为ZorbaxSB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,并进行190-400nm全波长扫描。在柱温为30℃的条件下,4种酚酸得到很好的分离。【结论】本研究可为蜂胶生物活性评价及质量控制提供科学依据。  相似文献   

11.
为分析评定氟苯尼考可溶性粉含量测定的不确定度,通过高效液相色谱(HPLC)法进行测定,建立HPLC法测定氟苯尼考可溶性粉含量的数学模型。以Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(100:197:3)为流动相,柱温:30℃,检测波长:224nm。分析各因素引入的标准不确定度分量,合成标准不确定度,评定测定结果在95%置信区间的扩展不确定度,给出不确定度评定结果报告。测定结果表明,含量测定的不确定度主要源于称量、溶液配制及峰面积测定过程。含量测定的标准不确定度为 1.16%,扩展不确定度为2.32%。含量测定结果表示为(97.3±2.32)%,包含因子k=2。该方法适用于HPLC法测定氟苯尼考可溶性粉含量的不确定度评定,可为氟苯尼考可溶性粉的质量控制和客观评价提供参考。  相似文献   

12.
建立了测定氟苯尼考悬浮乳剂含量的高效液相色谱法。采用C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长223 nm,进样量20μL,柱温为室温。氟苯尼考浓度在40~60μg/mL时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 9);无杂质干扰,平均回收率为100.18%,平均批内变异系数为0.82%,批间变异系数为0.22%。本方法操作简便,分析快速,结果准确,适用于氟苯尼考悬浮乳剂的含量测定。  相似文献   

13.
以湖南省湘西吉首山莓叶为研究对象,通过紫外扫描比较了标准对照品芦丁和山莓叶提取物在NaNO_2-Al(NO_3)_3-NaOH和AlCl_3两种显色体系下的吸收特性,结果表明,NaNO_2-Al(NO_3)_3-NaOH显色体系更适合山莓叶中总黄酮含量的测定,标准曲线回归方程A=0.021357+1.302165C,芦丁在0.0000-0.0515mg/mL范围内的浓度和吸光度线性关系良好,相关系数R=0.9968,平均回收率为99.0%。采用此方法测定了春秋两季山莓叶中总黄酮的含量,精密度高、重现性好,适用于山莓叶总黄酮的定量分析。  相似文献   

14.
目的:建立HPLC测定白头翁药材中白头翁皂苷B4含量的方法,并比较不同产地、不同生长年份对白头翁皂苷B。含量的影响,以评价白头翁药材质量。方法:HPLC流动相:乙晴:水(28:72);流速:1.0mL/min;分离柱采用ZORBAXSB—C1B(4.6mm&#215;150mm,5μm),反相填料;柱温:室温;检测波长:205nm。结果:皂苷B4进样量在0.3125—10μg范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995,n=6),平均加样回收率为99.74%,RSD=3.28%(n=3)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于白头翁皂苷B4的含量测定;白头翁中皂苷B4含量以安徽风阳产药材较高,可作道地药材。  相似文献   

15.
高效液相色谱法同时测定猪血浆中的SMM、SMZ和TMP   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立同时测定SMM,SMZ和TMP血药浓度的HPLC方法,采用WatersHPLC系统,Wa-tersODS2柱,以乙腈:0.017mol/L磷酸液(20:80)为流动相,检测波长为230nm,SMM,SMZ在0.05-10.0μg/ml范围内线性良好(r=0.99998),TMP在0.01-2.0μg/ml范围内线性良好(r=0.99999),平均方法回收率分别为94.5%,98.6%和86.8%。最低血浆检测浓度可达SMM0.15μ/ml,SMZ,0.15μ/ml,TMP0.03μg/ml。该法采血量少,样品预处理简单,检测快速,灵敏。  相似文献   

16.
应用高效液相色谱法(HPLC)进行检测,在色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温30±5℃,流动相:无水硫酸钠(0.1mol/L):乙腈=80:20以磷酸调pH至2.4±0.1,检测波长215nm,进样量201μL的条件下,硫酸粘菌素峰与杂质峰分离良好,变异系数(RSD)小于1.5%。结果表明,HPLC法能快速、准确的测定兽药硫酸粘菌素的含量,并能够满足兽药硫酸粘菌素其他剂型的含量测定。  相似文献   

17.
建立猪血浆中双氯芬酸含量的HPLC测定法。猪血浆中双氯芬酸采用正己烷-异丙醇混合溶液(90∶10,V/V)提取,HPLC紫外检测器检测。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-15g/L乙酸水溶液(80∶20,V/V),测定波长为276nm。外标法定量。结果表明,血浆中杂质不干扰双氯芬酸的测定,双氯芬酸血药浓度在0.025μg/mL~20.0μg/mL范围内线性关系良好(R2=1),最低定量限为0.05μg/mL,高、中、低空白血浆添加样品浓度的日内变异系数和日间变异系数分别小于4%和6%,回收率为85%~97%。结果表明,该方法适用于猪血浆中双氯芬酸含量的测定,可用于含双氯芬酸钠的制剂在猪体内的药物代谢动力学和生物利用度研究。  相似文献   

18.
建立了HPLC法测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的方法。采用AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(pH6.0)-甲醇(90:10)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温40cC,进样量10μL,以外标法定量。水杨酸和苯甲酸在1.0~50μg/mL范围内均线性关系良好,相关系数r均为0.9999,平均回收率分别为99.06%~99.69%(RSD=0.09%~0.63%)和99.12%~99.73%(RSD=0.16%~0.48%),n=3。本方法简便、准确,可快速测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的含量,为产品质量控制提供了依据。  相似文献   

19.
目的:建立麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的HPLC含量测定方法,并将其应用于不同产地和种属麻黄的测定。方法:采用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液(含0.05%三乙胺,4∶96,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果:麻黄碱和伪麻黄碱分别在0.04-0.51μg、0.07-0.97μg范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.7%和99.2%,RSD分别为2.1%和1.65%。结论:本方法结果准确,操作简单,数据可靠,可用于麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的含量测定,同时也为麻黄药材的鉴别和质量评价提供了依据。  相似文献   

20.
建立HPLC法测定麻杏石甘散中苦杏仁苷含量的方法。色谱柱为Waters XBrige^TM C18(4.6mm×150mm。5μm);以水-甲醇-乙腈(90.0:1.0:9.0)为流动相;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长:207nm.苦杏仁苷的线性范围为1.6008×104-8.004×104μg,R2=1.0000,平均回收率为97.26%(RSD为0.4%)。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻杏石甘散中苦杏仁苷的含量。  相似文献   

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