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1.
《上海农业学报》2016,(2)
建立了茶园土壤中敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和三唑磷7种有机磷农药残留的气相色谱检测方法。样品经乙酸-乙腈(1:99,V/V)混合溶剂超声提取,PSA和C_(18)分散固相萃取净化后,用GC/FPD测定,基质外标法定量。在0.01—4.0 mg/L范围内,7种有机磷农药的峰面积与其浓度呈线性相关,相关系数r≥0.9970,方法检出限为0.004—0.03 mg/kg,定量限为0.025—0.1 mg/kg,加标回收率在73.9%—96.6%,相对标准偏差为1.3%—9.4%。该方法操作简便、结果准确、溶剂用量少、分析成本低,可用于茶园土壤中7种有机磷农药残留的测定。 相似文献
2.
用乙腈提取、浓缩,丙酮定容,采用毛细管气相色谱 FPD检测器对临安市售鲜笋中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异硫磷、杀扑磷、丙溴磷等12种有机磷农药的残留量进行了测定。结果表明,本研究建立的检测方法能够在20 min内较好地分离12种有机磷农药,峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,检出限为0005～1000 mg·kg-1,加标回收率为783%～887%,相对标准偏差为06%～22%。该方法高效、简便,溶剂使用量更少,更符合现代检测环保无害的要求,可用于日常蔬菜中有机磷农药残留的测定。 相似文献
3.
番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。 相似文献
4.
普通白菜中有机磷类农药残留检测定量限的试验研究 总被引：3，自引：0，他引：3
以农业部NY/T 761-2008标准为提取方法,气相色谱分析,试验建立了普通白菜中18种有机磷类农药的检测定量限。其中敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、二嗪磷、毒死蜱、倍硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷均为0.01mg/kg,氧化乐果、丙溴磷和三唑磷的定量限为0.02mg/kg,而亚胺硫磷和伏杀硫磷的定量限较高,为0.05mg/kg,符合检测标准规范要求。乙酰甲胺磷由于基质干扰较多,不能进行准确判定。 相似文献
5.
有机磷农药在枸杞干果中残留量的测定方法研究 总被引：10，自引：0，他引：10
在对常用 15种有机磷农药品种敌敌畏、乐果、氧化乐果、甲拌磷、杀螟硫磷、久效磷、内吸磷、倍硫磷、马拉硫磷、对硫磷、甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀扑磷、乙酰甲胺磷在枸杞干果中有机磷残留测定方法的筛选实验结果表明 ,用二氯甲烷作提取剂 ,加入 0 .2～ 0 .5 g活性炭脱色 ,一次提取 ,一次进样分离测定 ,对 15种有机磷混合标准液添加回收率为 81.3%～ 99.8% ,相对标准偏差为 1.33%～ 15 .2 0 % ,最小检出限 0 .4 2 6～ 1.97μg/ kg 相似文献
6.
超声波萃取气相色谱法检测白菜干中的有机磷农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
为了更准确、简便地检测白菜干中常见的有机磷农药残留,建立了超声波萃取气相色谱法检测白菜干中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷和水胺硫磷等12种有机磷农药残留的方法.结果表明,12种有机磷农药在0.01～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率为70.6%～112.1%,变异系数1.6%～15.2%,方法检出限为0.004～0.026 mg/kg.实际检测样品时,于白菜干样品中仅检出毒死蜱残留量为0.243 mg/kg,变异系数为1.7%,其余11种有机磷农药未检出.该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于白菜干中常见的12种有机磷农药残留的检测. 相似文献
7.
[目的]建立同时对大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量快速测定的气相色谱法(GC-FPD)。[方法]大米粉经过乙腈超声辅助提取后,加入氯化钠盐析,浓缩,取上清液过膜上机。[结果]毒死蜱和杀螟硫磷在0.01～0.40 mg/kg呈现出良好的线性关系,相关系数均可达0.999,检出限均为0.01 mg/kg。在此范围内,毒死蜱加标回收率在89.5%～105.7%,相对标准偏差(RSD)为6.96%,杀螟硫磷加标回收率在87.9%～104.8%,RSD为6.79%。通过参加辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心、辽宁省检验检疫科学技术研究院组织的全国性大米粉中有机磷农药残留检测能力验证(CNAS),经组织方统计分析,毒死蜱和杀螟硫磷均为满意结果。[结论]该方法可准确定量测定大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量,应用于实际检测工作,效果很好。 相似文献
8.
建立了一种超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留的检测方法。茶叶磨碎,丙酮-正己烷(体积比为1∶1)超声波提取,活性炭小柱净化,丙酮定容,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,外标法定量。以9种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、三唑磷、水胺硫磷)为分析物,考察并优化了色谱条件、提取溶剂、净化条件和基质效应,确定了最佳试验条件。在最优试验条件下,回归方程线性范围为0.020~0.120μg/m L,R20.99,方法检出限为0.004 0~0.010 0 mg/kg;9种有机磷农药残留混标于0.025、0.040和0.080μg/m L 3个加标水平的回收率范围为80.88%~125.46%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.36%~10.75%。该方法准确、稳定,可满足茶叶中9种有机磷农药残留的检测要求。 相似文献
9.
[目的]建立同时测定辣椒中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、乐果、水胺硫磷8种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱分析方法。[方法]样品用乙腈进行超声提取,无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,火焰光度检测器(FPD)进行分析测定,外标法定量。[结果]8种有机磷农药的检出限范围为0.001~0.008mg/kg,6次进样相对标准偏差小于5%,平均回收率范围为83.5%~101.2%。[结论]该方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对辣椒中多种有机磷农药残留的同时分析。 相似文献
10.
以黄瓜为例,采用离心法对常见的15种有机磷类农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、二嗪磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷)和8种有机氯类及除虫菊酯类农药(百菌清、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)进行检测,建立了一个简单、快速的蔬菜中多农药残留检测方法。经验证,添加标准溶液回收率77.90%～106.34%,10次重复测定的变异系数0.75%～2.84%,有机磷类农药最低检出限0.01～0.05 mg·kg-1,有机氯和除虫菊酯类农药最低检出限为0.000 3～0.003 mg·kg-1。 相似文献
11.
气相色谱法测定水产品中有机磷的残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108%,相对标准偏差为2.06%-6.98%(n=6). 相似文献
12.
高效液相色谱法同时测定棉花及土壤中丁草胺和异噁草酮的残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了同时测定丁草胺和异噁草酮棉花及土壤中的残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,紫外检测器检测。丁草胺和异噁草酮的最小检出量分别为5.0×10-10和1.0×10-9 g,样品的最低检出浓度均为005 mg·kg-1。棉叶、棉籽和土壤中添加浓度为0.05～1.0 mg·kg-1 时,丁草胺的平均回收率为88.78%～99.52%,相对标准偏差(RSD)为0.49%～2.09%;异噁草酮的平均回收率为85.57%～101.82%,相对标准偏差(RSD)为0.97%～2.44%。该方法的准确度、精密度及灵敏度均达到农药残留分析的要求。将该方法应用于丁草胺和异噁草酮在棉花及土壤中的残留试验中,测得丁草胺在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.14和2.53 d, 异噁草酮在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.80和2.82 d,收获时土壤和棉籽中丁草胺和异噁草酮的最终残留量均小于0.05 mg·kg-1。 相似文献
13.
近年来,禁用农药毒死蜱在豇豆中被高频检出,已成为豇豆中农残超标率居高不下的关键问题之一。为明确毒死蜱在豇豆播种期、苗期、结荚期使用后的残留及其膳食风险,进行了田间模拟残留试验,将采集的成熟豇豆通过乙腈提取,C18分散净化,经超高效液相色谱-串联质谱方法测定豇豆中毒死蜱残留量,并进行了膳食风险评估。试验结果表明,毒死蜱在豇豆中的方法定量限为0.01 mg·kg-1,在0.01~5 mg·kg-1添加水平下,毒死蜱的平均回收率为76.3%~88.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~6.4%;播种期、苗期、结荚期一次施药和结荚期二次施药后,成熟期采收的豇豆样品中均无毒死蜱检出;结荚盛期一次施药后,残留消解曲线为Ct=1 726.6e-0.431t(R2=0.981 5),符合一级动力学方程,半衰期为1.6 d;施药后10 d,豇豆中毒死蜱残留量降至0.05 mg·kg-1以下,慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均小于100%;毒死蜱在播种期和苗期的使用,不会导致成熟期豇豆中残留超标,可以安全使用;始花期后的使用需控制10 d以上的采收间隔期;结荚盛期须禁止使用毒死蜱。综上表明,在尚未制定毒死蜱在豇豆生产中精准施用规范的背景下,我国禁止毒死蜱在豇豆生产中的使用是十分必要的。 相似文献
14.
液相色谱法同时测定豇豆中吡虫啉和啶虫脒残留 总被引：2，自引：0，他引：2
经过紫外扫描确定吡虫啉和啶虫脒的最大紫外吸收波长分别为270和246 nm,通过改变其比例优化出峰时间和分离度,确定V（乙腈）∶V（水）=3∶7为流动相,建立了两种农药的标准曲线,结果表明在005 ～ 5 μg·mL-1范围内线性关系均良好。进行样品加标回收实验,用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,上述条件进行下分析,01,05,15 mg·kg-1三个加标浓度回收率均在75% ～ 110%,变异系数< 5%,准确性和稳定性都较好,方法最低定量限001 μg·g-1,完全可以用于实际样品的检测。 相似文献
15.
建立高效液相色谱法测定人参茎叶中代森锰锌的杂质及主要代谢产物乙撑硫脲残留分析方法。C18色谱柱(不锈钢柱,25 cm(长)×0.46 cm(内径),内装Spherisorb 5);流动相:甲醇水=10 90(V/V);流速:0.5mL.min-1;检测波长:233 nm;柱温:40℃;进样量:20 L;保留时间约7 min。结果在0.01~0.1 mg.kg-1范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为90.64%~95.60%,变异系数为2.16%~4.54%,人参茎、叶样品的检出限分别为2.8×10-3、2.9×10-3mg.kg-1。该方法可用于人参茎叶中的乙撑硫脲残留量的测定。 相似文献
16.
中国花生中镉含量调查与膳食风险评估 总被引：1，自引：0，他引：1
为考察中国花生中镉元素含量水平及地区、品系间的差异,对其膳食暴露风险进行评估,2009、2010年在安徽等13个花生主产省对多个品系抽样检测了2578份花生样品,结合中国居民4个消费人群及其亚群的花生消费量与体重信息,采用非参数概率方法对花生镉的膳食暴露量进行了估计。镉含量采用原子吸收分光光度计TAS-986(G)测定,最低检测限(LOD)为0.0001mg·kg-1,定量限(LOQ)为0.0003mg·kg-1。检测结果表明,花生镉元素的平均含量为0.1634mg·kg-1,仅有2.4%的样品镉含量超出最高限量(ML,0.5mg·kg-1);各省花生中镉含量的差异不明显,不同年份、品系间及品系内的镉含量存在一定差异。将膳食暴露评估结果比照JECFA推荐的暂定每月耐受摄入量(PTMI)25μg·(kg·bw)-1,花生镉的膳食暴露风险总体轻微。一般消费水平下,人群的暴露量远低于PTMI值;高消费水平下,人群中有5%的个体暴露量接近或超过PTMI值,有一定潜在风险。 相似文献
17.
该文采用Qu ECh ERS方法提取净化烟草样品,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测烟草中腈菌唑的残留分析方法。以1%乙酸乙腈提取溶剂,PSA和GCB作为净化剂,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正离子扫描,三重四级杆串联质谱以多反应监测扫描方式进行检测,以碎片离子对m/z289.116/70.028进行定性分析、m/z 289.116/125.041进行基质匹配标准品的外标法定量。标准曲线线性方程为Y=21295x+156791,R2=0.9991,其线性范围在1~500μg·L-1。结果表明,在0.01~5mg·kg-1添加水平范围内,腈菌唑在烟草中平均回收率在88.3%~93.0%,变异系数在5.2%~7.3%,检出限(LOD)为0.029μg·kg-1,定量限(LOQ)为0.03μg·kg-1。该方法简单、快速,适用于大量烟草样品中腈菌唑的残留检测。 相似文献
18.
建立了气相色谱(GC)分析黄瓜及土壤中苯酰菌胺残留的方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝柱净化后用气相色谱仪的电子捕获检测器(GC/ECD)检测。结果表明：苯酰菌胺在0.02～0.00 mg·L-1范围线性关系良好,相关系数为1;苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的最低检出质量分数为0.1 mg·kg-1 ;黄瓜中苯酰菌胺的平均添加回收率为89.%～96.%,变异系数为4.%～10.%;土壤中苯酰菌胺的平均添加回收率为90.%～97.%,变异系数为2.%～4.5。苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的消解动态符合一级动力学方程,在黄瓜中的消解半衰期为1.～3. d,土壤中的消解半衰期为1.～5. d。 相似文献
19.
HPLC法检测保健食品中大蒜素的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
选取固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象,考察了提取溶剂、乙醇体积分数、提取温度、色谱柱对检测结果的影响,建立了高效液相色谱法测定保健食品中大蒜素主要功效成分二烯丙基三硫醚(diallyl trisulfide,DATS)、二烯丙基二硫醚(diallyl disulfide,DADS)的检测方法。试样以无水乙醇超声提取,经C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离;流动相为V(乙腈)∶V(水)=68∶32;流速1.0 mL.min-1;紫外检测波长240 nm;检出限DATS 2.0 mg.kg-1,DADS 1.5 mg.kg-1。大蒜素浓度在6.26～6 262.24 mg.kg-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999),分别对固体类、液体类、半固体类样品进行高低两水平添标回收试验,平均回收率DATS为97.6%～105.8%,DADS的回收率为95.3%～105.4%。重复性变异系数1.5%～2.7%,再现性变异系数3.8%～5.6%。同时将HPLC与GC分析相比较,结果无显著性差异。该方法简便快速,准确可靠,适用于多种保健食品中大蒜素含量的检测。 相似文献
20.
[目的]探究蔬菜农药残留的快速测定方法的准确性。[方法]使用酶抑制率法对胜利农场的本地温室大棚、露地常用蔬菜及南方韭菜等蔬菜的毒死蜱、敌百虫、氧化乐果和呋喃丹(克百威)4种有机磷和氨基甲酸酯类农药进行了残留检测。并用该法在实验室内对这4种农药灵敏度进行了检测。同时,对易产生假阳性的蔬菜如韭菜、生姜进行加热处理,并把抑制率35%以上的蔬菜用色谱法检测验证。[结果]本地夏季的小白菜和冬季超市的南方韭菜农药残留超标,韭菜中毒死蜱残留超标近6倍。抑制率20%时,氧化乐果缓冲溶液的浓度最低只能达到3 mg/kg,而敌百虫、呋喃丹、毒死蜱缓冲液的浓度分别可达0.001、0.001、0.030 mg/kg。[结论]酶抑制率法对氧化乐果检测灵敏度低,对敌百虫、呋喃丹、毒死蜱灵敏度高。 相似文献