共查询到16条相似文献，搜索用时 78 毫秒
1.
二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜上的残留分析及土壤中的消解动态 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时测定二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜、茎秆和土壤中残留量的分析方法,并采用该方法研究了两种农药在土壤中的消解动态及在土壤和生姜中的最终残留。样品前处理采用QuEChERS法,经乙腈提取,姜块和茎秆提取液分别用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化,土壤提取液用弗罗里硅土柱净化,选择离子监测模式（SIM）扫描,外标峰面积法定量。结果表明:当添加水平为0.01~0.5 mg/kg时,二甲戊灵在生姜、茎秆和土壤中的回收率分别为91%~100%、90%~98%和86%~100%,相对标准偏差（RSD）分别为3.2%~3.7%、2.7%~4.2%和3.2%~5.1%;乙氧氟草醚在生姜、茎秆和土壤中的回收率分别为90%~95%、86%~91%和85%~95%,RSD分别为2.4%~4.4%、3.9%~5.5%和2.3%~4.9%;样品中二甲戊灵和乙氧氟草醚的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。二甲戊灵在土壤中的消解半衰期在12.5~20.5 d之间,乙氧氟草醚在18.8~25.6 d之间。采用33%二甲戊灵乳油和24%乙氧氟草醚乳油混剂分别按推荐剂量（有效成分693 g/hm2和72 g/hm2）和高剂量（有效成分1 039 g/hm2和108 g/hm2）于种植后施药1次,在生姜收获期的姜块中均未检出二甲戊灵和乙氧氟草醚残留。研究结果可为二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜上的合理使用及其最大允许残留限量（MRL）标准制定提供参考。 相似文献
2.
气相色谱-质谱法测定乙螨唑在苹果和土壤中的残留及消解动态 总被引：4，自引：1，他引：3
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,测定了乙螨唑在苹果和土壤中的残留及消解动态。土壤样品经丙酮提取,苹果样品经V(丙酮)∶V(乙酸乙酯)=1∶1混合溶液提取,两者均无需净化,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪测定。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,乙螨唑在苹果中的平均回收率为93%~96%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.0%;在土壤中的平均回收率为91%~104%,RSD为0.70%~8.3%;最小检出量为0.001 ng,最低检测浓度为0.01 mg/kg。国际食品法典委员会(CAC)、中国和美国均未制定乙螨唑在苹果上的最大残留限量值(MRL),日本规定乙螨唑在苹果上的MRL值为2.0 mg/kg。本研究参考日本规定,采用150 g/L乙螨唑悬浮剂按有效成分30 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,其在苹果和土壤中的半衰期分别为7.4~14.2 d和4.2~18.1 d,施药后21 d苹果中乙螨唑的最终残留量≤1.65 mg/kg。 相似文献
3.
建立了同时测定大米中西草净、异丙隆、苄嘧磺隆、莎稗磷、乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵7种除草剂残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 (HPLC-MS/MS Triple TOF) 方法。样品经V (乙酸乙酯) : V (水) = 80 : 20混合溶液提取，以N-丙基乙二胺 (PSA) 为吸附剂进行基质分散萃取净化，采用HPLC-MS/MS Triple TOF检测，外标法定量。结果表明:7种除草剂在一定的质量浓度范围内，其峰面积与对应的质量浓度间线性关系良好，相关系数均大于0.99；西草净、异丙隆、苄嘧磺隆和莎稗磷在0.001、0.01、0.05 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在75%~108%之间，相对标准偏差 (RSD) 在1.1%~7.0% (n = 5) 之间，定量限 (LOQ) 均为0.001 mg/kg；乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵在0.01、0.05和1 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在81%~108%之间，RSD在2.7%~9.0%之间，LOQ均为0.01 mg/kg。该方法样品前处理简单快速，方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求，可用于大米中西草净、异丙隆、苄嘧磺隆、莎稗磷、乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵残留的同时检测。 相似文献
4.
建立了乙螨唑在不同样本基质（猕猴桃、木瓜、柠檬、茄子、山楂、柿子、甜椒、香蕉以及枣）中的气相色谱-质谱 (GC-MS) 分析方法，进而系统研究了?20 ℃条件下乙螨唑在上述果蔬中储藏112 d的稳定性差异及其影响因素。样品经乙腈提取，氨丙基固相萃取柱净化，GC-MS检测分析。结果表明:在0.01~3 mg/kg添加水平下，乙螨唑在9种果蔬中的平均回收率在80%~112%之间，相对标准偏差在1.4%~12%之间，定量限为0.01 mg/kg。于 ?20 ℃下储藏14~112 d期间，乙螨唑在甜椒中的降解率为9.0%~28.6% (低于30%)，说明其具有较好的储藏稳定性；但在猕猴桃、木瓜、柠檬、茄子、山楂、柿子、香蕉和枣中，其降解率均超过30%，储藏稳定性较差。乙螨唑残留储藏稳定性与样本基质的种类、pH值、含水量等密切相关。因此，乙螨唑的残留试验样本不宜长时间储藏，获取后应当尽快检测，以防农药降解导致检测结果出现偏差。本研究为乙螨唑在多种果蔬作物中的残留检测方法和储藏稳定性提供了基础数据，也为后续乙螨唑的准确定量分析提供了理论参考。 相似文献
5.
超高效液相色谱-串联质谱法分析乙螨唑在柑桔和土壤中的残留消解动态 总被引：4，自引：2，他引：2
应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了乙螨唑在柑桔和土壤中残留的分析方法,并研究了田间试验条件下乙螨唑在柑桔和土壤中的消解动态。样品采用乙腈提取,硅胶柱净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。在0.002 ~1 mg/L质量浓度范围内,乙螨唑的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.998 9。该方法的最小检出量为6.0×10-6 μg,乙螨唑在柑桔和土壤中的最低检测浓度均为0.002 mg/kg。当乙螨唑在柑桔和土壤中的添加水平为0.002 ~1 mg/kg时,平均回收率为87.3% ~98.4%,相对标准偏差在5.5% ~8.6%之间。消解动态试验表明,乙螨唑的消解动态曲线符合一级动力学方程,在柑桔和土壤中的半衰期分别为5.6 ~7.6 d 和 5.3 ~8.6 d。 相似文献
6.
本研究采用QuEChERS方法进行样品前处理, 优化提取溶剂及净化剂, 建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对小麦麦粒和秸秆基质中唑啉草酯及其代谢物M4的检测方法, 研究表明, 在0.000 5~0.5 mg/L范围内, 唑啉草酯及其代谢物M4的浓度与色谱峰面积均呈现良好的线性关系?唑啉草酯在麦粒和秸秆中的平均回收率分别为77.6%~90.4%?76.7%~84.4%, 唑啉草酯代谢物M4在麦粒和秸秆中的平均回收率分别为81.9%~89.4%和74.5%~89.2%?唑啉草酯在麦粒?麦秆中的定量限分别为0.001 mg/kg?0.01 mg/kg; 唑啉草酯代谢物M4在麦粒?麦秆中的定量限分别为0.01 mg/kg?0.05 mg/kg?本研究为准确?高效?经济地检测小麦中唑啉草酯及唑啉草酯代谢物M4提供了可靠依据? 相似文献
7.
以QuEChERS前处理方法为基础，采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术，建立了除草剂氟唑磺隆、甲基二磺隆、炔草酯及其代谢物炔草酸4种化合物在小麦中残留的分析方法。麦粒样品中加入5 mL体积分数为0.1%的甲酸水溶液后，以10 mL乙腈提取，用50 mg C18与100 mg 无水硫酸镁净化；麦秆样品中加入10 mL体积分数为2%的甲酸水溶液后，以10 mL乙腈提取，用100 mg C18与200 mg无水硫酸镁净化。结果表明:氟唑磺隆在0.005、0.01和0.1 mg/kg，甲基二磺隆在0.01、0.02和0.1 mg/kg，炔草酯和炔草酸在0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下，4种化合物在麦粒中的回收率在76%~97%之间，在麦秆中的回收率在83%~102%之间，相对标准偏差均小于10%，r > 0.99。4种化合物在麦粒和麦秆中的定量限分别为:氟唑磺隆0.005 mg/kg，甲基二磺隆0.01 mg/kg，炔草酯和炔草酸均为0.05 mg/kg。该方法可满足小麦样品中4种化合物的残留分析要求。 相似文献
8.
9.
10.
采用固相萃取-气相色谱法测定水中唑酮草酯的残留 总被引：1，自引：0，他引：1
以C18固相萃取法(C18-SPE)和带有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)为检测手段,建立了水体中唑酮草酯的残留检测方法。通过对淋洗液体积、水样体积和水样pH值等条件的优化,确定水样体积500 mL、pH 7.0、淋洗液乙酸乙酯(3 mL)为最佳固相萃取条件。该方法在0.1、0.5和2.0 μg/L 3个添加水平的回收率为81.45%~108.7%,相对标准偏差(RSD)为0.74% ~1.5%,方法检出限为0.02 μg/L。应用该方法对两个环境样本(自来水和河水)进行检测,均未检出唑酮草酯的残留。对自来水和河水样本进行0.5 μg/L的添加回收实验,其平均回收率分别为93.8%和79.9%, RSD分别为1.3% 和8.0%,表明该方法适用于水体中唑酮草酯的残留检测。 相似文献
11.
气相色谱-串联质谱法测定莲雾中的灭蚁灵和哒螨灵残留 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了同时测定莲雾Syzygium samarangense(Bl.)Merr.et Perry中灭蚁灵和哒螨灵残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈匀浆提取,石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化,GC-MS/MS检测。采用所建立的方法,在0.01~0.5 mg/kg下进行添加回收试验,2种农药的平均回收率在89%~102%之间,相对标准差为1.7%~5.2%(n=5);方法的线性范围为0.01~0.5 mg/L,决定系数(R2)0.99;对灭蚁灵和哒螨灵的定量限均为0.005 mg/kg。所建方法能满足莲雾中灭蚁灵和哒螨灵残留同时检测的要求。 相似文献
12.
嘧草醚在水稻及其环境中的残留 总被引：1，自引：0，他引：1
采用改良的QuEChERS-高效液相色谱-质谱 (HPLC-MS) 技术，建立了嘧草醚在水稻及其环境中残留量的检测方法。样品经V (乙腈) : V (甲酸) = 199 : 1的混合溶液提取，由十八烷基键合硅胶 (C18) 或C18 + 丙基乙二胺 (PSA) 吸附剂净化。以V (乙腈) : V (0.1%甲酸水溶液) = 70 : 30的混合溶液为流动相，经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离，采用电喷雾正离子 (ESI+) 模式扫描，HPLC-MS检测，外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内嘧草醚的峰面积与其质量浓度间线性关系良好，在乙腈、稻田水、土壤、稻株、糙米和稻壳中的相关系数均大于0.99。嘧草醚在稻田水中的检出限 (LOD) 为0.0015 mg/L，定量限 (LOQ) 为0.005 mg/L，在土壤、糙米、稻壳和稻株中的LOD分别为0.003、0.015、0.015 和0.003 mg/kg，LOQ分别为0.01、0.05、0.05 和0.01 mg/kg。在0.005、0.01和0.1 mg/L (或mg/kg) 添加水平下，嘧草醚在稻田水、土壤和糙米中的平均回收率分别为95~109%、92%~106%和89%~107%，相对标准偏差 (RSD) 分别为3.0%~5.0%、1.1%~2.9%和3.1%~3.7%；在稻壳和稻株中的平均回收率分别为95%~102%和93%~107%，RSD分别为1.1%~3.8%和3.5%~9.9%。该方法灵敏度、精密度和准确度均符合农药残留分析要求。 相似文献
13.
14.
气相色谱-串联质谱法快速检测玉米粉中乙草胺、异丙甲草胺和三唑酮残留 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了玉米粉中乙草胺、异丙甲草胺和三唑酮残留检测的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙腈浸提3 h、过两次0.22μm尼龙66微孔过滤膜后,以气相色谱-串联质谱EI离子源,多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:在0.005~1 mg/L范围内,3种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.999。在0.025、0.050和0.25 mg/kg 3个添加水平下,3种农药的平均回收率为95%~101%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~2.2%(n=6)。3种农药在玉米粉中的定量限(LOQ)分别为0.05、0.05和0.2μg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时快速检测玉米粉中乙草胺、异丙甲草胺和三唑酮的残留量。 相似文献
15.
液相色谱-串联质谱法同时测定菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留 总被引：3，自引：3，他引：0
采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术（LC-MS/MS）,以负离子扫描和多反应监测模式（MRM）,建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物（B-enol、B-keto、B-mono和B-glu）残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50 mg的m（PSA）:m（GCB）=1:1净化处理后,在0.05、0.5和1 mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%~103%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~7.9%;在土壤样品中的回收率为82%~98%,RSD为1.9%~7.6%。采用NH2柱作为固相萃取柱,用10 mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5 mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%~95%,RSD为1.5%~6.2%。在0.002~1 mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.996 7~0.999 7之间。检出限（S/N=3）分别为螺虫乙酯（0.000 2~0.000 3 mg/kg）,B-enol（0.000 1~0.000 3 mg/kg）,B-keto（0.000 4~0.000 6 mg/kg）,B-mono（0.000 4~0.000 7 mg/kg）,B-glu（0.000 2~0.000 6 mg/kg）;定量限（S/N=10）分别为螺虫乙酯（0.000 6~0.001 mg/kg）,B-enol（0.000 3~0.001 mg/kg）,B-keto（0.001 2~0.001 6 mg/kg）,B-mono（0.001 2~0.001 9 mg/kg）,B-glu（0.000 6~0.001 3 mg/kg）。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。 相似文献
16.
直接竞争酶联免疫吸附分析法测定桃中氰戊菊酯的残留量 总被引：3，自引：1，他引：2
采用包被抗体、酶标半抗原直接竞争酶联免疫吸附分析法(ELISA)测定了氰戊菊酯在桃中的残留量。结果表明:在氰戊菊酯多克隆抗体包被浓度为4.0 mg/L、辣根过氧化物酶(HRP)标记氰戊菊酯半抗原稀释1.0×105倍条件下,ELISA法检测氰戊菊酯的线性浓度范围为0.01~10 mg/L,氰戊菊酯对抗体-酶标半抗原反应的抑制中浓度(IC50)为193μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)为4.5%,IC20为13.5μg/L。在2、0.2和0.05 mg/kg添加水平下,ELISA法测定桃中氰戊菊酯的回收率分别为81%~89%、85%~98%和85%~106%,RSD(n=5)分别为5.1%、5.6%和7.7%。ELISA法对桃中氰戊菊酯的最低检出浓度为0.014 mg/kg。 相似文献