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毛细管短柱气相色谱法测定辛硫磷等有机磷农药残留 总被引：6，自引：0，他引：6
建立了简便、快速同时测定蔬菜、水果中辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷有机磷农药残留量的气相色谱法。以乙腈为萃取溶剂,萃取净化,采用短毛细管柱（DB-XLB,10 m×0.25 mm×0.25μm）、气相色谱火焰光度法同时测定了油桃、大白菜、芹菜、甘蓝等几种水果、蔬菜中的辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷农药残留。添加回收率在85.3%-122.7%,相对标准偏差为0.43%-5.0%,在0.04-4.0 mg/L时有良好的线性关系（r^2〉0.9915）,检出限为0.01-0.04 mg/kg,能满足常规检测及农产品安全分析测定要求。 相似文献
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混合农药在甘蓝及土壤中的残留动态研究 总被引：1，自引：0，他引：1
《上海农业学报》2014,(3)
分析了高效氯氰菊酯、哒嗪硫磷和毒死蜱单剂及其混配剂在甘蓝上的农药残留动态,结果表明:高效氯氰菊酯单剂以及高效氯氰菊酯和哒嗪硫磷、毒死蜱混配剂中的高效氯氰菊酯在甘蓝植株上的半衰期分别为0.98 d、0.90 d和0.82 d;哒嗪硫磷单剂以及哒嗪硫磷和高效氯氰菊酯混配剂中的哒嗪硫磷在甘蓝植株中的半衰期分别为1.19 d和1.09 d;毒死蜱单剂以及毒死蜱和高效氯氰菊酯混配剂中的毒死蜱在甘蓝植株中的半衰期分别为1.25 d和1.19 d。通过混配高效氯氰菊酯半衰期较单剂有所缩短;各供试农药在甘蓝植株和土壤中前7 d降解速度较快,随后趋于平衡,消解动态符合一级动力学方程,且各供试农药在土壤中的消解速率大于其在甘蓝植株中的消解速率;高效氯氰菊酯、哒嗪硫磷和毒死蜱的安全间隔期分别为5 d、7 d和7 d,在甘蓝上的残留限量标准均为1 mg/kg。各供试农药在国家规定的安全间隔期内采收仅有高效氯氰菊酯单剂的残留超标,因此高效氯氰菊酯在秋冬季节的安全间隔期相对有所延长。混配剂中相应单剂的消解速率明显大于其单剂在甘蓝上的消解速率,以高效氯氰菊酯最为明显。 相似文献
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[目的]建立同时对大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量快速测定的气相色谱法(GC-FPD)。[方法]大米粉经过乙腈超声辅助提取后,加入氯化钠盐析,浓缩,取上清液过膜上机。[结果]毒死蜱和杀螟硫磷在0.01～0.40 mg/kg呈现出良好的线性关系,相关系数均可达0.999,检出限均为0.01 mg/kg。在此范围内,毒死蜱加标回收率在89.5%～105.7%,相对标准偏差(RSD)为6.96%,杀螟硫磷加标回收率在87.9%～104.8%,RSD为6.79%。通过参加辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心、辽宁省检验检疫科学技术研究院组织的全国性大米粉中有机磷农药残留检测能力验证(CNAS),经组织方统计分析,毒死蜱和杀螟硫磷均为满意结果。[结论]该方法可准确定量测定大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量,应用于实际检测工作,效果很好。 相似文献
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利用同位素示踪和田间试验,研究了杀螟疏磷在稻-鱼-萍生态系中的行为,发现喷施的杀螟硫磷大部分沉积在植株上,并随时间而减少。在鱼肉中,该杀虫剂的残留量很低,且大部分呈结合态。在水中,随水溶性产物的形成而迅速减少。在土壤中,大部分农药持留在土壤上层,90％以上为结合残留。在收获时,杀螟硫磷在糙米和鱼肉中的含量都很低,在糙米中,远低于允许限量0.2mg/kg(中国),在鱼肉中,远低于允许限量0.05mg/kg(日本)。早季稻-鱼-萍生态系中残留的杀螟硫磷对后季稻田几乎无影响。 相似文献
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联苯菊酯在甘蓝及土壤中的消解动态 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】建立残留联苯菊酯的检测方法,研究质量分数1%联苯菊酯·噻虫咹颗粒剂中联苯菊酯在甘蓝Brassica oleracea和土壤中的残留及消解动态。【方法】在广东广州市、广西南宁市和湖北潜江市进行田间试验,联苯菊酯在0.01~1.00 mg·kg~(-1)水平范围内取0.01、0.10、0.50 mg·kg~(-1)添加,样品中的联苯菊酯经乙腈超声波辅助提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱(GC-ECD)检测,外标法定量,得到联苯菊酯在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。【结果】联苯菊酯在甘蓝中的平均回收率为83.64%~96.44%,相对标准偏差为3.26%~7.24%;在土壤中平均回收率为86.76%~90.09%,相对标准偏差为2.17%~4.94%。联苯菊酯在土壤中的残留半衰期为6.77~13.51 d,在甘蓝中未检出。【结论】联苯菊酯属易降解农药;该施药方法安全,值得借鉴。 相似文献
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研究了4%杀螟丹粒剂在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留及消解动态.采用石油醚提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定,结果表明:杀螟丹在稻田土壤中的平均添加回收率为93.25%～106.85%,相对标准偏差为5.99%～8.17%;在水样中的平均添加回收率为95.43%～103.68%,相对标准偏差为2.64%～8.48%;在稻杆中的平均添加回收率为90.81%～100.8%,相对标准偏差为3.00%～6.89%;在稻壳中的平均添加回收率96.77%～101.09%,相对标准偏差2.75%～6.32%;在稻米中的平均添加回收率为92.89%～97.71%,相对标准偏差为2.98%～8.09%.杀螟丹的最低检出量为1.0×10~(-11)g,土样、水样中杀螟丹的最低检出浓度分别为0.001 mg/kg和0.000 25 mg/L,在水稻稻杆、稻米和稻壳中的最低榆出浓度均为0.005 mg/kg.湖南长沙和云南昆明两地残留消解动态试验结果表明:杀螟丹在稻田土壤、水样和植株中的半衰期分别为:6.8～9.9 d,7.4～7.8 d和7.6～8.9 d. 相似文献
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【目的】了解覆膜栽培方式下,毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔果实和土壤中的消解动态及残留规律,为金桔果品安全生产提供参考依据。【方法】采用气相色谱分析技术,对田间试验采收的样品进行农药残留检测。【结果】在金桔和土壤中添加毒死蜱、丙溴磷和三唑磷0. 05~1. 00 mg·kg-1,其平均回收率为84. 6%~105. 8%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~4. 9%。3种农药在金桔和土壤中的定量限(LOQ)均为0. 020 mg·kg-1。毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学方程。毒死蜱在金桔和土壤中的半衰期分别为5. 1和5. 2 d;丙溴磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 1和27. 0 d,三唑磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 7和14. 5 d。按照推荐剂量和2倍推荐剂量对金桔和土壤施用毒死蜱、丙溴磷和三唑磷,距第2次施药7 d后,金桔中的毒死蜱残留量已经低于我国国家标准规定的最大残留量,80 d后金桔和土壤中均未检测出毒死蜱残留;距第2次施药80 d后,金桔中三唑磷残留量低于最大残留量,100 d后未检出;而100 d后仍能检测出丙溴磷在金桔和土壤中的残留,但残留值已经降低至最大残留量以下。【结论】毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔中属于易降解农药,安全采收间隔期建议为100 d。 相似文献
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为了对甲拌磷在甘蔗田施用后的环境安全性进行量化评估及制定安全使用标准,采用田间试验方法,研究了5%甲拌磷颗粒剂在土壤中的消解动态,并对其在甘蔗上使用的安全性作出了评价。采用直接测定甲拌磷及其代谢物和用高锰酸钾作为氧化剂两种方法,用气相色谱火焰光度检测器测定了甲拌磷在甘蔗中的最终残留量和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明甲拌磷在土壤中的半衰期为11～12.3d,在正常使用条件下,不会造成甘蔗残毒污染和土壤的残留积累。 相似文献