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美国农业部(USDA)农药数据项目(PDP)下的农药残留监测项目指出,2011年对11 894个食品样品中有0.27%的样品农药残留检测结果超标。与2010年0.25%的超标率基本一致(《Agrow》No 641,p14)。3.4%的样品中检出了未制定限量标准的农药,而前一年该检出率为4.6%。 相似文献
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定饲草中10种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定饲草中敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、莠去津、乙草胺、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯和溴氰菊酯10种农药残留的QuEChERS/气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。样品经饱和氯化钠溶液浸泡10~15 min、乙腈匀浆提取1 min,上清液以无水MgSO4、N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳黑(GCB)(质量比30:10:10:1)为吸附剂进行基质分散萃取净化,浓缩后用乙酸乙酯定容,通过HB-5MS气相色谱柱(30 m×250 μm,0.25 μm)分离,采用串联质谱在多反应监测模式(MRM)下检测分析。结果表明:在1~200 μg/L范围内,10种农药的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法检出限(LOD)为0.001 5~0.015,定量限(LOQ)为0.005~0.05 mg/kg。在0.05、0.2和1.0 mg/kg 3个添加水平下,10种农药在饲草中的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~11.6%。利用该方法对山东省100批次饲草产品中的农药残留进行检测,共检出8种农药,其中毒死蜱的检出率较高,其在青贮料和干草料中的残留量分别在0.002~0.447和0.002~3.502 mg/kg之间,其他农药的检出率则较低,在0.027~0.428 mg/kg之间。参照国内外最大允许残留限量(MRL)值,毒死蜱、乐果、乙草胺、马拉硫磷、氯氰菊酯和溴氰菊酯在饲草中的残留水平是安全的;而莠去津和倍硫磷尚未规定其在饲草中的MRL值。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量饲草中农药残留的检测需要。 相似文献
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根据美国食品及药品管理局(FDA)最近的检测报道,在2001年,有不到5%的进口食品和约1%的国产食品含有违禁或超标的农药残留。FDA检测到了用2001年的检测方法可以检测到394种活性成分中的113种农药。例行监测中检测的2101种国内样品来自41个州的产品,检测表明:60.2%的样品未检测到农药残留,1.1%农药残留超过残留上限或尚未建立残留上限,其他的38.7%含有未超标的农药残留。1进口2001年,FDA测试了来自99个国家的进口食品。分析了4374个样品,其中72%的样品未检测到农药残留,23.2%含有未超标的农药残留,4.8%含有违禁或超标的农药残留。样品的主… 相似文献
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美国加利福尼亚农药管理部门将高效液谱质谱联用法(LCMS)用于检测农药残留,提高了残留检测水平。分别利用LCMS法和旧的检测方法对449个食品样本进行了检测,结果显示,86%的样本可检测到农药残留,这其中78%的样品中的残留成分只有用LCMS法才能检测出。利用LCMS方法检测的样品中,97.1%的样品的残留量在合法的范围内,只有2.9%的样本残留含量超标。 相似文献
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气相色谱-串联质谱法检测川产丹参中70种农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
以中药材丹参为研究对象,通过对样品前处理及色谱分析条件进行优化,建立了丹参中70种禁用及常用农药残留同时检测的气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 分析方法,并采用该方法对产自四川不同地市的44批丹参样品进行了农药残留检测筛查。样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包 (含无水硫酸镁与无水乙酸钠等) 进行盐析,提取液经浓缩后,加入内标磷酸三苯酯,在多反应监测 (MRM) 模式下采用GC-MS/MS检测。结果表明:在1~100 μg/L范围内,70种农药的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,相关系数 (r) 均大于0.9985;在3个添加水平 (5 × LOD、10 × LOD和20 × LOD) 下,添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的87.1%,相对标准偏差均小于15%。70种农药的定量限在0.01~0.03 mg/kg之间。对收集到的44批川产丹参样品进行检测发现,其中有22批样品分别检出1~5种农药,包括国家禁用农药三氯杀螨醇。该方法简便、灵敏、准确,可用于川产丹参中多种农药残留的快速筛查与检测,检测结果可为丹参的种植生产和流通监管提供参考。 相似文献
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《农药科学与管理》2018,(12)
建立气相色谱快速测定海鲜菇中35种农药残留检测方法。海鲜菇样品经粉碎,固相萃取,氮吹浓缩,丙酮定容,利用气相色谱-火焰光度检测和气相色谱电子捕获检测器检测农药残留。35种农药在0. 05~1. 0μg/m L的浓度范围内,各化合物的响应值与浓度间均呈现良好的线性关系,相关系数r在0. 991 23~0. 999 73之间,方法的定量限在0. 000 02~0. 001 1mg/kg之间,海鲜菇样品9次试验平均回收率在89%~116%之间,相对标准偏差在5. 61%~20. 91%之间。采用气相色谱测定海鲜菇35中农药残留含量,所得测定值与行业标准方法测定结果相符方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于蔬菜中痕量农药残留的含量测定。 相似文献