液相色谱-串联质谱法测定饲料中孔雀石绿及其代谢物残留量   总被引：1，自引：0，他引：1  

应永飞  朱聪英  韦敏珏  李兰  索德成  周文海  林仙军 《饲料工业》2008,29(10)

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿含量的方法。采用乙腈提取试样中的药物,经中性氧化铝柱和阳离子交换柱净化后,进行液相色谱-串联质谱法测定,分别以D5-孔雀石绿和D6-隐性孔雀石绿为内标进行定量分析。孔雀石绿和隐性孔雀石绿的检测限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg,在0.25～40.0μg/l的范围内,线性相关系数r均在0.999以上,加标浓度在1.0～100μg/kg范围内,回收率在79.2%～117.0%之间,相对标准偏差≤7.7%。本方法可快速测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量,操作简单,灵敏度高,结果准确性高,能满足日常检测需要。  相似文献   

鸡组织中对羟基肉桂酸残留的UPLC检测方法研究     

周德刚  李应超  孙志文  何诚 《畜牧与兽医》2012,44(3):4-7

建立了鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中对羟基肉桂酸(PCA)超高效液相色谱检测方法。组织样品用无水乙醚提取,提取液50℃氮气吹干,20%的甲醇溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤。以C18为色谱柱,甲醇-1%乙酸溶液(20/80,v/v)为流动相,检测波长310 nm,流速0.3 mL/min,用超高效液相色谱检测。对羟基肉桂酸标准品工作液在5～400 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996);组织中药物添加浓度分别为20、50、100μg/kg时,其样品中药物平均回收率分别98.46%～103.66%、85.09%～107.15%和80.27%～97.63%;日内、日间变异系数均≤10%。在该检测条件下,PCA在鸡肌肉、肝脏、肾脏中检测限分别为1μg/kg、2μg/kg和1μg/kg。定量限分别为2μg/kg、4μg/kg和2μg/kg。该方法样品处理简单,且准确度和精密度均符合残留检测方法要求,可以作为对羟基肉桂酸在鸡组织内的残留检测方法。  相似文献   

高效液相-串联质谱法测定蜂蜜中利巴韦林残留研究     

杨修镇  刘霄飞  李玉姣  赵丰华  张桂萍 《山东畜牧兽医》2024,(2):12-15+18

本研究采用同位素内标法建立了蜂蜜中利巴韦林残留液相色谱-串联质谱方法。样品经提取后经混合型阳离子交换固相萃取净化后上机测定,色谱柱为Hypercarb多孔石墨碳色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI⁺)和多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。结果显示,利巴韦林进样浓度在2～100 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R²=0.9995);方法检出限和定量限分别为1μg/kg和2μg/kg;2、4、20μg/kg三个添加水平下,回收率在67.6%～112.7%之间,批内、批间相对标准偏差均小于15%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于蜂蜜中利巴韦林残留检测。  相似文献   

液相色谱串联质谱法测定饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物     

《广东饲料》2020,(7)

建立液相色谱-质谱/质谱法测定饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测方法,旨在提高检测效率和检测低限。实验中采取乙腈提取待测物,样品经过中性氧化铝柱净化后进行液相色谱-串联质谱仪分析。结果表明孔雀石绿和结晶紫及其代谢物标准品在3个添加浓度0.5、1.0、4.0μg/kg的平均回收率为93.5%～117.8%,相对标准偏差为3.3%,测定低限为0.5μg/kg。标准曲线在线性范围0.5～8.0μg/kg内的相关系数0.995。本方法适用于饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的测定。  相似文献   

超高效液相色谱－串联质谱法测定猪肉中5种α₂受体激动剂残留量方法的研究     

李丹妮 《中国兽药杂志》2013,47(1):23-27

建立了检测猪肉中5种α2受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品加入碱性缓冲液,再经过乙酸乙酯提取,浓缩、净化后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测模式下测定。结果显示,盐酸可乐定等5种α2受体激动剂标准曲线在0.5～100μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数(r)均大于0.99;在1～50μg/kg添加水平下,5种α2受体激动剂加标回收率在60%～80%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);本方法对猪肉中5种α2受体激动剂的定量限为5μg/kg(S/N>10),检出限为1μg/kg(S/N>3)。  相似文献   

LC-MS/MS法对动物源性食品中金刚烷胺的残留分析     

丁剑 《山东畜牧兽医》2013,(7):1-2

本试验用高效液相色谱-电喷雾串联质谱对动物源性食品中金刚烷胺进行了检测。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,V+V)作提取剂,萃取液用Oasis MCX固相萃取柱(3cc,60mg)进行净化,以luna C18,3.0μm,2.1×150mm色谱柱为分析柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在1.0~50.0ng/ml范围内线性关系良好(r2≥0.999)。样品在1.0μg/kg,5.0μg/kg和10.0μg/kg添加水平的回收率为72.5%~89.8%,相对标准偏差小于10.0%;方法的定量限为5.0μg/kg。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中氯苯胍残留   总被引：2，自引：1，他引：1  

李慧素  吴宁鹏 《中国兽药杂志》2012,46(9):26-29

研究建立了鸡组织中氯苯胍残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取后,分别经中性氧化铝柱和HLB固相萃取柱净化,C₁₈柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。氯苯胍在10 ng/mL～500 ng/mL的浓度范围内呈线性相关,相关系数为0.994以上。本方法对氯苯胍在鸡组织中的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;鸡肉、鸡肝和鸡肾在添加50μg/kg～200μg/kg浓度范围内,其回收率为76.7%～107.6%,鸡脂肪和鸡皮在添加100μg/kg～400μg/kg浓度范围内, 其回收率为81.2%～106.8%, 批内变异系数均在1.4%～19.5%之间,批间变异系数在2.5%～12.8%之间。本方法快速、灵敏、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于鸡组织中氯苯胍的残留检测。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中5种磺胺类药物和甲氧苄啶残留量     

李文辉  刘佳  孙志文 《中国兽药杂志》2020,54(8):34-40

建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultrahigh-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中5种磺胺类药物(磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲氧嘧啶)和甲氧苄啶的残留量的方法。样品经乙腈提取2次, 95%乙腈溶液进行溶解后,过Alumina B Cartridges柱,30%乙腈洗脱,滤膜过滤后滤液用于超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标基质标准曲线法定量。在0.5～100μg/kg的浓度范围内5种磺胺类药物和甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法检测限0.5μg/kg、定量限为1.0μg/kg;鸡蛋样品中5种磺胺类药物和甲氧苄啶在1.0～100.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%～97.5%之间,批内、批间相对标准偏差在1.4%～11.4%之间。该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。  相似文献   

色质联用技术测定鸡蛋和鸡蛋粉中的三聚氰胺     

王硕  梁振才  刘晓军  王鹏  王飞 《饲料研究》2009,(12)

用三氯乙酸溶液提取鸡蛋和鸡蛋粉中三聚氰胺的同时,也去除了蛋白质的干扰,样液经MCX固相萃取柱分离、高效液相色谱分离和质谱进行检测.在2～200μg/kg范围内线性关系良好,r=0.999 9.检出限(LOD)为2μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg.在10～100μg/kg的添加水平范围内的平均回收率为81.8%～94.9%,相对标准偏差为0.93%～4.77%.方法有良好的精密度和重现性,适用于鸡蛋和鸡蛋粉中低含量的三聚氰胺检测.  相似文献   

LC-MS/MS法对动物源性食品中地塞米松的残留分析     

丁剑 《山东畜牧兽医》2013,(8):15-16

本试验建立用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-MS/MS)对动物源性食品中地塞米松残留的分析方法。动物组织样品中加入内标甲基强的松龙,用乙腈提取,用正己烷除去脂性及脂溶性杂质和用无水硫酸钠除去水及水溶性杂质后,以luna C18,3.0μm,2.1×150mm色谱柱为分析柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定,内标法定量。在0.5-50.0 ng/ml范围内线性关系良好(r2≥0.999)。样品在1.0μg/kg,5.0μg/kg和10.0μg/kg添加水平的回收率为92.6%-109.4%,相对标准偏差小于10.0%;方法的检出限为0.5μg/kg。  相似文献   

气相色谱法测定青贮玉米中4类农药残留量的研究     

王帅  刘会会  张亮  王雅静  闫艳华  汤思凝  刘蕊  赵海涛 《饲料研究》2021,(3):90-92

试验建立青贮玉米中4类6种(异丙甲草胺、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、腐霉利、虫螨腈)农药残留的气相色谱检测方法。样品经组织捣碎,乙腈提取,振荡分层,弗罗里矽固相萃取柱净化,洗脱液于50℃氮吹至5 mL以下后用正己烷定容,过0.22μm有机系滤膜,采用RTX-5和wondacap-1色谱柱分离。结果表明:青贮玉米中的4类农药在0.02、0.06、0.10 mg/kg添加水平下的回收率为82.92%~105.83%,RSD值为2.44%~7.02%,方法的定量限是0.02 mg/kg。该方法样品前处理操作简便快捷、安全性高、准确度和灵敏度高,适用于青贮玉米中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂4类农药残留的检测。  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法研究猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺的残留及代谢规律   总被引：1，自引：1，他引：0  

吴泽君 《中国兽药杂志》2010,44(8):22-26

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺残留的方法。猪毛发经1 mol/L氢氧化钠溶液水解、乙酸乙酯萃取、MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后用HPLC-MS/MS进行检测。克仑特罗在1.9～463.2 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 0);回收率为83.3%～86.6%,相对标准偏差为6.7%～9.2%;检出限为0.3μg/kg,定量限为0.8μg/kg。莱克多巴胺在2.8～562.9 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 2);回收率为83.4%～88.4%,相对标准偏差为7.2%～9.6%;检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2μg/kg。应用该方法研究了克仑特罗、莱克多巴胺在猪毛发中的代谢规律并进行了猪毛发样品检测。结果喂药7 d至停药21 d猪毛发中均检出克仑特罗、莱克多巴胺残留;检测猪毛发样品25份,1份样品检出克仑特罗,残留量为58.68μg/kg。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中群勃龙残留方法研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

吴宁鹏 《中国兽药杂志》2010,44(10):46-50

建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水产样品经乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式检测,外标法定量。不同基质中,群勃龙在2-100 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性相关,相关系数为0.994以上;本方法对群勃龙群勃龙在鱼、虾、鳖、蟹类产品中的检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg;在贝类产品中的检测限为1μg/kg,定量限2μg/kg;不同水产品的基质中添加1-10μg/kg浓度范围内,其回收率为74.2%-119%,批内变异系数在1.0%-9.0%之间,批间变异系数在0.3%-8.5%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于水产品中群勃龙的残留检测。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量   总被引：2，自引：0，他引：2  

赵岳  沈建忠  程林丽  谷青  刘凯丽  王莹 《中国饲料》2012,(3):36-39

本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。  相似文献   

动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测－超高效液相色谱-串联质谱法研究     

孙雷 《中国兽药杂志》2009,43(3):42-45

建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18（50mm×2．1mm,1．7μm）色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0．3mL／min,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明：四种药物在2—500μg／L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0．5μg/kg,定量限为1μg／kg。本方法氯霉素在0．2～1μg／kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1—50μg／kg的添加浓度范围内平均回收率均为70％-120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。  相似文献   

猪鸡组织中左旋咪唑残留的HPLC检测方法研究     

曾勇 《中国兽药杂志》2010,44(8):17-21

建立了猪、鸡组织中左旋咪唑残留检测的高效液相色谱法。组织试样在碱性条件下先用乙酸乙酯提取,然后用0.1 mol/L盐酸反萃取,萃取的样液用混合型阳离子固相萃取小柱净化,采用C18(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)色谱柱,用高效液相色谱仪(带紫外检测器)在220 nm波长处测定,外标法定量。在此条件下,左旋咪唑的保留时间为12～14 min。左旋咪唑浓度在10～1 000μg/L时,与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=196.37x+81.599(r=0.999 9)。结果表明,左旋咪唑在在猪、鸡的肌肉、脂肪和肾脏中的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;在猪、鸡的肝脏中的检测限为2μg/kg,定量限为10μg/kg。在添加不同浓度水平测定下,平均回收率在70%～110%,批内变异系数在10%以内,批间变异系数在15%以内。  相似文献   

UPLC-MS/MS测定动物源性食品中3种二苯乙烯类激素残留   总被引：1，自引：1，他引：0  

王凤美 《中国兽药杂志》2009,43(7):1-5

建立了动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定法。样品均质后,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲基醚提取,硅胶固相萃取柱净化。采用UPLC-MS/MS多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。方法对己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为0.5μg/kg;在1.0、1.5、2.0μg/kg三个浓度添加水平,总体平均回收率为75.8%-110.0%,总体相对标准偏差为3.3%-13.2%。本法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的快速检测。  相似文献   

液相色谱-电喷雾质谱联用检测蜂蜜中四种硝基呋喃类代谢物   总被引：9，自引：0，他引：9  

蒋原  丁涛  沈崇钰  陈惠兰 《畜牧与兽医》2005,37(3):12-15

介绍了高效液相色谱电喷雾多级质谱(LC/MSn) 同时快速、准确测定蜂蜜中呋喃西林、呋喃唑酮、呋喃它酮和呋喃妥英4种硝基呋喃类抗生素代谢物。硝基呋喃类代谢物在酸性条件下经过邻硝基苯甲醛衍生化, 液相萃取后经色谱分离, 利用二级质谱进行定性和定量。加标样品平均回收率达到64% ~79%, 定量下限(LOQ) 为0 1~1μg·kg-1, 检测限(LOD) 达到0 05~0 5μg·kg-1。该方法测定结果满足欧盟(EU)对进口动物源性食品中硝基呋喃类抗生素的残留要求。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物     

张立佳  白艳梅  吕志勇  李慧秀  刘丽君  李翠枝  胡雪 《乳业科学与技术》2018,41(4):34-38

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物的通用检测方法。样品经乙腈提取,饱和氯化钠使乙腈和水分层,低温冷冻沉淀蛋白质,取上清液转移至HLB固相萃取小柱净化,Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明：氟虫腈及其代谢物在0.5～20.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2均大于0.990;检出限均为0.2 μg/kg,定量  相似文献   

外源生物制剂对玉米秸秆和马铃薯渣混贮品质及瘤胃降解率的影响     

冯鹏  吴宏达  郑海燕  杨曌  王迪  师臣  孟凡坤 《中国畜牧兽医》2022,49(2):529-538

【目的】 试验旨在研究外源生物制剂对玉米秸秆与马铃薯渣混贮饲料发酵品质、营养价值及72 h瘤胃降解率的影响, 筛选高效饲用生物制剂, 探索实用的玉米秸秆饲料转化技术。【方法】 以粮饲兼用型玉米品种原单32秸秆和克新1号马铃薯渣为试验材料, 以3∶1比例混合青贮。采用完全随机试验设计, 共15个处理, 分别采用酶制剂(CE₁、CE₂、CE₃和CE₄)、菌制剂(LAB)及酶菌复合处理(MCL₁、MCL₂、MCL₃、MCL₄、MCL₅、MCL₆、MCL₇、MCL₈和MCL₉), 并设置不添加任何酶菌制剂的对照组(CK)。青贮发酵60 d之后, 对混贮饲料青贮质量指标及瘤胃降解率进行测定。【结果】 混贮饲料各处理及对照感官评定均达到了优级; 酶处理组和酶菌处理组混贮饲料乳酸、乙酸含量均显著高于菌处理组及对照(P<0.05), 其中MCL₂和MCL₄处理组乳酸含量最高, 分别为2.82%和2.77%;与对照相比, 各处理组混贮饲料纤维素、中性洗涤纤维(NDF)及酸性洗涤纤维(ADF)含量均显著降低(P < 0.05), 其中MCL₂处理最低, 分别为22.86%、53.43%、33.99%;1 g/3 kg纤维素酶添加处理组(CE₁、MCL₂、MCL₆、MCL₇)纤维素72 h瘤胃降解率均显著高于其他处理组(P<0.05)。【结论】 酶、菌及菌酶协同作用不同程度促进玉米秸秆与马铃薯渣混贮饲料发酵, 改善混贮饲料营养价值, 提高反刍动物瘤胃对营养物质的降解效率, 综合玉米秸秆发酵品质、营养成分及养分瘤胃降解率: 酶菌复合处理>酶处理>菌处理, 其中MCL₂处理组(木聚糖酶1 g/3 kg、果胶酶1 g/3 kg、β-葡聚糖酶1 g/3 kg、乳杆菌3 g/3 kg、纤维素酶1 g/3 kg)效果最佳; 纤维素酶降低玉米秸秆混贮饲料纤维素、ADF、NDF含量, 最适纤维素酶添加量为1 g/3 kg。  相似文献