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1.
有机磷农药在枸杞干果中残留量的测定方法研究 总被引：10，自引：0，他引：10
在对常用 15种有机磷农药品种敌敌畏、乐果、氧化乐果、甲拌磷、杀螟硫磷、久效磷、内吸磷、倍硫磷、马拉硫磷、对硫磷、甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀扑磷、乙酰甲胺磷在枸杞干果中有机磷残留测定方法的筛选实验结果表明 ,用二氯甲烷作提取剂 ,加入 0 .2～ 0 .5 g活性炭脱色 ,一次提取 ,一次进样分离测定 ,对 15种有机磷混合标准液添加回收率为 81.3%～ 99.8% ,相对标准偏差为 1.33%～ 15 .2 0 % ,最小检出限 0 .4 2 6～ 1.97μg/ kg 相似文献
2.
为建立一种基于单链抗体的蔬菜中杀螟硫磷残留快速检测方法,测定了前期通过核糖体展示所获得的抗杀螟硫磷单链抗体的亲和力和特异性,并建立了基于该抗体和BIAcore X系统检测蔬菜样品中杀螟硫磷的方法。结果表明,获得3株高亲和力单链抗体,其与杀螟硫磷的解离平衡常数分别为4.56×10~(-10)、1.42×10~(-9)、2.66×10~(-10)mol/L,与除对硫磷外的其他有机磷农药的交叉反应率0.1%(与对硫磷的交叉反应率≤2.8%),说明获得的单链抗体对杀螟硫磷具有很高的特异性。样本添加回收率试验结果显示,该方法的平均回收率介于95.8%~102.2%,相对标准偏差(RSD)≤2.13%,说明该试验方法可靠,可用于实际蔬菜样品中杀螟硫磷的快速检测。 相似文献
3.
超声波萃取气相色谱法检测白菜干中的有机磷农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
为了更准确、简便地检测白菜干中常见的有机磷农药残留,建立了超声波萃取气相色谱法检测白菜干中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷和水胺硫磷等12种有机磷农药残留的方法.结果表明,12种有机磷农药在0.01～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率为70.6%～112.1%,变异系数1.6%～15.2%,方法检出限为0.004～0.026 mg/kg.实际检测样品时,于白菜干样品中仅检出毒死蜱残留量为0.243 mg/kg,变异系数为1.7%,其余11种有机磷农药未检出.该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于白菜干中常见的12种有机磷农药残留的检测. 相似文献
4.
番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。 相似文献
5.
蔬菜中13种有机磷农药残留量的双柱法气相色谱测定 总被引：7，自引：3，他引：7
为了快速准确的同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,采用毛细管双柱法气相色谱测定方法。样品用乙腈直接提取,经盐析、浓缩后,选用火焰光度检测器（FPD）,DB-1701毛细管柱和HP-50＋毛细管柱,程序升温进行气相色谱测定。结果表明：13种有机磷农药（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷）的检出限为0．007～0．048mg／kg,平均回收率为75．2％～119．2％,相对标准偏差0．7％～9．3％。结论：该法操作简便、快速、灵敏度高、选择性强、重现性好,各项技术指标满足蔬菜中13种有机磷农药残留检测要求。 相似文献
6.
气相色谱法检测蔬菜中伏杀硫磷 总被引：3，自引：0，他引：3
蔬菜样品中伏杀硫磷农药用有机溶剂提取,再经液液分配、微型柱净化等步骤除去干扰物质,用气相色谱法分离、FPD火焰光度检测器测定伏杀硫磷的含量.色谱柱为玻璃柱2.1 m(长)×3.2 mm(内径),内装涂以3%(m/ m)OV-101固定液的Chromosorb WAW DMCS(80～100目).测定温度气化室为255℃,检测室260℃,柱箱230℃.气体流量为氮气100 kPa,氢气70 kPa,空气80 kPa.在选择的色谱条件下测定的回收率为90.7%～117.1%,变异系数为4.9%,方法检出限为0.004 mg/ kg.方法重现性好,准确、灵敏、无杂质干扰,数据准确可靠,可用于蔬菜中伏杀硫磷含量的检测. 相似文献
7.
建立了一种超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留的检测方法。茶叶磨碎,丙酮-正己烷(体积比为1∶1)超声波提取,活性炭小柱净化,丙酮定容,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,外标法定量。以9种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、三唑磷、水胺硫磷)为分析物,考察并优化了色谱条件、提取溶剂、净化条件和基质效应,确定了最佳试验条件。在最优试验条件下,回归方程线性范围为0.020~0.120μg/m L,R20.99,方法检出限为0.004 0~0.010 0 mg/kg;9种有机磷农药残留混标于0.025、0.040和0.080μg/m L 3个加标水平的回收率范围为80.88%~125.46%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.36%~10.75%。该方法准确、稳定,可满足茶叶中9种有机磷农药残留的检测要求。 相似文献
8.
[目的]建立同时对大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量快速测定的气相色谱法(GC-FPD)。[方法]大米粉经过乙腈超声辅助提取后,加入氯化钠盐析,浓缩,取上清液过膜上机。[结果]毒死蜱和杀螟硫磷在0.01～0.40 mg/kg呈现出良好的线性关系,相关系数均可达0.999,检出限均为0.01 mg/kg。在此范围内,毒死蜱加标回收率在89.5%～105.7%,相对标准偏差(RSD)为6.96%,杀螟硫磷加标回收率在87.9%～104.8%,RSD为6.79%。通过参加辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心、辽宁省检验检疫科学技术研究院组织的全国性大米粉中有机磷农药残留检测能力验证(CNAS),经组织方统计分析,毒死蜱和杀螟硫磷均为满意结果。[结论]该方法可准确定量测定大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量,应用于实际检测工作,效果很好。 相似文献
9.
液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中5种有机磷农药残留 总被引：2，自引：0，他引：2
建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果、敌敌畏、杀螟硫磷、毒死蜱5种有机磷农药残留的方法。样品经过丙酮提取,弗罗里硅土净化,以甲醇-水(水相含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用ZORBAX SB-C18(5μm×2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子化正模式(ESI+)离子化,多反应监测模式(MRM)下测定。结果显示:方法标准曲线线性良好,R2≥0.998;乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg.kg-1,敌百虫、杀螟硫磷和毒死蜱的定量限为0.01mg.kg-1;回收率为72%～98%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。表明:该方法可实现对5种有机磷农药的同时快速测定,目标农药的响应值高,检测限低,能够为生食蔬菜风险评估研究提供准确有效的数据支持。 相似文献
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11.
[目的]建立同时测定辣椒中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、乐果、水胺硫磷8种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱分析方法。[方法]样品用乙腈进行超声提取,无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,火焰光度检测器(FPD)进行分析测定,外标法定量。[结果]8种有机磷农药的检出限范围为0.001~0.008mg/kg,6次进样相对标准偏差小于5%,平均回收率范围为83.5%~101.2%。[结论]该方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对辣椒中多种有机磷农药残留的同时分析。 相似文献
12.
毛细柱气相色谱法快速测定黄瓜中六种有机磷农药残留 总被引：3，自引：0，他引：3
黄瓜中有机磷类农药经有机溶剂乙腈提取,提取溶液经过滤、浓缩后,用丙酮定容,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,其出峰顺序为：（1）甲胺磷;（2）甲拌磷;（3）久效磷;（4）氧化乐果;（5）对硫磷;（6）马拉硫磷。结果表明,在黄瓜中分别添加0.3 mg.kg-1和0.6 mg·kg^-1混合农药标准物时,各种标准物的平均回收率为72.09%～97.62%,相对标准偏差（RSD）为0.41%～2.16%。检出限为0.004～0.014 mg.kg-1。样品检测表明,该方法对黄瓜中测定六种有机磷农药具有实际应用价值。 相似文献
13.
海门市蔬菜中有机磷农药残留情况调查 总被引：8，自引：0，他引：8
目的了解海门市蔬菜中有机磷农药的残留情况。方法2005年从海门市21个乡镇无公害蔬菜基地和市区农贸市场随机抽取193份蔬菜样品,按照NY/T761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》来测定蔬菜中的有机磷农药残留量。检测范围包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷等8种农药。结果蔬菜中有机磷农药超标率为9.84%,检测率为21.24%。被检测的8种农药中均检测出,其中甲胺磷超标率最高,为4.66%。结论各监督部门应加强蔬菜产品质量的检查力度,及时作好宣传工作,加快对低毒高效农药的推广,真正让市民吃上安全放心的瓜蔬。 相似文献
14.
有机磷水解酶对不同有机磷农药降解功效的评价 总被引：1，自引：0，他引：1
通过2种检测方法测定了有机磷水解酶对不同有机磷农药的降解功效,一种方法是通过气相色谱法直接检测降解产物中农药的残留量来评价有机磷水解酶对不同农药的降解功效;另一种方法是利用有机磷类农药可以抑制乙酰胆碱酯酶的活性,受抑制的胆碱酯酶不能将靛酚乙酸酯(红色)分解为靛酚(蓝色)和乙酸的原理,通过测定有机磷水解酶降解后有机磷农药的残留量对胆碱酯酶的抑制作用来评价有机磷水解酶对不同有机磷农药的降解功效。研究结果发现:有机磷水解酶对甲基对硫磷、对硫磷、喹硫磷和敌敌畏具有高效降解作用,降解率在82.2%～98.7%;其次是氧乐果、久效磷和敌百虫,降解效率在28.1%～45.4%;其他的降解效率均在20%以下。 相似文献
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蔬菜中3种水溶性有机磷农药残留量的测定方法研究 总被引：4，自引：0，他引：4
通过对3种水溶性有机磷农药甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果残留量的测定方法进行研究,建立了蔬菜中这3种农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;样液浓缩后注入气相色谱仪中,用毛细管柱(DB-17)分离、火焰光度检测器(FPD)测定。测定结果 3种有机磷农药0.05 mg/kg和0.2 mg/kg 2个添加水平的平均回收率为91.7%～99.4%,相对标准偏差为0.83%～4.60%,检出限为0.005～0.01 mg/kg。 相似文献
16.
[目的]寻求测定蜂蜜中多种有机磷农药残留量的最佳方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),高纯氮气、空气、氢气为载气,建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量的检测方法。[结果]8种有机磷农药在1～100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021～0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%～100%范围内。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药多残留测定技术的要求。 相似文献
17.
为提高我国农药应用水平,保护人民生命安全和健康,保护环境,增强农产品的市场竞争力,促进农药工业结构调整和产业升级,经全国农药登记评审委员会审议,我国将分3个阶段削减甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺5种高毒有机磷农药(以下简称甲胺磷等5种高毒有机磷农药)的使用。自2007年1月1日起,全面禁止甲胺磷等5种高毒有机磷农药在农业上使用。自2007年1月1日起,撤销含有甲胺磷等5种高毒有机磷农药的制剂产品的登记证,全面禁止甲胺磷等5种高毒有机磷农药在农业上使用,只保留部分生产能力用于出口。5种高毒有机磷农药在农业上禁用@雷振东… 相似文献
18.
QuEChERS法结合GC-NPD测定果蔗蔗汁中有机磷农药残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]建立果蔗中有机磷农药残留量的快速检测方法,为果蔗安全食用提供保障。[方法]运用QuEChERS法结合GC-NPD建立了果蔗中6种有机磷农药(敌敌畏、甲基毒死蜱、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、三唑磷)残留量的快速分析方法。[结果]QuEChERS法明显优于传统提取法,可有效提取果蔗样品中6种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间。6种有机磷农药均呈良好的线性关系;在0.020～0.100 mg/L的添加水平,6种有机磷农药的平均加标回收率为68.58%～92.85%,相对标准偏差在2.16%～9.89%,方法的最低检出限为0.006 8～0.012 0 mg/L。[结论]QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求。 相似文献
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[目的]探究冷藏过程中有机磷农药标准储备液的稳定性。[方法]采用液相色谱-串联质谱技术对-18℃冷冻过程中9种浓度为50μg/ml的有机磷农药标准储备液稳定性进行了分析。[结果]经过180 d的冷冻,上机浓度为0.05μg/ml的标准储备液中甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷、马拉硫磷的峰面积变化不大,相对标准偏差较小,在0.99%~5.19%,可继续作为标准样品使用;乙酰甲胺磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷的峰面积变化较大,相对标准偏差分别为11.41%、18.41%和26.39%,其峰面积发生明显变化的时间点分别为30、60和30 d,在该时间点内可认定3种有机磷农药储备液稳定。[结论]为有机磷农药残留检测提供了参考。 相似文献
20.
建立超声辅助分散液相微萃取(USALPME)结合气相色谱火焰光度检测器的新方法,应用于饮用水中的3种有机磷农药(杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷)残留的检测。对可能影响萃取效率的因素,本试验进行优化。结果为:取一只装有5mL水样的离心试管,用移液枪迅速注入30μL氯苯(萃取剂)超声10min,冰浴10min,以3 500r/min离心5min,用微量进样器吸取沉淀相1μL进样分析。在最优条件下,说明3种有机磷农药杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷的检出限为0.41～0.83μg/mL,相对标准偏差为11.94%～16.73%,线性的变化范围(浓度0.5～100μg/mL)在0.995 7～0.999 7之间,此方法检测饮用水中有机磷农药残留结果较满意。 相似文献