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《浙江农业科学》2017,(2)
基于碱性溶液可以提取样品中的二氧化硫及其可逆结合亚硫酸盐的原理,建立1种测定蘑菇中二氧化硫残留的氢氧化钠提取-离子色谱法。以0.04 mol·L~(-1)的氢氧化钠为提取溶剂、1.48%甲醛为保护剂提取蘑菇中的二氧化硫,通过RP小柱净化和0.074%甲醛稀释提取液,提高样品溶液中亚硫酸钠的稳定性及离子色谱检测的灵敏度和分离度。对蘑菇样品中二氧化硫残留量检测的线性范围为0.1~1.0μg·m L~(-1),检测限为0.5 mg·kg-1,对2.5 g蘑菇样品测定的回收率为84.4%~100.4%,相对标准差为0.34%~1.58%,满足日常蘑菇样品中二氧化硫残留的测定要求。 相似文献
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《浙江农业科学》2017,(5)
试验以茭白的单季茭品种八月茭和双季茭品种浙茭2号为材料,研究茭白对土壤中重金属Pb、Cd、Hg的吸收规律,以及造成茭白超标的土壤重金属限值。采用大棚盆栽方法,通过重金属Pb、Cd、Hg不同水平栽培试验,分析检测茭白中重金属含量。结果表明,在试验条件下,茭白中重金属含量与其在土壤中含量呈较强的正相关性,对土壤中重金属元素吸附强度的顺序为HgPbCd,Cd在2个茭白品种的样品中均未检测到;且2个茭白品种对土壤重金属吸收积累有差异,八月茭对重金属Hg的富集强度大于浙茭2号;Pb、Hg致使茭白污染超标的土壤限值分别为1 053.57 mg·kg~(-1)和0.08 mg·kg~(-1)。 相似文献
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为评价茭白秸秆生物炭作为生物炭基肥的潜力,以及为茭白秸秆生物炭在农业土壤中的应用提供理论基础,现以茭白秸秆为原料,探索了不同热解温度对茭白秸秆生物炭性质的影响。结果表明,随着热解温度从300℃升至700℃,茭白秸秆生物炭的生产效率从39.8%降至24.1%;茭白秸秆生物炭的炭化程度和极性增加,其在土壤中的残留时间为308.5～1 204.2年;茭白秸秆生物炭的总碳和总养分(N+P2O5+K2O)含量(wt)分别为61.6%～71.4%和9.7%～10.9%,pH为9.4～10.3,总砷、总铅、总铬的含量分别为9.0～12.7、0～1.5、7.9～74.8 mg/kg,总汞和总镉未检出。参照NY/T 3618-2020的行业标准,热解温度300～500℃条件下的茭白秸秆生物炭性质满足其行业标准要求。 相似文献
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[目的]为酸雨中常见污染物的准确测定提供参考。[方法]采用离子色谱法测定雨水样品中常见阴离子的含量,并对色谱条件进行了优化。[结果]最佳色谱条件为：YIC-8型离子色谱仪和AJS-10型阴离子分离柱,1.5mmol/LNa2CO3和1.4mmol/LNaHCO3的混合液为淋洗液,流速1.5ml/min,检测器为抑制电导检测器。从雨水样品中共检测到F^-、Cl^-、NO2^-、NO3^-、SO24-5种阴离子,未检测到Br^-和HPO4^2-;5种阴离子的检出限为0.2～50.0μg/ml,平均加标回收率为97.0%～101.2%,相对标准偏差均小于4%。[结论]建立了离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子的方法。 相似文献
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建立了盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐含量的分析方法。香菇在盐酸(体积比1∶3)介质中水蒸汽蒸馏进行提取净化,采用ASRS4型阴离子抑制离子色谱检测,色谱柱为AS18(250 mm×4 mm)不锈钢柱,柱温30℃,23mmol/L KOH溶液作为流动相;流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器温度35℃;外标法定量。试验证明,该方法检测线性范围5~50μg/mL,相关系数r=0.9998,最低检出量为2.0×10-9g(S/N=3),最低检出浓度为1.6 mg/kg,香菇中亚硫酸盐添加回收率85.6%~104%,相对标准偏差1.8%~3.4%。该方法能够满足香菇亚硫酸盐质量安全控制要求。 相似文献
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《西南大学学报(自然科学版)》2010,(9)
建立了离子色谱-抑制型电导检测方法同时快速测定风干土壤中的F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,HPO24-,SO24-.分离柱选用Metrohm Asupp4(4×250mm),淋洗液浓度选择2.5mmol/LNa2CO3+1.7mmol/LNaHCO3,在最佳流速0.8ml/L条件下洗脱.在优化条件下该方法各种离子检测限对应为0.0016,0.0032,0.0047,0.0074,0.0076,0.0115,0.0086mg/L,土壤样品各离子测定相对标准偏差为1.24%～4.08%(n=6),加标回收率为88.9%～102.8%.该方法快速,样品前处理简单,检出限低,精密度高,测定结果可靠. 相似文献
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液相色谱串联质谱法快速测定水果中5种苯并咪唑类杀菌剂 总被引：1，自引：0，他引：1
试验建立了草莓、葡萄和苹果中5种苯并咪唑类杀菌剂(多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵、硫菌灵和苯菌灵)的液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙腈提取和无水硫酸镁盐析后,上清液直接用0.1%甲酸溶液稀释40倍后进行液相色谱串联质谱分析,外标法定量。各峰面积与样品浓度在2×10-5～0.075 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数＞0.999。添加浓度0.01～5.0 mg·kg-1,5种杀菌剂的平均添加回收率75.0%～95.0%,变异系数2.0%～5.0%。多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵、硫菌灵和苯菌灵在实际样品的定量限分别为0.005,0.002,0.01,0.01和0.005 mg·kg-1。 相似文献
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为可持续开发霍山石斛资源，采用响应面法优化霍山石斛原球茎增殖培养基。在单因素试验基础上，根据Box Behnken试验设计原理，采用三因素三水平的响应面分析法，以增殖率为响应值进行回归分析。结果表明，萘乙酸（简称NAA）及6 苄氨基嘌呤（简称6 BA）浓度对增殖率影响最为显著，6 BA与马铃薯两者间交互作用显著，适宜的NAA、6 BA及马铃薯浓度分别为0.05 mg·L-1、0.70 mg·L-1和185 g·L-1，此时增殖率为2 989.82%±205.55%，与模型预测值基本符合。响应面法优化霍山石斛原球茎增殖培养基切实可行。 相似文献
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川黄柏中盐酸小檗碱HPLC测定优化及其抑菌活性评价 总被引：1，自引：0，他引：1
为建立高效液相色谱（HPLC）测定川黄柏结晶物中盐酸小檗碱含量的优化方法,并评价川黄柏对耐药性细菌的抑制活性,对川黄柏提取物进行结晶处理后,通过对流动相及检测条件的优化确定最优检测方法;用结晶物对耐药性菌株进行体外抑菌试验评价抑制活性。结果表明,检测最佳条件：流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（50∶50）（0.1 g十二烷基硫酸钠每100 mL磷酸溶液）,检测波长为265 nm,流速1 mL·min-1,柱温30 ℃;当盐酸小檗碱浓度在103~515 mg·L-1之间时,与各自对应峰面积积分值呈较好的线性关系（R2=0.999 7）;对该条件下测定过程进行精密度、稳定性、重复性试验检测,RSD分别为0.49%、1.23%、0.29%,表明试验方法准确;平均加样回收率为97.84%~98.06%,RSD为0.44%~1.00%,说明检测方法准确有效。抑菌活性试验发现川黄柏结晶物对耐药性金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)和铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)均有很好的抑制效果。优化方法安全、快速、精确、有效,可用于黄柏药材中盐酸小檗碱的分析测定;川黄柏中盐酸小檗碱具有很好地抑菌作用。研究拓宽了对抗耐药性细菌的天然产物种类,为其临床应用和科学研究奠定基础。 相似文献
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为明确恩诺沙星对卤虫无节幼体的急性毒性,设置了0,2,4,6,8,10,11,12,14 mg·mL-1 9个恩诺沙星浓度,分析24 h半最大效应浓度(24 h EC50)、24 h半致死浓度(24 h LC50)和48 h半最大效应浓度(48 h EC50)、48 h半致死浓度(48 h LC50)。结果表明,25℃条件下,24和48 h恩诺沙星对卤虫无节幼体的最大不致死浓度分别为04和02 mg·mL-1,使卤虫无节幼体全部死亡的最低浓度分别为 14 和11 mg·mL-1。采用概率单位法计算恩诺沙星对卤虫无节幼体的EC50和LC50。恩诺沙星对卤虫无节幼体24和48 h的EC50分别为(1066 ± 033)和(1054 ± 033) mg·mL-1,LC50分别为 (946 ± 033)和(771 ± 033) mg·mL-1。结果表明,卤虫无节幼体对恩诺沙星的敏感性较低,常规使用范围内,对卤虫无节幼体的存活无明显影响。 相似文献
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为了实现大巴山粉葛Pueraria lobata （wild） Ohwi Dabashan种苗的规模化快速繁殖,以大巴山粉葛茎段为外植体,研究了灭菌时间、MS培养基大量元素、植物生长调节剂对大巴山粉葛组织培养过程中消毒、初代培养、增殖培养及生根培养的影响。结果表明,（1）先用75%乙醇消毒20 s,再用0.1%氯化汞消毒10 min,成活率达67.56%。（2）初代培养基为1/2 MS+0.5 mg·L-1 6-BA+0.3 mg·L-1 IBA,腋芽萌发率可达92.2%;（3）增殖培养基为1/2 MS+1.0 mg·L-1 6-BA+0.05 mg·L-1 IBA,增殖系数约5.0;（4）生根培养基为1/2 MS+0.01 mg·L-1 NAA+0.1 mg·L-1 IBA,生根率达96.03%。 相似文献
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浙江省十大名茶主要重金属元素分析 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】调查浙江省十大名茶（含西湖龙井）样品中稀土（以氧化物总量ΣReOs计）、砷（As）、铬（Cr）、镉（Cd）、铅（Pb）的含量,分析浙江十大名茶中的主要重金属含量分布规律,为名茶安全评估和地理溯源研究提供科学数据。【方法】在浙江省名茶主产区的6个地（市）11个县（市、区）采集西湖龙井（West Lake longjing）、惠明茶（Huiming tea）、径山茶（Jingshan tea）、开化龙顶（Kaihua longding）、安吉白茶（Anji white tea）、千岛玉叶（Qiandao yuye）、大佛龙井（Dafo longjing）、越乡龙井（Yuexiang longjing）、武阳春雨（Wuyang chunyu）、绿剑茶（Lujian tea）、松阳银猴（Songyang yinhou）11类名茶共78个样品。采用硝酸-微波消解对ΣReOs、As、Cr、Cd、Pb含量进行测定,并使用主成分分析和聚类分析技术对测定结果进行分析。【结果】 各茶类中ΣReOs、As、Cr、Cd和Pb的含量均在相关标准允许范围内,但含量存在差异。其中,ΣReOs平均含量为（0.305-1.049）mg·kg-1,最高的是越乡龙井,最低的是绿剑茶;As平均含量为（0.053-0.121）mg·kg-1,最高的是西湖龙井,最低的是松阳银猴;Cr平均含量为（0.553-2.079）mg·kg-1,最高的是西湖龙井,最低的是开化龙顶;Cd平均含量为（0.033-0.099）mg·kg-1,最高的是开化龙顶,最低的是大佛龙井;Pb平均含量为（0.510-2.763）mg·kg-1,最高的是大佛龙井,最低的是开化龙顶。被测元素通过主成分分析可得到4个主成分,方差贡献率为总方差的88.159%;大多数茶类能通过聚类分析找到集群,其中千岛玉叶全部在群集7,而安吉白茶、惠明茶和径山茶则分别分布于4个不同集群。【结论】浙江省主要名茶在种植、采摘、加工和储存等环节质量控制整体较好。不同种类名茶中ΣReOs、As、Cr、Cd和Pb含量存在显著差异。 相似文献
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为揭示不同盐渍化梯度土壤对黑果枸杞品质的影响，设置总盐质量百分比0.11%~0.20%（T1）、072%~0.98%（T2）、1.10%~2.20%（T3）三个梯度栽培型和总盐质量百分比0.96%（T4）野生型黑果枸杞共4个处理，采用灰色多维综合隶属度评估法及冗余分析，评价不同处理的黑果枸杞中天然活性物质、微量元素和氨基酸含量的差异。结果显示，T2处理黑果枸杞果实还原糖、转化糖含量最高，分别为317.8 g·kg-1、309.5 g·kg-1，是T4的1.55和1.59倍；T1处理果实Mn、Zn元素及游离氨基酸总量均最高，分别为9.55 mg·kg-1、2370 mg·kg-1和9.61 mg·kg-1，是T4的1.39、3.27和2.38倍。灰色多维综合隶属度评估法显示，T2土壤栽培型黑果枸杞果实品质得分最高是1.47，T4为1.03。综上可知，盐渍化土壤组分优化可提升黑果枸杞的营养成分累积程度，结果为揭示盐渍化土壤提升盐生植物果实品质的作用机理提供参考。 相似文献
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为揭示不同盐渍化梯度土壤对黑果枸杞品质的影响，设置总盐质量百分比0.11%~0.20%（T1）、072%~0.98%（T2）、1.10%~2.20%（T3）三个梯度栽培型和总盐质量百分比0.96%（T4）野生型黑果枸杞共4个处理，采用灰色多维综合隶属度评估法及冗余分析，评价不同处理的黑果枸杞中天然活性物质、微量元素和氨基酸含量的差异。结果显示，T2处理黑果枸杞果实还原糖、转化糖含量最高，分别为317.8 g·kg-1、309.5 g·kg-1，是T4的1.55和1.59倍；T1处理果实Mn、Zn元素及游离氨基酸总量均最高，分别为9.55 mg·kg-1、2370 mg·kg-1和9.61 mg·kg-1，是T4的1.39、3.27和2.38倍。灰色多维综合隶属度评估法显示，T2土壤栽培型黑果枸杞果实品质得分最高是1.47，T4为1.03。综上可知，盐渍化土壤组分优化可提升黑果枸杞的营养成分累积程度，结果为揭示盐渍化土壤提升盐生植物果实品质的作用机理提供参考。 相似文献
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超高效液相色谱法同时测定柑橘中主要酚酸和类黄酮物质 总被引：4，自引：1，他引：3
【目的】建立超高效液相色谱快速、同时测定柑橘中主要酚酸和类黄酮组成及含量的方法,为柑橘中酚类物质的开发提供技术支撑。【方法】首先对上机条件优化,检测波长选择基于全扫描（190-400 nm）,选择所有物质都有最大吸收光谱的波长;柱温、流动相类型和流速优化参考相关文献,为了能使基线分离,采用梯度洗脱方式;再从提取剂类型、提取次数和时间进行单因素比较试验,对柑橘样品处理方法进行优化;柑橘样品经乙酸乙酯振荡提取30 min,果皮和果肉分别提取4次和3次,蒸发浓缩,甲醇定容上机进行测定。【结果】以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）为分离柱,柱温为35℃,进样量为3.0 μL,流速为0.3 mL·min-1;梯度洗脱,以0.3%乙酸水溶液（A）/甲醇（B）为流动相：95%-80%（0-3 min）A,80%-80%（3-8 min）A,80%-70%（8-12 min）A,70%-20%（12-17 min）A,20%-95%（17-20 min）A;定量波长为283 nm。19种物质在18 min内基线分离,线性范围为0.01-500 mg·L-1,线性相关系数均大于0.999,精密度、重复性和稳定性良好（相对标准偏差小于5%）。两个水平下加标,果皮回收率为85.8%-109.4%（相对标准偏差为0.86%-6.06%）,果肉回收率为88.4%-112.7%（相对标准偏差为1.05%-5.23%）,方法检出限为0.001-0.09 mg·kg-1（S/N=3）。采用此方法对实际样品进行检测,样品包括5大类柑橘：宽皮柑橘类（沙糖橘和椪柑）、甜橙类（纽荷尔脐橙）、柚类葡萄柚类（鸡尾葡萄柚）、枸橼柠檬类（柠檬）和金柑类。不同品种类黄酮和酚酸物质含量和种类差异较大,就总酚类物质而言,椪柑和鸡尾葡萄柚果皮中最高,椪柑是金柑的5倍,是其他品种的1-1.5倍,果皮为果肉的3-5倍;就类黄酮物质而言,鸡尾葡萄柚果皮中总含量最高（1 813.22 mg·kg-1）,其次是椪柑、纽荷尔脐橙、沙糖橘、柠檬、金柑,果肉总含量变化趋势与果皮一致,果皮明显高于果肉;黄烷酮（圣枸橼苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮甙、香蜂草甙、柚皮芸香甙、柚皮素和橙皮素）是柑橘中主要的类黄酮,鸡尾葡萄柚果皮中最多（1 491.8 mg·kg-1）,其次是柠檬和纽荷尔脐橙,最少的是金柑,而果肉含量明显低于果皮;就酚酸而言,沙糖橘果皮中最多（515.21 mg·kg-1）,其次是椪柑、柠檬、鸡尾葡萄柚和纽荷尔脐橙,金柑最少,果肉中变化趋势与果皮一致,果皮含量为果肉的3-5倍;绿原酸,阿魏酸是主要的酚酸。【结论】利用超高效液相色谱仪,建立了同时快速检测柑橘中主要酚酸和类黄酮物质的方法。该方法高效、精确、低耗、环保,并经实际样品（5大类柑橘）验证,表明该方法可作为柑橘中酚酸和类黄酮同时、快速检测的常规分析方法。 相似文献
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【目的】研究大蒜(Allium sativum L.)中蔗糖﹕蔗糖1-果糖基转移酶(1-SST)的酶学特征,为大蒜保鲜、加工和品质改良提供依据。【方法】采用饱和度10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%和100%的硫酸铵分级沉淀1-SST,以确定其所在的硫酸铵部位。分别取1-SST活力最高的硫酸铵部分与底物蔗糖反应,研究其在不同的温度、p H、离子强度、底物质量浓度等条件下合成高果聚糖的能力,即采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD),测定1-SST反应前后的1-蔗果三糖的含量,进而计算出1-SST活力大小并总结出其在不同的温度、p H、离子强度、底物质量浓度等条件下合成高果聚糖反应的规律;采用的色谱柱为Prevail Carbohydrate ES柱(250 mm×4.6 mm,5μm),色谱柱柱温箱温度为40℃,流动相最大限压20 MP,流动相为乙腈和水,其流速为1.0 m L·min-1,ELSD撞击器关闭状态,漂移管温度90℃,载气流量2.5 L·min-1(空气)。其梯度洗脱方式为:0 min,75%乙腈﹕25%水;15 min,65%乙腈﹕35%水;30 min,50%乙腈﹕50%水;35 min,75%乙腈﹕25%水;40 min,75%乙腈﹕25%水。【结果】在上述测定条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖、1-蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖6种糖完全分离,出峰时间仅为20 min,测定方法可靠、灵敏度高,满足了测定1-SST活性的要求。以50%(w/w)蔗糖为底物时,仅产生1-蔗果三糖,无其它高果聚糖的产生,证实了在所试条件下,大蒜中1-SST反应具有专一性。大蒜1-SST主要存在于30%—40%硫酸铵饱和度部分,其中0—30%,40%—70%有轻微活力,未发现70%—100%硫酸铵组分有1-SST的活力。取30%—40%的硫酸铵饱和度部分作为样品研究1-SST酶学特征发现其最适反应温度为35℃,当温度到达40℃以上时,酶的活力下降的很快,说明1-SST具有热不稳定性,因此在研究大蒜1-SST时,要尽量避免高温,以免影响后续研究;其最适反应p H为5.0,与大麦(Hordeum vulgare)、菊苣(Cichorium intybus L.)、菊芋(Helianthus tuberosus Colombia)、黑麦草(Lolium rigidum)、龙舌兰(Agave americana L.)的1-SST最适p H大致相同,显示不同植物1-SST活力中心部位的结构可能基本一致;在蔗糖浓度为100—600 mg·m L-1内,酶活力随着底物质量浓度的增加而提高,而当底物浓度超过500 mg·m L-1时,酶活力增加的幅度减少而趋于平缓,这完全符合米氏方程(Michaelis-menten)的酶动力学性质;对于Na+、Cl-来说,离子强度越低,1-SST活力越强,1-SST在35℃下的米氏常数Km为104mmol·L-1。【结论】大蒜1-SST随温度、p H、离子强度、底物质量浓度等变化,不仅影响大蒜贮藏过程中的果聚糖代谢,也影响大蒜加工产品,尤其是大蒜提取物中糖的种类和含量。 相似文献
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鸡爪槭品种‘赤枫’是稀有的生长季观叶,冬季观枝的园林彩化树种。为了建立合理的组培再生体系,在短时期内获得大量种苗,以‘赤枫’带芽茎段为外植体,对其灭菌方式及启动、增殖、生根培养基进行了筛选,并对所获组培苗移栽技术进行了探讨。结果显示：全年中6月份为最佳外植体采集时间,外植体经50%多菌灵400倍液浸1 h后,以75％乙醇30 s+0.1％升汞10 min浸泡处理的灭菌效果最佳。再生体系各阶段最适培养基为：①启动培养：MS+0.5 mg·L-1 IAA;②增殖培养：MS+2.0 mg·L-1 6-BA+0.5 mg·L-1 IAA;③生根培养：1/2MS+0.3 mg·L-1 NAA。组培苗闭瓶炼苗6 d,开瓶炼苗3 d后,移栽到草炭∶蛭石∶珍珠岩=1∶1∶1的基质中,炼苗成活率可达90%。 相似文献