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1.
氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与残留测定 总被引：8，自引：0，他引：8
采用高效液相色谱法定量分析氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与最终残留。氯毗脲在猕猴桃和土中的添加回收率分别为82．9％-91．3％和85．2％～94．5％,相对标准偏差分别为1．2％-2．2％和0．9％-2．7％。氯吡脲的最低检出量为2×10^30g,在猕猴桃和土中的最低检测浓度为0．01mg／kg。氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与最终残留显示,氯吡脲在猕猴桃中的半衰期为4．8—8．4d,在土中的半衰期为8．8～12．7d,0．1％氯吡脲可溶性液剂以有效成分20-30mg／kg蘸猕猴桃幼果1次,药后30d猕猴桃中氯吡脲残留量未超过0．04mc／kg（MRL值）,是安全的。 相似文献
2.
【目的】明确氯噻啉在青菜上的残留特性,为制定氯噻啉在青菜上的安全使用标准提供科学依据。【方法】于上海市松江区进行10%氯噻啉可湿性粉剂在冬季与夏季不同生长季节及露地与大棚不同种植环境下的青菜上的残留试验,其中残留消解动态试验以90 g（a.i.）·hm-2（最高推荐剂量的1.5倍）的剂量施用1次,施药后0（2 h）、1、2、3、4、5、7、10、14、21和30 d连续采集青菜样品检测氯噻啉残留量;最终残留试验以60 g（a.i.）·hm-2（最高推荐剂量）和高剂量90 g（a.i.）·hm-2（最高推荐剂量的1.5倍）两个施药浓度,间隔7 d,施药2—3次,分别于最后一次施药后3、5和7 d采集青菜样品检测氯噻啉残留量。利用QuEChERS前处理方法对青菜中的氯噻啉残留进行提取净化,通过超高效液相色谱–串联质谱法检测氯噻啉在青菜上的残留量。基于最终残留试验结果及青菜的膳食消费量,应用风险商对青菜中氯噻啉残留量进行风险描述,以氯噻啉每日允许摄入量为标准对不同人群的膳食摄入风险进行评估,涵盖未成年男女（3—6岁幼儿及7—19岁儿童青少年）和成年男女（20—59成年人及60—69岁老年人）8类人群。【结果】在0.01—1.0 mg·kg-1的添加浓度范围内,氯噻啉在青菜中的添加回收率为77.2%—87.9%,相对标准偏差为2.5%—3.0%,检出限为0.0002 mg·kg-1,定量限为0.01 mg·kg-1,可满足检测需求。残留试验结果显示：10%氯噻啉可湿性粉剂以90 g（a.i.）·hm-2的施药剂量在青菜上的降解趋势符合一级动力学方程,在冬季大棚、夏季大棚及夏季露地青菜上的消解动态方程分别为C=0.8476e-0.158t、C=1.6558e-0.212t、C=4.3069e-1.197t,半衰期分别为4.39、3.27和0.58 d,消解时间及种植条件均对氯噻啉在青菜上的消解效率有显著影响(P<0.05);以60 g（a.i.）·hm-2和90 g（a.i.）·hm-2的施药剂量在青菜上间隔7 d喷雾2—3次,最后一次施药7 d后冬季大棚内青菜上氯噻啉最终残留量低于0.5 mg·kg-1,最后一次施药3 d后夏季露地及大棚青菜上氯噻啉最终残留量均低于0.5 mg·kg-1,最终残留量与施药浓度基本成正相关,与施药次数无显著相关性(P>0.05)。膳食摄入风险评估结果显示：各类人群通过青菜摄入氯噻啉的风险商最大值为0.2196,远低于1。【结论】氯噻啉属易降解农药,夏季青菜中氯噻啉消解速率高于冬季,露地高于大棚。中国普通居民由青菜摄入氯噻啉的风险较低,慢性摄入风险均可接受。因此,在推荐使用浓度下（45—60 g（a.i.）·hm-2）间隔7 d施用,最多施用3次,安全间隔期夏季3 d、冬季7 d,氯噻啉可安全有效地用于青菜虫害防治。 相似文献
3.
《中国农业科学》2020,(17)
【目的】明确氯噻啉在青菜上的残留特性,为制定氯噻啉在青菜上的安全使用标准提供科学依据。【方法】于上海市松江区进行10%氯噻啉可湿性粉剂在冬季与夏季不同生长季节及露地与大棚不同种植环境下的青菜上的残留试验,其中残留消解动态试验以90 g(a.i.)·hm~(-2)(最高推荐剂量的1.5倍)的剂量施用1次,施药后0(2 h)、1、2、3、4、5、7、10、14、21和30 d连续采集青菜样品检测氯噻啉残留量;最终残留试验以60 g(a.i.)·hm~(-2)(最高推荐剂量)和高剂量90 g(a.i.)·hm~(-2)(最高推荐剂量的1.5倍)两个施药浓度,间隔7 d,施药2—3次,分别于最后一次施药后3、5和7 d采集青菜样品检测氯噻啉残留量。利用QuEChERS前处理方法对青菜中的氯噻啉残留进行提取净化,通过超高效液相色谱-串联质谱法检测氯噻啉在青菜上的残留量。基于最终残留试验结果及青菜的膳食消费量,应用风险商对青菜中氯噻啉残留量进行风险描述,以氯噻啉每日允许摄入量为标准对不同人群的膳食摄入风险进行评估,涵盖未成年男女(3—6岁幼儿及7—19岁儿童青少年)和成年男女(20—59成年人及60—69岁老年人)8类人群。【结果】在0.01—1.0 mg·kg~(-1)的添加浓度范围内,氯噻啉在青菜中的添加回收率为77.2%—87.9%,相对标准偏差为2.5%—3.0%,检出限为0.0002 mg·kg~(-1),定量限为0.01 mg·kg~(-1),可满足检测需求。残留试验结果显示:10%氯噻啉可湿性粉剂以90 g(a.i.)·hm~(-2)的施药剂量在青菜上的降解趋势符合一级动力学方程,在冬季大棚、夏季大棚及夏季露地青菜上的消解动态方程分别为C=0.8476e~(-0.158t)、C=1.6558e~(-0.212t)、C=4.3069e~(-1.197t),半衰期分别为4.39、3.27和0.58 d,消解时间及种植条件均对氯噻啉在青菜上的消解效率有显著影响(P0.05);以60 g(a.i.)·hm~(-2)和90 g(a.i.)·hm~(-2)的施药剂量在青菜上间隔7 d喷雾2—3次,最后一次施药7 d后冬季大棚内青菜上氯噻啉最终残留量低于0.5 mg·kg~(-1),最后一次施药3 d后夏季露地及大棚青菜上氯噻啉最终残留量均低于0.5 mg·kg~(-1),最终残留量与施药浓度基本成正相关,与施药次数无显著相关性(P0.05)。膳食摄入风险评估结果显示:各类人群通过青菜摄入氯噻啉的风险商最大值为0.2196,远低于1。【结论】氯噻啉属易降解农药,夏季青菜中氯噻啉消解速率高于冬季,露地高于大棚。中国普通居民由青菜摄入氯噻啉的风险较低,慢性摄入风险均可接受。因此,在推荐使用浓度下(45—60 g(a.i.)·hm~(-2))间隔7 d施用,最多施用3次,安全间隔期夏季3 d、冬季7 d,氯噻啉可安全有效地用于青菜虫害防治。 相似文献
4.
丁氟螨酯在草莓中的残留消解动态及安全性评价 总被引：2，自引：0，他引：2
为明确在采果期使用丁氟螨酯防治草莓红蜘蛛可能产生的食用安全风险,对丁氟螨酯在草莓上使用后的残留动态进行评价。在保护地条件下20%丁氟螨酯SC以最高推荐使用量和15倍最高推荐使用量各施药1次和2次。结果表明,其在草莓上的最终残留量受施药浓度和施药次数的影响,残留风险与田间用药剂量、用药次数正相关。以最终残留量试验的高剂量用药1次,探索其残留消解动态,测定结果表明,果实上原始沉积量为05882 mg·kg-1,半衰期为9364 d。参考国外农药残留限量标准和ADI值规定,采用风险商的方法进行评估,不同施药浓度、施药次数下丁氟螨酯用药后1～21 d的草莓对2～4岁、18～30岁和60～70岁人群的风险均较低（风险商为0001～0020）。因此,建议草莓中丁氟螨酯的最高残留限量值设定为2 mg·kg-1,按推荐剂量施药1～2次,安全间隔期为7 d,在我国草莓连续采收的生产方式下,安全间隔期应延长1～2 d。随着施药浓度或施药次数的增加,安全间隔期也适当延长。 相似文献
5.
由乙酸乙酯、正己烷混合提取液（体积比1∶1）提取样品,用气相色谱－电子捕获检测器（GC－ECD）检测,测定抑霉唑在苹果、土壤中的残留、消解动态及最终残留量。结果表明,当样品中添加水平为0．005～2 mg／kg时,平均回收率为90．1％～98．8％,相对标准差（RSD）为2．51％～8．52％;抑霉唑的最小检出量为0．002 ng,最低检出浓度为0．005 mg／kg。田间残留试验结果表明,抑霉唑在苹果、土壤中消解较快,半衰期分别为10．2～14．8、8．0～14．2 d,施药后35 d的消解率均在90％以上,属于易降解农药;10％抑霉唑水乳剂按推荐剂量500倍稀释液和1．5倍推荐剂量333倍稀释液兑水喷雾施药3～4次,在距最后1次施药7、14、21 d时,抑霉唑在苹果中的残留量均低于国家标准。 相似文献
6.
试验设喷施百菌清推荐剂量(2 400g/hm2,T1)、加倍剂量(4 800g/hm2,T2)、喷清水(对照)3个处理。探讨蔬菜上百菌清残留量的安全性,开展番茄中百菌清残留的消解规律试验。结果表明,百菌清在番茄上的自然消解速度随施药剂量的增大而减慢。喷药后24h内消解最快,T1处理和T2处理施药后1d的消解率分别为60.22%和27.58%,7d的消解率达91.72%和46.67%,其半衰期分别为4.3d和18.0d。按推荐剂量施药1d后采摘,番茄中百菌清残留量为0.370mg/kg,符合国家相关标准的规定;从人体健康风险角度分析,如果按规范施药,百菌清在番茄上施用安全,产品食用无健康风险。 相似文献
7.
土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的残留检测与消解动态研究 总被引：8，自引：1，他引：7
研究和建立了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的液相色谱检测方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的残留消解动态规律.结果表明,采用甲醇溶液浸泡提取,减压浓缩后用二氯甲烷萃取,浓缩后用二氯甲烷定容,液相色谱仪带二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量.在0.05～0.5 mg·kg-1添加水平范围内,土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的添加平均回收率为91.43%～100.91%,变异系数为3.53%～9.71%;土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的最小检出最均为1.0×10-7g,最低检出质量分数为0.005 mg·kg-1.田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中残留消解动态规律符合方程G=C0e-k1;150 g-L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂在土壤和番茄中的消解半衰期分别为6.55～11.49d和3.82～10.70d.最终残留试验研究表明,在番茄上手动喷雾施药150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2～3次,施药间隔为7d,最后一次施药距采收间隔7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄中最高残留量均小于0.3mg·kg-1.参照欧盟等规定的氯虫苯甲酰胺在番茄中最大残留限量标准,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药2～3次,距最后一次施药7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄上残留是安全的. 相似文献
8.
通过田间试验研究露地栽培条件下唑虫酰胺在西兰苔上的消解动态和最终残留情况,明确使用该药剂防治害虫可能产生的食用安全风险。结果表明,15%唑虫酰胺悬浮剂按2倍最高推荐剂量(有效成分225 g·hm-2)施药1次,在西兰苔上的消解半衰期为3.35 d。最终残留量试验结果表明,该药剂的残留超标风险与田间用药量、用药次数正相关。经膳食风险评估,以225 g·hm-2的剂量施药1次,药后1 h～17 d风险商值RQ均小于1,施药2～3次则药后1～7 d均存在较大膳食风险;以112.5 g·hm-2的剂量施药2次,药后3 d起膳食风险处于可接受水平。建议生产中采用15%唑虫酰胺悬浮剂以有效成分112.5 g·hm-2的剂量用药,每季最多使用2次,在露地栽培西兰苔上安全间隔期为5 d。 相似文献
9.
氯吡脲在土壤和黄瓜中的残留分析 总被引：7，自引：0，他引：7
建立了氯吡脲在土壤和黄瓜中残留的HPLC分析方法,氯吡脲的添加回收率大于80%,变异系数小于12%,最小检出浓度为3.75×10-3 mg/kg,检测限为3.0×10-10g.对黄瓜消解动态的研究表明,氯吡脲在黄瓜中消解较快,半衰期为5.50～7.61d;黄瓜收获时(施药后40 d),样品中未检出氯吡脲残留.土壤消解动态研究表明:氯吡脲在土壤样品中的半衰期为6.54～8.39 d;黄瓜收获时(施药后40d),土壤中均未检出氯吡脲残留. 相似文献
10.
连续2a的消解动态表明,2.5%溴氰菊酯乳油和2.5%高效氯氟氰菊酯乳油在香料烟叶中的降解符合一级动力学消解模式,其半衰期分别为5.28～5.73d和7.05～8.98d,施药后30d残留量分别在0.012 8mg/kg和0.358 2mg/kg以下,降解率达95%以上。最终残留试验表明,2.5%溴氰菊酯乳油和2.5%高效氯氟氰菊酯乳油按其推荐剂量分别作2次和3次2种施药处理,采收间隔期15d后,香料烟中的最终残留量分别低于0.307 8 mg/kg和0.762 1 mg/kg,均低于溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在烟草中的最大残留限量(MRL值)。 相似文献
11.
[目的]为了研究氟啶脲在苹果中的残留消解动态及其在苹果中的膳食风险评估.[方法]建立了苹果中氟啶脲残留的高效液相色谱检测方法,利用风险商法对其进行评估.[结果]试验结果表明:在0.1、0.5、1.0 mg/kg的添加浓度下,该方法检测的添加回收率是82.49 ％～108.0％,变异系数是3.33％～10.49％,最低检测浓度为0.02 mg/kg.田间试验结果表明,在北京地区苹果生产中,使用推荐剂量的氟啶脲在苹果上的半衰期为7.77 d,使用加倍剂量,氟啶脲在苹果上的半衰期为7.60 d,施药7d后,残留量为0.23mg/kg,低于国标所规定的氟啶脲在水果中的最大残留量0.5 mg/kg,同时在最终残留加倍剂量下的风险商值小于1,膳食风险小,可以接受.[结论]建立的高效液相色谱检测方法可以满足氟啶脲在苹果中残留的检测,在北京地区苹果生产中按要求剂量施药,在采摘期食用对消费者是相对安全的. 相似文献
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13.
《云南农业大学学报(自然科学版)》2018,(6)
【目的】研究甲氰菊酯和氰戊菊酯在芥蓝中的消解动态。【方法】通过田间试验和气相色谱(GCECD)检测。【结果】甲氰菊酯和氰戊菊酯在芥蓝和土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,甲氰菊酯在芥蓝中的半衰期为0.72～1.6 d,在土壤中为7.2～8.2 d;氰戊菊酯在芥蓝中的半衰期为1.2～4.6 d,在土壤中为6.1～23.4 d,均属于易消解农药。甲氰菊酯乳油和氰戊菊酯乳油分别按最高推荐使用剂量和1.5倍最高推荐使用剂量施药3～4次,距末次施药后5 d,收获的芥蓝中甲氰菊酯的残留量低于1.54 mg/kg,膳食风险评估风险商值(RQ)为0.407;距末次施药后7 d,收获的芥蓝中氰戊菊酯的残留量低于1.14 mg/kg,风险商值为0.452,都处于安全水平。【结论】建议在使用20%甲氰菊酯乳油和20%氰戊菊酯乳油防治芥蓝虫害时,甲氰菊酯用药量为90 g a.i/hm~2,氰戊菊酯为120 g a.i/hm~2,最多施用3次,安全间隔期分别为5 d和7 d。 相似文献
14.
二甲戊乐灵在甘蓝及土壤中的残留及消解动态研究 总被引：5，自引：0，他引：5
在福建和浙江采用田间试验方法,研究了除草剂二甲戊乐灵在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。结果表明,二甲戊乐灵在甘蓝中的平均半衰期为6.8d,而在土壤中的消解有较大差异,福建黄红壤中的消解较在浙江灰潮土中缓慢。按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施用30%二甲戊乐灵乳油,施药1次或2次,采样距最后1次施药间隔期30d时,甘蓝和土壤中的残留量均低于0.1mg·kg-1。建议30%二甲戊乐灵乳油的使用剂量为990gai·hm-2时,施药1次,距甘蓝采收时的安全间隔期为30d。 相似文献
15.
嘧菌酯和吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留降解行为及安全使用技术 总被引：5，自引：0，他引：5
为评价嘧菌酯、吡唑醚菌酯在设施栽培黄瓜上使用后的残留行为及环境安全性,参照《农药残留试验准则》,采用田间试验方法,对比分析了设施栽培条件下两种杀菌剂在黄瓜中的消解动态和最终残留情况,并以残留分析结果为依据,对实际生产中的用药模式进行调整,探索最适的安全间隔期.结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量施药1次,嘧菌酯和吡唑醚菌酯在黄瓜中的降解半衰期分别为(2.818～2.925),(2.204～2.638)d,施药浓度高的情况下消解速度慢;设施栽培黄瓜中嘧菌酯和吡唑醚菌酯的最终残留量均受施药浓度、施药次数的影响,残留风险与田间用药剂量、用药次数正相关;不同农药种类消解速度也有差异,吡唑醚菌酯在黄瓜中的消解速度比嘧菌酯更快,相同采样间隔时间和相同用药模式下吡唑醚菌酯比嘧菌酯的残留量低.参考国内外农药残留限量标准,建议设施栽培条件下,按常规方法施药及使用剂量,施药2～3次的情况下,嘧菌酯、吡唑醚菌酯在黄瓜上的采收安全间隔期为3d,随着施药浓度或施药次数的增加,安全间隔期应适当延长. 相似文献
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【目的】了解覆膜栽培方式下,毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔果实和土壤中的消解动态及残留规律,为金桔果品安全生产提供参考依据。【方法】采用气相色谱分析技术,对田间试验采收的样品进行农药残留检测。【结果】在金桔和土壤中添加毒死蜱、丙溴磷和三唑磷0. 05~1. 00 mg·kg-1,其平均回收率为84. 6%~105. 8%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~4. 9%。3种农药在金桔和土壤中的定量限(LOQ)均为0. 020 mg·kg-1。毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学方程。毒死蜱在金桔和土壤中的半衰期分别为5. 1和5. 2 d;丙溴磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 1和27. 0 d,三唑磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 7和14. 5 d。按照推荐剂量和2倍推荐剂量对金桔和土壤施用毒死蜱、丙溴磷和三唑磷,距第2次施药7 d后,金桔中的毒死蜱残留量已经低于我国国家标准规定的最大残留量,80 d后金桔和土壤中均未检测出毒死蜱残留;距第2次施药80 d后,金桔中三唑磷残留量低于最大残留量,100 d后未检出;而100 d后仍能检测出丙溴磷在金桔和土壤中的残留,但残留值已经降低至最大残留量以下。【结论】毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔中属于易降解农药,安全采收间隔期建议为100 d。 相似文献
17.
联苯菊酯在茶叶中的消解动态及最终残留 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]了解联苯菊酯在茶叶中的消解动态及最终残留情况,确定其施用的安全间隔期和次数。[方法]在田间试验中,以安徽省舒城县916茶场采集的茶叶为试材,用2．5％联苯菊酯乳油推荐量的2倍对其进行施药,药后1h以及1、2、3、5、7、14、21、30、45d分别取样,采用丙酮和石油醚提取,气相色谱检测,样品添加回收率为77．0％。[结果]联苯菊酯在茶叶中降解速率很快,施药量是推荐浓度的2倍时,1d后取样检测消解率为44．7％,半衰期为T1/2=3．83d。在推荐剂量为90ga．i／hm^2和施药4次的条件下,在最后1次施药3、7、14d后取样联苯菊酯残留量均小于5mg／kg,尤其14d后取样联苯菊酯残留量为0．08mg／kg。[结论]若以5mg／kg作为残留量参考指标,建议施用联苯菊酯的安全间隔期可定为3d,施药次数不超过4次。 相似文献
18.
【目的】了解烯酰吗啉在马铃薯和土壤中的消解动态,为其防治马铃薯晚疫病时的安全合理用药提供依据。【方法】首先建立一种用气相色谱仪测定烯酰吗啉残留量的检测方法,然后于2012和2013年在山东、吉林进行田间试验,对烯酰吗啉在马铃薯植株、块茎、土壤中的消解动态和最终残留量进行检测,并对施药后可能产生的膳食安全风险进行评估。【结果】2012年和2013年烯酰吗啉在马铃薯植株中的半衰期分别为0.7d(吉林)、0.6d(山东)和2.5d(吉林)、1.2d(山东),在马铃薯土壤中的半衰期分别为0.7d(吉林)、0.5d(山东)和4.3d(吉林)、9.6d(山东)。烯酰吗啉施用剂量、施药次数不同,则其在马铃薯植株、块茎及土壤中的最终残留量也不同,烯酰吗啉最终残留量在马铃薯植株中均低于1.240mg/kg,在土壤中均低于3.405mg/kg,在马铃薯块茎中均低于或等于检测方法的最低定量限0.02mg/kg,也低于我国制定的烯酰吗啉在马铃薯中的最大残留限量0.05mg/kg。采收后马铃薯块茎中烯酰吗啉的估计暴露量为1.64×10-5 mg/kg,风险商值为8.18×10-5(远小于1),膳食风险较低。【结论】50%烯酰吗啉可湿性粉剂推荐施药剂量为450g/hm2,施药次数不超过3次,施药间隔期7d,采收安全间隔期14d,此条件下食用收获期的马铃薯可靠安全。 相似文献
19.
采用田间试验方法,研究了莫比朗在柑桔和土壤中的消解动态和最终残留。样品用乙腈提取,过Envi-Florial固相小柱净化,液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。残留动态试验结果表明,施药浓度为推荐剂量的两倍时(有效成分120g·hm-2),莫比朗在柑桔中的半衰期分别为7.00～8.90d,土壤中为4.00～6.38d。在有效成分为60g·hm-2的剂量下,施药3次,施药后第21d柑桔中莫比朗残留量低于0.10mg·kg-1。 相似文献
20.
吡草醚在小麦和土壤中的残留及安全使用评价 总被引：2，自引：1，他引：1
采用田间试验和气相色谱电子捕获检测器定量分析,对吡草醚在小麦及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:吡草醚在土壤中的半衰期为11.2~13.3 d,在小麦植株中的半衰期为5.6~6.8 d;最终残留量试验结果表明:吡草醚2%悬浮剂以12~18 g a.i./hm2于小麦返青期施药1次,收获期小麦籽粒中吡草醚残留量均未检出(0.002 mg/kg),均未超过最高残留限量值0.02 mg/kg(MRL)。该药在小麦返青期及以前施药,推荐吡草醚2%悬浮剂在小麦上使用安全间隔期为50 d。 相似文献