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1.
《安徽农业科学》2020,(9)
[目的]建立贝类产品中虾夷扇贝毒素(YTX)的液相色谱-四极杆-静电轨道场离子阱高分辨质谱检测方法。[方法]以牡蛎和文蛤为研究对象,样品经甲醇提取,采用QuEChERS净化,经Hypersil GOLD C_(18)色谱柱分离,乙腈和0.002 mol/L甲酸铵溶液(含0.2%甲酸)为流动相梯度洗脱,负离子全扫描+数据依赖二级扫描,提取一级谱图中准分子离子精确质量数定量,二级质谱图中特征离子精确质量数定性。[结果]虾夷扇贝毒素(YTX)在12 min内出峰,定量限为0.3μg/kg,在9.05～181.00μg/L范围内线性良好,相关系数r=0.996 4,回收率96.3%～102.8%,相对标准偏差(RSD)小于14.2%(n=6)。[结论]该研究为贝类毒素监控提供了技术支持。 相似文献
2.
采用高效液相色谱法测定贝类食品中的记忆缺失性贝毒软骨藻酸。软骨藻酸经适当甲醇水提取,经过阴离子柱净化,用高效液相色谱仪进行检测,外标法定量方法。方法定量限为200μg/kg,回收率大于88.0%。该方法操作简单、快速、准确、灵敏、适用性强,能满足贝类食品中软骨藻酸的测定。 相似文献
3.
建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。 相似文献
4.
[目的]利用高效液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)技术,建立饲料中35种有机磷类药物的快速筛查方法.[方法]饲料样品经乙腈-0.2％甲酸溶液提取,QuEChERS方法净化,建立了35种分析物的数据库.目标药物经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在正离子模式下进行数据采集,可在7 min内实现对35种杀虫剂药物的良好分离.[结果]在10、50、100μg/kg添加浓度下的回收率为80.87％～114.21％,相对标准偏差(RSD)为3.69％～11.65％(n=6),方法定量限(LOQ,S/N=10)为0.2～0.5μg/kg,在5～100μg/L质量浓度范围内呈良好线性(R2≥0.9984).结合精确质量数、保留时间和同位素峰形匹配度对目标化合物进行快速筛查与确证.[结论]该方法快速简便、准确、灵敏度较高,适用于饲料中有机磷类药物残留的高通量筛查与定性鉴定. 相似文献
5.
为建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定蔬菜中7种磺胺残留量的方法。样品用1%乙酸乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好,相关系数均大于0.999。结果显示:7种磺胺的检出限为0.000 4~0.000 6 mg/kg,样品添加回收率为67.5%~94.1%,相对标准偏差均少于5.3%(n=6)。该方法简单快捷、定量准确,可满足多种蔬菜中7种磺胺的残留检测要求。 相似文献
6.
为比较研究海产品中软骨藻酸日常分析的快速检测技术,筛选出适合不同检测目的的检测技术。本文通过对直接ELISA法、间接ELISA法、胶体金免疫层析法和高效液相色谱法的检测时间、检出限、保质期等进行研究,并对贝类样品中软骨藻酸含量进行测定。结果表明,间接ELISA法的检出限为18ng/L,检测时间为2.5h,在4℃条件下可保存7d;直接ELISA法的检出限为3.58ng/L,检测时间为1.5h,在4℃条件下可保存7d;免疫胶体金试纸条检出限为20ng/L,检测时间15min,在4℃条件下可保存6个月;高效液相色谱法(HPLC)检出限为0.25ng/L,检测时间为6min。从而可以推断这4种检测技术均能达到各国水产品条例软骨藻酸20μg/g限值的要求,而高效液相色谱法检出限最低,免疫胶体金试纸条具有更短的检测时间和较强的稳定性。 相似文献
7.
高效液相色谱—电喷雾质谱联用法检测豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱—质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留。均质后的黄豆芽样品经乙腈溶液提取、无水硫酸镁盐析分层后,取有机相测定。采用ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇+0.1%乙酸水溶液(体积比75∶25)的混合液为流动相,色谱分离后进入质谱检测。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,选择离子(SIM)m/z 224[M-H]-。在0.1 mg/kg添加浓度下,平均回收率(n=7)为89.0%~92.2%,相对标准偏差≤9.9%。方法检出限(S/N=3)0.0021 mg/kg,在0.08~2.0 mg/L范围内具有良好线性,相关系数R2=0.999。 相似文献
8.
为了建立一种动物源性食品中农药残留高通量检测方法，本文通过简易的前处理，使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测314种农药残留。样品经乙腈提取后，通过增强除脂型(EMR)固相萃取柱净化。液质联用仪采用甲酸铵-甲酸水溶液(A)和甲酸铵-甲酸甲醇溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱，质谱(ESI)采用多离子动态检测模式(dMRM)对314种农药的定量离子和定性离子进行监测。在30 min内完成314种目标化合物的分离分析。结果表明，314种农药在8、16和80μg·L-1添加水平的回收率为60.8%～119%,相对标准偏差小于20.0%(n=6),方法定量限为8μg·kg-1。说明该方法快速、准确、灵敏，适合测定动物源性食品中的农药残留。 相似文献
9.
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
采用固相萃取(SPE)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法.土壤样品经0.1 mol·L-1的氯化铵与氨水缓冲液(pH=10)超声提取、C18 SPE柱净化后,应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z 290>176和m/z290>245进行外标法定量.结果表明,在0.01～0.5mg·kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%～101.70%之间;相对标准偏差在4.15%～5.28%之间;咪唑乙烟酸的定量检出限(LOQ)为0.075 滋g·kg-1.该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析. 相似文献
10.
高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中10种β-受体激动剂 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了以高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中福莫特罗等10种β-受体激动剂的分析方法。饲料样品中的β-受体激动剂经高氯酸溶液提取、HLB柱净化浓缩后,导入Agilent1100液相色谱串联API4000三重四极杆质谱,采用C18色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)对10种β-受体激动剂进行定性定量分析,结果表明,10种β-受体激动剂在0.5～40.0μg/L范围内的峰面积与质量浓度线性相关(r0.999)。0.01、0.02、0.1、0.5 mg/kg添加水平下,回收率71.2%～103%,相对标准偏差3.7%～9.8%,方法定量限(S/N=10)为0.01 mg/kg。 相似文献