超高效液相色谱–串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的研究     

李莉  张晶  吴春燕  陈娟  马岩  邓亚婷  陈海燕  陈建蓉 《宁夏农林科技》2018,(1)

建立了鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留检测的超高效液相色谱–串联质谱方法 (UPLC–MS/MS)。样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化后,进行UPLC–MS/MS分析。7种喹诺酮类药物在2.5~100.0 ng/mL的浓度范围内,呈良好的线性关系,相关系数均0.990;该方法检测限为0.05~1.2μg/kg,定量限为0.2~5.0μg/kg;在0.2~25.0μg/kg的样品添加中,方法的平均回收率在91.5%~108.0%,批内、批间RSD均15%。该方法定性、定量准确,结果重复性好,灵敏度高,适用于鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的定性和定量分析。  相似文献   

液相色谱—串联质谱法测定鸡蛋中四环素类药物的残留     

蒋天梅  冯三令  耿士伟  陆桂萍  朱志谦  曲斌 《农技服务》2012,29(4):476-477,479

建立了鸡蛋中四环素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。鸡蛋样品经弱酸性缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后测定。该方法的检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。4种四环素类药物在12.5～400 ng/ml范围内呈线性相关。在20～100 ng/g添加浓度范围内,平均回收率为65.4%～91.5%,批内变异系数在2.5%～14.7%(n=5),批间变异系数在1.1%～5.5%(n=3)。结果表明:该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的确证分析。  相似文献   

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中50种农药残留量     

廖雅桦 《湖南农业大学学报(自然科学版)》2010,36(4):404-409

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg.  相似文献   

液相色谱串联质谱同时检测鸡肉中金刚烷胺、氟喹诺酮类和磺胺类药物的残留     

《上海农业学报》2014,(6)

采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定了鸡肉中金刚烷胺、4种氟喹诺酮类和6种磺胺类药物的残留。试样用甲醇水溶液(7/3,V/V)提取,经混合型阳离子固相萃取柱净化,由LC-MS/MS进行定性定量分析。该法对所有检测药物的检出限均为1μg/kg,定量限为5μg/kg o添加水平为5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg时,1 1种药物的添加回收率为60.6%—109.0%,变异系数为2.1%—13.9%。  相似文献   

GC-MS法对芹菜中氟虫腈残留量的测定     

《江苏农业科学》2016,(12)

通过乙腈匀浆振荡提取,过弗罗里矽柱净化,利用气相色谱质谱(GC-MS)对芹菜样品中的氟虫腈残留量进行测定。结果显示,当氟虫腈添加质量分数为10.0、20.0、50.0μg/kg时,添加回收率为72.5%~82.7%、81.6%~86.7%、82.6%~90.2%,相对标准偏差(RSD)为5.1%、2.5%、3.4%。方法检出限为1.0μg/kg,最低定量限为5.0μg/kg。该方法简单、快速、准确,可以对气相色谱(GC)检测芹菜中氟虫腈残留假阳性结果进行有效确证,适用于芹菜中氟虫腈残留量的定性筛查和定量分析。  相似文献   

液相色谱串联四极杆质谱检测猪肝猪肉中的齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗   总被引：1，自引：0，他引：1  

聂建荣  朱铭立  连槿  洪振涛  邓香连 《广东农业科学》2010,37(4):257-259,268

建立了以液相色谱串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测猪肝猪肉中齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗的分析方法。样品经MCX柱净化浓缩后,用C18液相色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)作定性和定量分析。在0.25～50μg/L的范围内线性良好(r0.999)。在0.5、4.0、10μg/kg添加水平下,回收率为70.5%～91.9%,相对标准偏差为3.7%～7.4%。方法检测限(S/N=5)可达0.5μg/kg。  相似文献   

QuEChERS-高效液相色谱-串联飞行时间高分辨质谱法筛查测定饲料中35种有机磷类药物     

张立田  徐淑媛  李艺  王雪松  董李学  李爱军  王磊 《安徽农业科学》2021,49(8):199-202,206

[目的]利用高效液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)技术,建立饲料中35种有机磷类药物的快速筛查方法.[方法]饲料样品经乙腈-0.2％甲酸溶液提取,QuEChERS方法净化,建立了35种分析物的数据库.目标药物经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在正离子模式下进行数据采集,可在7 min内实现对35种杀虫剂药物的良好分离.[结果]在10、50、100μg/kg添加浓度下的回收率为80.87％～114.21％,相对标准偏差(RSD)为3.69％～11.65％(n=6),方法定量限(LOQ,S/N=10)为0.2～0.5μg/kg,在5～100μg/L质量浓度范围内呈良好线性(R2≥0.9984).结合精确质量数、保留时间和同位素峰形匹配度对目标化合物进行快速筛查与确证.[结论]该方法快速简便、准确、灵敏度较高,适用于饲料中有机磷类药物残留的高通量筛查与定性鉴定.  相似文献   

液相色谱串联三重四极杆质谱法检测饲料三聚氰胺的研究   总被引：2，自引：0，他引：2  

聂建荣  朱铭立  何文彪 《广东农业科学》2008,(12):140-142

使用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白并提取目标化合物,采用MCX柱净化提取物,使用CN液相色谱柱,流动相为甲醇∶5 mmol/L乙酸铵=10∶90(V/V)。电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测(MRM)方式对三聚氰胺作定性和定量分析。在浓度为1.0～1000.0μg/L的范围内线性良好(r>0.999)。在40.0、400.0、800.0、2000.0μg/kg添加水平下,回收率在81.2～96.7%,相对标准偏差为2.1～7.3%。检测限(S/N=5)为2.0μg/kg。  相似文献   

HPLC-MS/MS快速检测水产品中甲基睾丸酮的研究     

聂建荣  朱孟丽  朱铭立  何文彪  潘云山 《广东农业科学》2008,(6):107-109

用甲基叔丁基醚提取水产样品中的甲基睾丸酮,提取物经C18粉和正己烷净化后,通过电喷雾离子源电离多反应监测(MRM)对甲基睾丸酮作定性和定量分析。结果表明,甲基睾丸酮在1.0～500.0μg/L浓度范围内线性良好(r>0.999);在4.0～200.0μg/kg添加水平下,回收率为80.4～95.2%,相对标准偏差为4.1%～10.5%,检测限为1.0μg/kg(S/N=5)。  相似文献   

气相色谱-串联质谱法测定鮰鱼、底泥、水体中18种多氯联苯     

《江苏农业学报》2017,(3)

建立了基于气相色谱-串联质谱法同时检测鮰鱼、底泥、水体中7种环境指示类、12种二噁英类多氯联苯(PCB)的定性定量分析方法。鮰鱼组织样品经液氮冷冻后粉碎处理,用二氯甲烷∶正己烷(体积比1∶1)提取,浓硫酸消解净化;底泥样品风干研磨过筛,水样品过滤,二氯甲烷提取,浓硫酸和弗罗里硅土柱净化,浓缩后正己烷定容。采用HP-5(30 m×0.32 mm×0.32μm)毛细管柱分离,程序升温,质谱采用电子轰击电离源(EI),能量70e V,以多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。7种环境指示类和12种二噁英类多氯联苯的平均回收率为73.16%~115.06%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.6%~9.3%,检出限为0.40~0.60μg/kg,测定限为1.00μg/kg。该法简单,净化效果好,精密度高,可以准确检测水体、底泥、鱼体中18种PCB含量。  相似文献