高效液相色谱法检测饼干中的三聚氰胺          下载免费PDF全文

魏晋梅  张咏梅  王继卿  曹禄兴  罗玉柱 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》2010,36(1):115

建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。  相似文献   

高效液相色谱法测定人血浆中吗替麦考酚酯浓度     

宋玲 胡拥军胡静  邓体瑛 《长江大学学报》2007,4(1):96-97,106

目的:建立血浆中吗替麦考酚酯的高效液相色谱测定法(HPLC)。方法:固定相为Hypersil(BDS色谱柱(200cm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈∶0.05%磷酸(40∶60),流速1.0ml.min-1。柱温:30℃。检测波长:254nm。以萘普生为内标物。结果:吗替麦考酚酯、内标与人血浆中其他成分分离良好,在0.0856～80.25μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,回收率为100.43%,日内、日间相对标准差(RSD)均小于10%,最低检测浓度为0.0856μg.mL-1。结论:该法取样量小,操作简便快速,适用于临床吗替麦考酚酯的血药浓度监测和药动学研究。  相似文献   

饲料中辅酶Q_(10)反相高效液相色谱检测方法的建立     

《扬州大学学报(农业与生命科学版)》2016,(1)

为建立饲料中辅酶Q_(10)高效液相色谱检测方法,将饲料用正己烷提取,色谱柱为Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙醇-甲醇(体积比为65∶35),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为275nm,柱温为38℃,外标法定量检测。结果表明:辅酶Q_(10)在浓度为0.81~51.75μg·mL-1的范围内呈良好的线性关系,决定系数R_2=0.999 9,3个不同浓度下样品的回收率分别为88.78%、90.16%和97.77%,相对标准偏差为1.93%~3.22%。该方法具有灵敏度高、重现性好和准确性高的优点,可用于饲料中辅酶Q_(10)的检测。  相似文献   

液相色谱-安培法检测养殖水体中的几种染料类抗菌剂     

钱疆  刘晓东  龚晖 《福建农业学报》2008,23(1):86-91

利用液相色谱—安培法检测分析养殖水体中3种染料—孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝及其代谢物,无需衍生,养殖水样品采用阳离子反相混合模式MCX小柱富集,色谱柱为Waters Xettra C18(250×4.6 mm,5μm)流动相采用70%甲醇[甲醇∶0.1 mol.L-1乙酸钠=7∶3(V/V),pH4.5],流速为1 mL.min-1。采用直流安培检测,氧化电位1.4 V,工作电极为玻碳电极。3种染料及其代谢物在0.05~100μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,检测限在0.2~0.5μg.L-1范围内,回收率为66%~101%,方法的精密度在0.5%~4.8%。该方法具有灵敏度高、选择性好的优点。  相似文献   

高效液相色谱法测定龙眼果实腺苷含量   总被引：2，自引：0，他引：2  

胡涛  马翠兰  林挺兴  马凤凰  李永裕 《福建农林大学学报(自然科学版)》2009,38(4)

建立了测定龙眼果实腺苷含量的高效液相色谱(HPLC)法,并用此方法测定了5个龙眼品种果实不同部位的腺苷含量.色谱柱采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和0.001 mol.L-1KH2PO4,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长285 nm,柱温40℃.结果表明,腺苷含量为5-80μg.mL-1时,腺苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为98.01%,相对标准误为1.19%,最低检出限为0.013μg.mL-1.不同品种龙眼果实及果实不同部位的腺苷含量存在差异,假种皮含量最高,果皮次之,种子最低.所建立的方法简便、快速、灵敏、准确.  相似文献   

反相高效液相色谱法检测复方新诺明水溶性粉中SMZ和TMP的含量     

袁玫 《广东农业科学》2005,(5):64-65

应用反相高效液相色谱法测定复方新诺明水溶性粉中SMZ和TMP的含量,其色谱条件:色谱柱为ALL-TECH-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-盐溶液(30∶70),检测波长为230 nm。在该色谱条件下,SMZ浓度在16.7~167.0μg/mL范围内,线性方程为y1=25.904x1 2.435,r1=0.9999;TMP浓度在3.36~33.60μg/mL范围内,线性方程为y2=102.799x2 3.672,r2=0.9996;SMZ和TMP的平均回收率分别为99.76%和99.42%。该方法操作简便、快速灵敏、准确实用。  相似文献   

高效液相色谱法测定饲料中的维吉尼亚霉素M1含量   总被引：5，自引：1，他引：4  

耿志明  陈明 《江苏农业学报》2005,21(2):127-130

研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素M1含量的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,用水稀释,经C18固相萃取柱净化,在235nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱:AgilentZORBAXSBC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈∶水=40∶60(体积比)。维吉尼亚霉素M1质量分数在1.0～20.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为91.5%～94.6%,变异系数为1.7%～3.6%。  相似文献   

高效液相色谱法测定荞麦中芦丁含量     

《山西农业科学》2015,(11):1408-1410

采用优化的实验条件建立高效液相色谱法,测定荞麦种质中的芦丁含量。称取一定量干燥后的荞麦样品粉末,溶于甲醇,于60℃水浴中超声提取2 h,将提取液定容后,上高效液相色谱仪分析检测。色谱条件为:安捷伦C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相甲醇∶0.5%磷酸(V/V)为40∶60,流速1 m L/min,进样量10μL,检测波长257 nm。结果表明,该方法准确、灵敏、重现性好,为芦丁提取及进一步鉴选高芦丁含量的荞麦种质奠定了基础。  相似文献   

复方溴氯海因消毒剂中二甲基海因含量的高效液相色谱法测定     

陈强  李清禄  李建生  黄志坚  王寿昆 《福建农林大学学报(自然科学版)》2005,34(3):353-356

采用高效液相色谱法测定二甲基海因含量,色谱条件:Symm etry十八烷基键合硅胶柱(4.6 mm×75 mm,HPLC col-umn);流动相:甲醇+0.02 mol.L-1KH2PO4(15∶85);检测波长206 nm,流速1 mL.m in-1.二甲基海因的质量浓度为8-50μg.mL-1时二甲基海因含量与色谱峰面积呈良好的线性关系(线性方程:Y=1.07×104X+1.81×104,回归系数r=0.9999).检测限为3μg.mL-1,方法回收率达97.74%-99.89%,说明这种方法可用于复方溴氯海因消毒剂和相关产品中二甲基海因含量的定量测定.  相似文献   

辣椒叶片中3种类胡萝卜素组分分离方法的研究     

胡玉琴  郁继华  王小龙  吴天珍  颉建明 《甘肃农业大学学报》2014,(5)

为研究辣椒叶片中类胡萝卜素组分与品种耐低温弱光性的关系,采用YMC-C30色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm),以‘陇椒3号’为试验材料,建立了分离测定辣椒叶片中类胡萝卜素组分及其含量的反相高效液相色谱法.流动相组成为A,乙腈∶甲醇(体积比60∶40);B,甲基叔丁基醚,梯度洗脱;检测波长450nm;柱流速1.0mL/min;柱温25℃.以外标法定量,叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素各组分的线性关系良好,相关性系数介于0.996 1~0.999 9;平均回收率为80%~98.9%.试验方法可用作叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的分离与定量测定,为辣椒叶片中类胡萝卜素组分含量的测定提供了保证.  相似文献   

高效液相色谱法测定复方氯霉素酊中氯霉素含量     

龚银香  魏军 《长江大学学报》2006,(9)

目的建立测定复方氯霉素酊中氯霉素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为phe-nomenex00g-4097-e0C18柱(4.6mm×25mm,5μm),流动相为甲醇水冰醋酸三乙胺(100∶100∶1.5∶1.0),流速1mL/min,柱温为40℃,检测波长为278nm。结果进样量在5~80μg/ml时,与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为99.74%,RSD为0.21%(n=5)。结论该方法准确,重现性好,操作简便,可用于复方氯霉素酊的质量控制。  相似文献   

植物甾醇高效液相色谱法正相和反相检测方法对比   总被引：1，自引：0，他引：1  

阮慧娜  刘松柏 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》2013,(2):233-236

分别使用正相柱和反相柱,采用高效液相色谱-紫外检测器(high performance liquid chromatography-ultraviolet detector,HPLC-UV)法测定植物甾醇,比较2种色谱柱法对植物甾醇检测的优缺点.正相色谱条件为:以Hypersil SiO2(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)=99∶1,柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长205nm;反相色谱条件为:以默克RP-18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为纯甲醇,柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长205nm.结果表明:混合甾醇在反相柱分离下出现3个峰,各种甾醇的分离度好;正相柱的甾醇只有1个峰,但样品在正相体系中的溶解性高于反相体系,而且正相体系甾醇出峰时间比反相体系快,可节约实验时间.说明在不要求各种甾醇分离效果的前提下,正相柱更适合用于植物甾醇检测.  相似文献   

藿芪灌注液质量标准研究   总被引：1，自引：0，他引：1       下载免费PDF全文

杨洪早  王东升  苗小楼  张世栋  董书伟  闫宝琪  桑梦琪  那立冬  严作廷 《西南大学学报(自然科学版)》2018,40(3):1-9

目的建立藿芪灌注液质量标准.方法采用薄层色谱法对处方中淫羊藿、红花、丹参与益母草进行TLC定性鉴别;使用WondaSil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相∶乙腈-水(28∶72),柱温40℃,检测波长270nm,进样量10μL,流速1.0mL/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5L/min,流动相∶甲醇-水(65∶35),柱温40℃,流速1mL/min,用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量.结果 TLC鉴别色谱图分离效果好,阴性对照无干扰,专属性强,重复性好;测定淫羊藿苷与黄芪甲苷含量表明,分别在2.336~58.4μg/mL(r=0.999 9)和0.047 8~0.478mg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积成较好的线性关系;其平均加样回收率分别为100.2%,RSD=0.45%和99.26%,RSD=1.46%.结论所建立的特征图谱专属性强、准确可行、简便、可快速用于定性鉴别、定量检测,可有效地用于该制剂的质量控制方法.  相似文献   

固相萃取—高效液相色谱法测定兔血浆中山奈素的含量     

姚秋萍  俞道进  李健  马玉芳  黄一帆 《福建农林大学学报(自然科学版)》2010,39(2)

兔的血浆样品经过β-葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解、提取、C18固相萃取小柱富集净化后,在Agilent SB-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)上,以甲醇-0.4%磷酸(55∶45)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为360 nm,对山奈素进行测定的结果表明,血浆样品的最佳酶解条件为:β-葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶的终用量分别为400和20 U.mL-1,酶解时间为2h;血浆中山奈素含量的线性范围为0.019-0.608μg.mL-1,方法回收率为80.23%-84.27%,日内和日间精密度的RSD分别≤7.32%、10.17%.可见,本试验建立的高效液相色谱测定方法可以准确、灵敏地测定兔血浆中山奈素的含量,适用于山奈素血药含量检测和药代动力学研究.  相似文献   

黄芩中3种主要黄酮类化合物的提取及测定   总被引：1，自引：0，他引：1  

梁英  王志  韩鲁佳 《黑龙江八一农垦大学学报》2006,18(5):73-76

为建立简便、快速、准确、重现性好的黄芩中3种主要黄酮类化合物的测定方法,采用了以下条件及参数的高效液相色谱分析方法色谱柱为SupelocosilTMLC18(4.6mm×250mm,5μm),以流动相A甲醇-冰醋酸-水(5590)、流动相B甲醇-冰醋酸-水(9055)在0～40min(AB=64～28)进行梯度洗脱,检测波长为275nm,柱温为26℃,流速为1.0mL/min,停止时间30min,进样量10μL。结果表明3种活性成分在30min内能达到完全分离,加样回收率为99.3%～102.1%,相对标准偏差为1.02%～2.45%。  相似文献   

高效液相色谱法同时测定土壤中残留的苯脲类和磺酰脲类除草剂   总被引：1，自引：1，他引：0  

毛楠文  李方实 《农业环境科学学报》2008,27(6)

建立了同时测定土壤中残留的苯脲类和磺酰脲类除草剂的分析方法.土壤样品采用超声波振荡提取,以甲醇为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,粒径5 μm),流动相甲醇-水(0.2%冰醋酸)梯度洗提,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm.结果表明,6种除草剂的质量浓度在0.50～20 μg·mL-1范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9842～0.999 3,检测限为3.0 × 10-3～4.9×10-2 μg·mL-1.平均加标回收率为71.72%～118.0%,相对标准偏差为3.29%～18.1%.  相似文献   

山刺玫果提取物的质量标准     

杨扬  殷双双  王晓林  薛健飞  钟方丽 《江苏农业科学》2014,(9)

建立山刺玫果提取物的定性鉴别和含量测定方法,采用薄层色谱法对山刺玫果提取物进行定性分析;采用紫外-可见分光光度法建立山刺玫果提取物总黄酮的含量测定方法;采用高效液相色谱法建立山刺玫果提取物中槲皮素的含量测定方法,其中色谱柱为伊利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶50∶0.45∶0.2),流速为1 mL/min,进样量为20μL,检测波长374 nm,柱温30℃。建立的薄层色谱鉴别方法荧光斑点清晰,阴性无干扰;芸香苷在3.70~44.40μg/mL(r=0.999 7)、槲皮素在0.02~0.20μg(r=0.999 9)内线性关系良好;芸香苷平均回收率为101.32%,RSD为1.67%(n=9),槲皮素平均回收率99.80%,RSD为1.31%(n=9)。建立的薄层鉴别方法专属性高,含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于山刺玫果提取物的质量控制。  相似文献   

高效液相色谱法测定匹多莫德片的含量及有关物质          下载免费PDF全文

王建  张翼  李毓  杜亚俊  陈红  郑珊  张宝顺  袁吕江   《西南大学学报(自然科学版)》2015,37(12)

目的:建立HPLC法测定匹多莫德片的含量及有关物质.方法:采用Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01moL/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-异丙醇(97∶2∶1)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为210nm,柱温25℃.结果:在该色谱条件下,主药匹多莫德与相邻杂质峰的分离度大于1.5,且匹多莫德、杂质X、杂质Y均能够完全分离;匹多莫德线性范围为270~630μg/mL(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.79%(RSD=0.49%,n=9),检测限为3.125ng.结论:该方法简便、准确、可行,适用于匹多莫德片的质量控制.  相似文献   

高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定大米粉中黄曲霉B1含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

李红梅  朱聿元  韩华  马蓉 《安徽农学通报》2017,23(15)

该研究建立了高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定大米粉中黄曲霉毒素B_1含量的方法。色谱柱采用安捷伦C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶水=40∶60为流动相,采用荧光检测器测定大米粉中黄曲霉毒素B_1的含量。黄曲霉毒素B_1的线性范围为5~100ng/m L,检出限为1ng/m L,平均加标回收率为94.6%,相对标准偏差0.74%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于大米粉中黄曲霉毒素B_1的定量分析。  相似文献   

高效液相色谱法测定鳗鲡各组织中的乙酰甲喹残留量     

潘葳 《福建农业学报》2016,(8):853-857

建立鳗鲡各组织中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱测定方法,高效液相色谱检测条件为:采用SunFireTM C_(18)柱(4.6mm×150mm,3.5μm),柱温35℃;以甲醇∶水(40∶60,体积比)为流动相,流速为0.8mL·min~(-1);采用二极管阵列检测器,检测波长239nm。结果表明:在0.05~2.5μg·mL~(-1)范围内,乙酰甲喹具有良好的线性关系,含量与峰面积的相关系数达0.999以上;乙酰甲喹在鳗鲡肌肉、肾、肝和血浆中的检出限分别为3μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·L~(-1),鳗鲡各组织中乙酰甲喹回收率在76%~90%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。本方法简便、快捷、灵敏度高,具有良好的重复性,满足鳗鲡各组织基质内乙酰甲喹残留量的快速定量分析的要求。  相似文献